准确度是指测定结果与真实值或参考值接近的程度,表示
分析
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方法测量的正确性,一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。
即于已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C)。
回收率(%)=(C-A)/B×100%
在规定范围内(即A+B在
标准
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曲线的线性范围内,且控制A:B在1:1左右),测定次数n≥5,
报告
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平均回收率(%)和RSD.
中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%,一些方法操作步骤繁复,可要求略低——不可小于90%。RSD一般应在3%以内。
而生物样品分析时,一般控制回收率应在85%~115%(样品药浓≥200μg/L)及80%~120%(样品药浓<200μg/L),RSD争取达到5%以内,但不超过10%。
标准偏差(S)和相对标准偏差(RSD)的计算公式分别为:
S= 和RSD(%)=
式中n为测定次数,Xi 为各测定值,X为n次测定的平均值
回收率是衡量定量方法准确度的指标,常用加样回收率(R)来衡量,其值应在95-105%之间,测量数据一般为5-6个。
将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准溶液点于同一块薄层板上,展开后进行薄层扫描,测定各斑点的峰面积,计算各溶液中组分的量,计算回收率(R)。
精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品,各测定值彼此接近的程度。精密度一般用标准偏差(S)或相对标准偏差(RSD)表示,或同时报告可信限。
在相同条件下,由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度称为重复性;
在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性。考察的变动因素包括不同实验室,不同分析人员,不同仪器,不批号试剂,不同测试耗用时间,不同环境(分析温度、湿度等)、不同测定日期等。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。
测定方法:HPLC方法的精密度测试,应从样品开始,设计3个浓度,分别平行制备3份,以测定含量计算相对标准偏差;或同一样品平行制备6份供试品,分别进样,以封面积极拴相对标准偏差。
取同一供试品溶液,在同一块薄层板上以相同点样量平行点5点以上,展开后测定其峰面积,求算相对标准差(RSD),作为衡量定量分析结果精密度的指标。RSD应小于4%。
相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,用公式表示如下
RSD%=S/Χ*100%其中S为标准偏差,x为测量平均值.
式中:为n次测量的平均值,S为标准差。
分析方法的线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。换言之,就是试样中被测物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
所谓线性范围是指能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。
线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。
通常是在一定条件下,分别精密制备至少5个不同浓度的供试样品(或对照品)进行测定,用作图法(响应信号或经数学转换的响应信号(Y)对被测物浓度或量(X)作图)或计算回归方程(Y=a+bX)得标准曲线。 用相关系数(r)来衡量标准曲线的线性度,并控制r≥0.999,但薄层色谱扫描定量中r ≥0.995即可。
l 线性:在设计范围内,测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
l 范围:在能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低浓度或量的区间。
l 测定:至少5个浓度(n≥5),每个浓度进样3次,以3次进样的平均峰面积对样品浓度进行线性回归
l 检测限(LOD):供试品中被测物能被检测出的最低量。 通常采用信噪比3:1或2:1
l 定量限(LOQ):供试品中被测物能被定量测定的最低量。 通常采用信噪比10:1
l S/N = hp/hbaselinenoise
l 测定:将一对照品储备溶液,逐步稀释,分别进样分析,计算相应色谱峰高hp和平均基线噪音(hbaselinenoise)之比。通常报告进样体积(须与样品制备方法相关)
l ①检查所选择的散射参数SX值是否适宜。SX值适宜则工作曲线被校直为直线,否则,调整SX值再校正,直至在一定点样量范围内工作曲线成直线为止。
l ②考察工作曲线是否过原点,以便确定采用一点法或二点法定量。
l ③确定点样量的线性范围。既使采用曲线校直,也只是在一定点样量范围内工作曲线为直线,因此需确定点样量的上、下限。
l 为降低定量误差,最好调整点样量,使供试品与对照品的峰面积相接近。
l 为了克服薄层板间差异,外标法及内标法均应采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。
l
五、耐用性
耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则应在方法中写明。
典型的变动因素有:被测溶液的稳定性,样品提取次数,时间等。
液相色谱法典型的变动因素有:流动相的组成和pH值,不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱,柱温、流速等。
气相色谱法的变动因素有:不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
薄层色谱法的变动因素有:吸附剂或薄层板的型号和厂牌,展开时的温度、湿度等。
灵敏度:度的高低反映系统在特性或参数改变时偏离正常运行状态的程度。
分析方法和分析反应的选择性指利用某一种分析方法或反应测定各种元素或化合物时,能产生相同效果的元素或化合物的数目多少,数目越少表示该方法或反应的选择性愈高。在实际工作中,分析方法或反应的选择性所表达的含义是指其他物质对被测物质的干扰程度。选择性往往与所使用的方法或反应有关,因此,对于不同物质的分析,应选择最合适的方法和反应。换句话说,所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。这样就可以减少分析的操作步骤,使分析过程达到快速、准确和简便的要求。因此,选择性的好坏是衡量分析方法和反应的一个非常重要的标志。方法的选择性并不是一成不变的,它可以通过不同的途径加以改善或提高。常取途径有二:①从仪器上改进,例如,采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。在紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理,不仅可以使灵敏度得到提高,更重要的是使方法选择性得到改善。②改进分析对应的条件,合理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。
选择性(selectivity)是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
专属性(specificity)是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号。
选择性与专属性的含义稍有不同。选择性则可对多种化学成分产生不同响应,而主要成分的响应可与其它响应区分。因此,选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。在药物分析
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察一个分析方法的选择性时,应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般,通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。
分析方法和分析反应的选择性指利用某一种分析方法或反应测定各种元素或化合物时,能产生相同效果的元素或化合物的数目多少,数目越少表示该方法或反应的选择性愈高。在实际工作中,分析方法或反应的选择性所表达的含义是指其他物质对被测物质的干扰程度。选择性往往与所使用的方法或反应有关,因此,对于不同物质的分析,应选择最合适的方法和反应。换句话说,所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。这样就可以减少分析的操作步骤,使分析过程达到快速、准确和简便的要求。因此,选择性的好坏是衡量分析方法和反应的一个非常重要的标志。方法的选择性并不是一成不变的,它可以通过不同的途径加以改善或提高。常取途径有二:①从仪器上改进,例如,采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。在紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理,不仅可以使灵敏度得到提高,更重要的是使方法选择性得到改善。②改进分析对应的条件,合理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。