认识实习报告
1.概述
1.1 上海氯碱化工股份有限公司
上海氯碱化工股份有限公司创立于1992年7月4日,其前身为国有特大型企业上海氯碱总厂,现为国家520家重点企业之一。公司地处全国重点化工基地的上海吴泾化学工业区,占地160余公顷,净资产30.5亿元。主要生产烧碱、聚氯乙烯、氯产品和氟产品,目前综合实力列全国氯碱行业之首。公司按现代企业制度要求规范运行,贯彻ISO9002质量
标准
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,严格执行规范的股份制财物,具有良好的信誉。
该公司为上海是最佳企业形象单位。“自我加压、勇创一流”使公司的企业精神。“蕴志兴华、家与国永”,忠诚履行社会责任是公司的理念。公司主要大型生产装置均从国外引进,其中悬浮法聚氯乙烯引进日本信越化学公司技术,氯乙烯引进日本三井东压化学公司技术,聚氯乙烯糊状树脂引进美国西方化学公司HYBRID体系混合法技术,离子膜烧碱引进日本旭硝子技术,四氯化碳引进意大利TECNIMONT公司技术,漂粉精引进加拿大GHEMETICS公司二次氯化反应技术,多品种粒料引进瑞士布斯公司技术。公司发展方向在上海化学工业区,这是新世纪初在杭州湾畔漕泾崛起的一座世界一流石油化工基地。公司将从基本化学原料向新材料、精细化工拓展。将通过引进技术和外资,在漕泾基地建设聚氯乙烯(PVC)、烧碱、双酚A/聚碳酸脂/聚碳酸脂混合粒料、异氰酸脂(MDI)等世界级的化工装置。
1.2 参观概述
此次参观的是单体氯乙烯的合成单元,而氯乙烯(VCM)是合成聚氯乙烯(PVC)的重要单体。聚氯乙烯自1931 年实现工业化生产以来,以其优良性能及廉价等特点而成为仅次于聚乙烯的第二大热塑通用树脂。在PVC 的生产中,聚合单体氯乙烯的合成至关重要,从最早的电石乙炔法至二氯乙烷法,从联合法到氧氯化法,其工艺不仅摆脱了耗电大、污染严重的电石法路线,更重要的是平衡氧氯化法对氯碱工业平衡起了很大作用,该方法已在我国氯碱行业得到了广泛应用。
2.工艺
流程
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氯乙烯的生产过程主要包含9个单元:直接氯化单元、氧氯化单元、二氯乙烷精制单元、裂解单元、氯乙烯精制单元、废物处理单元、罐区单元、公用工程单元、氯化氢回收单元。
2.1. 直接氯化单元
氯乙烯工业化生产工艺主要有电石乙炔法和平衡氧氯化法,其中以后者居多。直接氯化是平衡氧氯化法的重要工艺单元,反应式如下:C2H4 + Cl2 =C2H4Cl2
该反应的主要副反应为:C2H4Cl 2 + Cl 2 =C2H3Cl3 + HCl
乙烯直接氯化是一个不饱和双键加成反应,工艺分为两种:在溶剂中进行反应的液相法,和在气相中进行的气相法。气相法一般以Fe、Al、Ca等氯化物为催化剂,液相法是气一液非均相反应,催化剂为FeCl3。通常催化剂溶解在二氯乙烷(EDC)液相中,乙烯和氯气自反应器底部通人,在EDC液相层中反应生成EDC,该反应为放热反应,工业上一般以液相法居多。
液相法工艺按反应温度可分为低温氯化、中温氯化和高温氯化3种工艺,其主要区别在于反应过程中大量反应热的利用和产品的提纯过程。一般将反应温度在50℃左右的工艺称低温法,其特点是液相氯化,液相出料。由于液相EDC中带有催化剂,需不断补充催化剂;生成的EDC需水洗,因而产生大量废水;反应热需庞大的外循环冷却设备导出。中温氯化技术氯化温度约90℃,液相氯化,气相出料,特点是催化剂留在反应液中,不需补充催化剂;生成的EDC不需水洗,只需经脱轻、脱重即可供裂解使用;直接氯化尾气可作氧氯化反应原料气。高温氯化工艺的反应温度在110~120℃,反应热可以充分利用,降低了装置的能耗。
上海氯碱化工厂采用中温氯化技术:该工艺主要设备为立式圆筒型不锈钢反应器,反应温度约为90℃,压力0.015MPa,乙烯和氯气反应的分子摩尔比为1.15~1.25:1(乙烯过量),反应在含有FeCl3催化剂的液相EDC中进行,反应热由气化的EDC带出,冷凝后大部分EDC循环回反应器,另一部分经冷凝液相去精馏。反应器内装有拉西环金属填料。工艺流程示意图见图2.1。
06年,上海氯碱对中温氯化技术进行了改进。在反应体系中添加了一定比例的NaCl助催化剂,反应选择性进一步提高,产品中EDC的质量分数由99.5%提高到99.65%,降低了装置的单耗。在反应器拉西环上增加了高度为0.5m的金属波纹规整填料,反应传热、传质效果得到大幅度的提高,不仅反应器直径不变,反应生产能力增加30%,产品中EDC的质量分数进一步提高到99.70%。
图2.1 中温直接氯化技术工艺流程图
2.2氧氯化单元
氧氯化单元反应方程式为:C2H4+2HCl+1/2O2=C4H4Cl2+H2O
乙烯氧氯化反应在以Al2O3为载体的CuCl2催化剂作用下进行,反应温度为230℃。
催化剂的活性与其活性组分CuCl2的含量有关。铜含量增加,催化剂的活性显著增加;当铜含量达到5%—6%(质量)时,HCl的转化率几乎接近100%,活性达到最高;与此同时,随着铜含量的增加,深度氧化副产物CO2的生成率也有所增加,但当铜含量达到5%时,CO2的生成率就维持在一定水平上。
在本单元,乙烯(来自金山),氯化氢(来自VCM精制单元)和氧气(来自空分)在含铜催化剂的流化床反应器反应生成EDC:混合物料进入装有20吨铜铝催化剂的流化床反应器DC-201的地步,通过反应器下部的气体分布筛,和装有冷却管分成58组贯穿的33块孔板,获得良好的流化床效果。在冷却管内通入循环沸水,以水的汽化形式移走反应热,同时产生0.25MPa蒸汽并入低压蒸汽管网。在反应器的顶部有四组三级旋风分离器,用以收集反应气体中夹带的催化剂。
反应过程中,压力、温度对反映均会产生影响。温度过高,乙烯完全氧化反应加速,CO2和CO的生成量增多,副产物三氯乙烷的生成量也增加,反映选择性下降;此外催化剂的活性组分CuCl2随温度的升高而加速流失。而压力影响反应速率以及反映选择性。压力升高,反应速率加快,但选择性降低,因此,操作过程中压力不宜过高。
图2.2 流化床乙烯氧氯化反应器构造示意图
2.3二氯乙烷精制单元
来自氧氯化单元的含水EDC经脱水塔与来自直接氯化单元的粗EDC及氯乙烯精制单元返回的粗EDC一起,经脱轻塔和脱重塔精制出水分小于15ug/g、纯度大于99.53%(质量分数)的精制EDC,供EDC裂解单元使用。工艺流程如图2.3所示
图2.3二氯乙烷精制单元工艺流程图
2.4二氯乙烷裂解单元
EDC裂解反应是吸热反应,其主反应式为: CH2Cl+CH2Cl=CH2CHCl+HCl
1—EDC储罐;2、8—泵;3—预热器;4—裂解炉;5—汽包
6—热能回收器;7—急冷塔;9~11—换热器;12—储罐
图2.3 二氯乙烷裂解单元工艺流程图
反应中应控制(1)水分:防止腐蚀 (2)裂解温度:<450℃转化率低 >500℃ 已发生生深度裂解,结焦快;副反应速率增加,因此最高裂解温度不高于510℃
2.5废物处理单元
废物处理单元是把各生产单元排放的废气和废水进行初步处理,在送往氯化氢回收单元进行处理和排放。主要有:尾气洗涤塔:EDC精制单元脱水塔和低飞他冷凝后排放的酸性不凝性酸性气体,由塔下部进料;氧氯化单元EDC倾8析器排出的废碱液及碱液由塔上部进料。该塔为填料塔。2.废水池。3.汽提塔:将溶解在水中的EDC汽提出来。4.清焦洗涤塔。5.事故洗涤塔