项目四 水质硬度的测定
(GB 7477-87)
任务1 EDTA标准溶液的标定
一、任务要求
1.玻璃仪器清洁干净、堆放整齐。
2.差减法称量操作规范,所称样品量符合称量范围。
3.滴定操作规范,终点判断及读数准确。
4.EDTA标定步骤清晰。
5.结果计算准确,正确填
表
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。
二、任务描述
用钙基准溶液标定EDTA待标溶液。
三、操作步骤
1.玻璃仪器的选用、清洗、检查。
2.Ca指示剂:
称取0.5g钙羧酸指示剂,称取100g氯化钠,混合研细,贮存于棕色瓶中。
3.2mol/L的氢氧化钠溶液:
称取80g氢氧化钠于1000ml烧杯中,加1000ml蒸馏水溶解,存于试剂瓶中。
4. HCl(1+1):100ml。
5.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制( 0.05mol/L):
(1).称取EDTA(二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷至室温)18.625g置于400ml烧杯中;
(2).加蒸馏水加热溶解,冷却移至容量瓶中定容至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中。
6.钙标准溶液:0.05mol/L。
(1).称取CaCO3(GR)(在110C干燥2h,放入干燥器中冷至室温) 1.2512g置于400ml烧杯中;
(2).加入约100ml蒸馏水,盖上表面皿,滴加HCl(1+1)数滴至CaCO3全部溶解,加热煮沸去除CO2,冷却室温;
(3).移至250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。此CaCO3基准浓度为0.05mol/L。
7. EDTA的标定:
(1).用移液管移取25mlCaCO3基准溶液,放入400ml烧杯中,加入25ml蒸馏水;
(2).加入约10mgCa指示剂,加入2mol/L溶液的氢氧化钠5ml;
(3).以0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变蓝色,即为滴定终点,记下EDTA溶液的体积;
(4).平行测定两份,
记录
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EDTA的体积读数;
(5).同时移取50mL去离子水或蒸馏水,按上述步骤,做空白试验,记录体积读数。
8.记录实验数据、计算、填表。
9.实验整理工作,仪器清洗归位。
四、结果计算与数据记录:
1.EDTA待标溶液浓度的计算
式中:C1—EDTA待标溶液浓度,mol/L;
V1—消耗的EDTA溶液体积,ml;
C2—钙基准溶液浓度,mol/L;
V2—钙基准溶液的体积,ml;
V0 —空白滴定消耗的EDTA体积,ml。
2. EDTA待标溶液平均浓度的计算
式中:
—EDTA待标溶液浓度的平均值,mol/L;
Ci—EDTA浓度单次测定的数值,mol/L;
n—EDTA浓度测定的次数。
浓度的平均值保留三位有效数字。
3.EDTA浓度相对平均偏差计算
相对平均偏差
式中:
—EDTA浓度的平均值,mol/L;
Ci—单次测定的EDTA浓度数值, mol/L;
n—EDTA浓度测定的次数;
浓度的相对平均偏差保留两位有效数字。
EDTA溶液的标定数据记录与描述
检测
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人姓名: 学号:
检测日期
样品名称
检测项目
台 号
仪器型号
室内温度
湿度
钙基准溶液
浓度(mol/L)
标定次数
1
2
移取体积(ml)
EDTA标准
溶液
体积终读数(ml)
体积初读数(ml)
体积消耗数(ml)
空白样消耗的EDTA体积(ml)
EDTA标准溶液浓度(mol/L)
EDTA标准溶液平均浓度(mol/L)
相对平均偏差%
任务2 水质硬度的测定
一、任务原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
二、任务要求
1.玻璃仪器清洁干净、堆放整齐。
2.滴定操作规范,终点判断及读数准确。
3.试剂添加正确,水硬度测定步骤清晰。
4.结果计算准确,正确填表。
三、任务描述
用EDTA标准溶液测定水样硬度。
四、操作步骤
1.玻璃仪器的选用、清洗、检查。
2.氨缓冲溶液(pH=10):
(1).称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中;
(2).称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中;
(3).合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL,贮存于试剂瓶中。(可保存一个月)
3.铬黑T指示剂5g/L:称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
4.30%三乙醇胺:500ml三乙醇胺溶于904ml蒸馏水。
5.用移液管移取澄清水样50ml于250锥形瓶中,加入5ml 30%三乙醇胺,5ml氨缓冲溶液(PH=10),3滴铬黑T指示剂;(若有沉淀,加几滴HCl溶解)
6.用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止,记录EDTA体积读数;
7.平行样测定两份,记录EDTA的体积读数;
8.同时移取50mL去离子水或蒸馏水做空白试验,记录体积读数。
9.记录实验数据、计算、填表。
10.实验整理工作,仪器清洗归位。
五、结果计算与数据记录:
1.水样硬度含量的计算
式中:C1—水样硬度含量,mol/L;
V1—水样的体积,ml;
C2—EDTA标准溶液浓度,mol/L;
V2—EDTA标准溶液的体积,ml;
V0 —空白滴定消耗的EDTA体积,ml;
水样硬度含量保留三位有效数字。
1mol/L的水样硬度总量(钙镁总量)相当于0.1001g/L以CaCO3表示的硬度。
2.水样硬度平均含量计算
式中:
—水样硬度的平均值,mol/L;
Ci—单次测定水样硬度数值,mol/L;
n—水样硬度测定的次数。
硬度含量平均值保留三位有效数字。
3.水样硬度相对平均偏差计算
相对平均偏差
式中:
—水样硬度含量的平均值,mol/L;
Ci—单次测定水样硬度的数值,mol/L;
n—水样测定的次数;
硬度含量的相对平均偏差保留两位有效数字。
水质硬度测定数据记录与描述 检测人姓名: 学号:
检测日期
样品名称
检测项目
台 号
仪器型号
室内温度
湿度
水样
标定次数
1
2
移取体积(ml)
EDTA标准
溶液
浓度(mol/L)
体积终读数(ml)
体积初读数(ml)
体积消耗数(ml)
空白样消耗的EDTA体积(ml)
水样硬度含量(mol/L)
水样硬度平均值(mol/L)
相对平均偏差%
六、
知识点
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1.采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次,再采集于瓶中。
采集自来水及抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出,然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,可将采样设备浸入水中,使采样瓶口位于水面下20~30cm,然后拉开瓶塞,使水样进入瓶中。
水样采集后(尽快送往实验室),应于24h内完成测定。否则,每升水样中应加2ml逍硝酸作保存剂(使PH降至1.5左右)。
2. 样品处理
一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45μm孔径滤器过滤。样品经过滤,可能不少量钙和镁被滤除。
3.水样滴定前加三乙醇胺和氰化钾做掩蔽剂,掩蔽铁、铝、铜离子的干扰。氰化钾有毒。
4.本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
5.水的硬度适中(以碳酸钙计算:50-200mg/L)。