中药铜棒锤的开发研究——活性成分及质量标准研究

中药铜棒锤的开发研究——活性成分及质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 研究 陕西中医学院 硕士学位论文 中药铜棒锤的开发研究??活性成分及质量标准研究 姓名:顾国强 申请学位级别:硕士 专业:中药学 指导教师:王西芳 20070501摘要 目的对中药铜棒锤进行系统的开发研究,为铜棒锤的开发利用提供依据。 方法采用野外实地考察、植物形态学、性状鉴别、显微鉴别、化学成分预试 验、 薄层定性鉴别、化学成分结构鉴定及高效液相测定法等方法及试验。 结果铜棒锤的生物学、生药学特征明显,所得的相关特征摘述详细;铜棒锤药 材中含有生物碱、有机酸、氨基酸、皂菅、糖类、多糖及香豆素或萜类内酯 等成分, 并鉴定出其中含有原阿片碱等有效生物碱成分;建立了用高效液相法测定铜 棒锤药材 中原阿片碱的含量测定方法,采用 色谱柱.,,以甲醇 一,%三乙胺溶液:为流动相,为检测波长,体积流量为./, 室温为柱温,原阿片碱在进样量为..范围内具有良好的线性关系, 标准曲线回归方程为:..,.,平均回 收率为.%,为,%,测得铜棒锤药材中原阿片碱的平均含量为 .%;制定了铜棒锤的质量标准草案。 结论铜棒锤药用价值极高,开发前景光明,铜棒锤的生物学、生药学相关特征 描述能作为鉴定铜棒锤的依据,建立的用高效液相法测定方法能作为铜棒锤 药材中原 阿片碱的含量测定方法,制定的铜棒锤的质量标准草案能作为控制铜棒锤质 量的标准 依据。 关键词铜棒锤:生物学:生药学;原阿片碱;质量标准 . 、、、 、 、、 .; 、 、、、 .;、、 伊锄 .,、?.%’:、、./ . .. , ..,,,.%,.%, .%; . ; , ,. .;;:; :. :陕西中医学院学位论文独创性声明及使用授权声明 学位论文独创性声明 本人郑重声明: 所呈交的学位论文,是个人在导师的指导下,独立进行研究 工 作所取得的成果,无抄袭及编造行为。除文中已经特别加以注明引用的内容外,本论 文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体,均己在文中以明确方式标明并致谢。本人完全意识到本声明的法律 结果并由本人所承担的法律责任。 学位论文作者签名 丛塑?熬 日期: 砷年妇日 关于学位论文使用授权的声明 陕西中医学院有权保留使用本人学位论文,同意学院按规定向国家有关部门机构 送交论文的复印件和电子版,允许被查阅和借阅。本人授权陕西中医学院可以将本学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复印 手段保存和汇编本学位论文。可以公布包括干登论文的全部或部分内容。 保密论文在解密后应遵守此规定 论文作者签名 日期:噼厂月同 论文导师签名 日期:年占月日中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 引 言 中药资源是我国人民防治疾病、康复保健的重要物质基础,具有很高的实用价值 和丰富的科学内涵,是祖国医药学宝库的重要组成部分。据统计我国药用自然资源共 计有余种,由植物药、动物药和矿物药三大类构成。在《中国中药资源》列出 的药用植物有种,约占全部中药资源的%,其中,列入《野生药材资源保护 条例 事业单位人事管理条例.pdf信访条例下载信访条例下载问刑条例下载新准则、条例下载 》的国家重点保护植物药材种,二级保护植物药材种,三级保护植物药材 种;列入《濒危动植物种国际贸易公约》附录的药用植物有多种。列 出的药用动物有种,约占全部中药资源的%。其中,列入《野生药材资源保 护条例》的国家重点保护野生动物药材种,一级保护动物种,二级保护动物 种。列出的药用矿物种,占全部中药资源不到%。】 中药资源开发利用研究是以探求、发现、开发新药资源,利用新药资源为人类防 治疾病、康复保健服务的科学研究活动,具有研究内容丰富、研究层次明晰、研究途 径广泛及研究水平科技含量高等学术特点。 中药资源开发利用研究包含中药资源调查研究、珍稀及濒危中药资源的可持 续利 用研究、中药材质量评价方法与标准研究、地道药材资源科学系统和规范化种植研究、 中药资源信息与知识产权保护研究、中药资源多向性综合利用研究以及中药资源生物 技术研究等。从研究层次上分为:以开发中药材与中药原料药源为主的初级基础 研究、开发中药制剂及其他天然副产品为主的二级研究、开发天然化学药品为主的深 层次研究及利用废弃物开发出其他有用药物和产品的综合利用研究等。 目前从国内外中药资源开发利用研究的发展动态来看,趋向于多学科相互渗透、 高新技术应用及多途径探求。其研究的主要途径有:利用生物的亲缘关系寻找 新药资源。如从薯蓣属植物中寻找薯蓣皂苷资源;从萝芙木属 植物中寻找利血平等。从民族药、民间药中筛选开发新药资源。迄 今,我国已从中开发出的药品有多种。从历代医书、本草记载中发掘新资源。 如从川芎中获得治疗心血管疾病的有效成分川芎嗪:以丹参、冰片等传统药材,开发 出治疗冠心病和脑血栓的复方丹参片、复方丹参滴丸、丹参酮磺酸钠注射液等。 扩大药用部位,提取分离中药有效成分开发新药。如从人参茎叶中提取人参 皂 苷等。以某些药用植物成分作为新药的半合成原料,或改造其化学结构开发出高陕西中医学院届硕士学位论文 效、低毒药物。如从我国薯蓣属的一些植物中提取的薯蓣皂苷元用作激 素及避孕类药物的半合成原料。利用生物技术开发新药和活性物质。如通过紫草 细胞培养可生产紫草素,红豆杉、长春花组织培养生产紫杉醇等。天麻、猪苓、灵芝、 番红花、人参、西洋参、三七等许多药用植物组织培养已获得高产、稳定的药用成分 【】。利用植物地域性定位发展来研究。 亲缘关系相近的动植物类群不但在外形上相似,而且生理、生化特性也相似,因 而在进行生理活动的新陈代谢过程中,所产生的次生代谢物也就比较相似,往往具有 相似的化学成分和药理活性,因此,利用这一科学研究规律,可在近缘植物中寻找相 同或含量较高活性成分的天然药物资源。例如从上世纪年代末开始,肖培根等结 合植物化学、药理学、植物系统学、数量分类学和计算机技术多学科优势,先后对莨 菪类、小檗类、大黄类、乌头类、芍药类、黄连类、唐松草类、紫草类、蒲 黄类、杜 鹃类等药用植物类群进行了综合性研究,揭示了各植物类群的植物亲缘关系一化学成 分一疗效药理作用及传统疗效间的相关性及内在规律,并将这种理论运用到实际, 在扩大我国药用植物资源,发现新的药用资源,寻找进口药替代品和指导中药的基础 研究等方面取得了重要的实践成果。 以有效成分为指标,从亲缘关系相近的植物中寻求线索,扩大药用植物新资源是 一种行之有效的方法和途径。在这方面已研究过的大致有多属种,它们是:五加 属、马兜铃属、细辛属、小檗属、柴胡属、三尖杉属、黄连属、山楂属、轮环藤属、 麻黄属、淫羊藿属、甘草属、石蒜属、芍药属、人参属、葛根属、萝芙木属、大黄属、 杜鹃属、千金藤属、钩藤属、元胡类、厚朴类、辛夷类、羊蹄类、丹参类、五味子类、 莨菪类、黄芩类、苦参类、乌头类、砂仁类、紫草类、蒿类、农吉利类、薯蓣类、鬼 臼类、金银花类、麦角类、苍术与自术等。 中药铜棒锤是罂粟科紫堇属非块茎的紫堇亚属植 .的块根,为太白山名药和著名藏药。罂粟科 物条裂紫堇 紫堇属植物全世界约有种,广布于北温带,我国 约有种,各地均有分布,主要集中在西南部。【】该属中的一些植物也是较常用的 中药,如延胡索 ..、夏天无 ..、 苦地丁 .等。紫堇亚属在我国种类多、分布广,具有广泛的生理 活性,是寻找治疗肿瘤、冠心病等药物的重要线索,条裂紫堇 .生于海拔的山坡草地或灌丛中。主要分布于陕西西部、甘肃东 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分厦质量标准研究 南部、青海东部、四川西北部及西藏东北部等地,在陕西主产于宝鸡太白山及玉皇山, 为紫堇亚属在陕西秦岭山区分布的块根组唯一重要药种:其块根在陕西作为“铜棒锤” 药用历史悠久,味辛、微苦,性平;有毒,反太白乌头金牛七;具有活血散瘀, 消肿止痛,祛风除湿等功效,用于跌打损伤,劳伤。风湿痹痛,皮肤瘙痒等症。同时, 该植物作藏药“申打丝哇”药用。睁 目前国内外有关中药铜棒锤的系统研究未见报道,该药材研究领域尚属空白。本 课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 铜棒锤的开发研究,探明了其有效化学成分,初步制定了药材质量标准, 为充分 有效地保护、鉴别、利用这一药用资源提供了依据,为以后人工栽培以便更好的大规 模利用打好了基础,并且在寻找治疗肿瘤、冠心病等药物及开发无成瘾性的高效止痛 药物等方面提供了宝贵的线索。陡西中医学院届硕士学位论文 第一章相关的文献研究部分 罂粟科紫堇属药用植物研究进展 罂粟科荷包牡丹亚科紫堇组紫堇属植物全世界约 有种,广布于北温带;我国约有组计种.各地均有分布,但以西南部最 集中;该属中能作药用的植物很多,经过调查及核对文献【’共计有药用植物种 变种变型。 紫堇属是罂粟科植物中最大的属,人们对其化学成分的研究很多。其中主要成分 为生物碱类,迄今已经从中分离到近种生物碱【“‘,大多数为异喹啉类。许翔 鸿等【 】等从延胡索中分离得到了普托品、.紫堇碱、四氢巴马亭、脱氢紫堇碱、四氢 黄连碱、四氢小檗碱、异紫堇球碱、四氢非洲防己胺、氯仿巴马亭、海罂粟碱、脱氢 海罂粟碱以及。高幼衡等四、冯俭【从珠芽尖距紫堇中分得个生物碱,经 鉴定分别为原阿片碱、乙酰紫堇醇灵碱、乙酰异紫堇醇灵碱、异紫堇醇灵碱 及紫堇醇 灵碱。辛文芬等【】从护心胆又名红花鸡距草,紫花荷包牡丹的根茎中分得个生物 碱,分别鉴定为原阿片碱、毕扣扣灵碱、南天竹碱、别隐品碱、紫堇块茎碱。吴爱学 掣】自新疆产天山紫堇根部,提取分离出种生物碱,分别鉴定为普托品、毕扣扣灵、 苏元胡碱甲、紫堇块茎碱及盐酸普托品。张国林等从粗果紫董中分离到 。李亚伟等【】从耔纹紫堇高山羊不吃的根茎中首次分离出种异喹 啉类生物碱,分别为原阿片碱、隐品碱、蓟罂粟胺、左旋四氢黄连碱、左旋异紫堇杷 明、左旋四氢紫堇萨明、左旋咖维定、右旋毕扣扣灵、右旋考卢明。彭树林掣】从峨 嵋紫堇中得到一种...类生物碱;。玛 依拉等从山紫堇的全草中分得种生物碱单体,其中个鉴定为:原阿片碱、? 乙酰紫堇灵、?.紫堇灵、?..表紫堇灵和?.异紫堇灵。掣】从 和 中分离出两种新的异喹啉类生物碱,分别鉴定为 ,邹建华瞄】报道了伏生紫堇的种主要生物碱成分,分别为原阿片碱、 巴马亭、紫堇卡宁、紫罂粟次碱、延胡索乙素及。靳朝东脚】报道了伏生 紫堇的化学成分为原阿片碱、藤荷包牡丹定碱、考卢米定及,并证明前三 者有生理活性。樊竹婷等从毛黄堇全草中分离得到酱托品、亨脱灵碱、紫堇 醇灵碱、 别隐品碱、,.二羟基二十九烷及.羟基二十九烷。唐艳丽等【】从灰绿黄堇全草中 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分度质量标准研究 分离得到原阿片碱、二氢血根碱、.丙酮基.,一二氢血根碱、四氢非洲防己胺等 种生物碱。研究人员曾先后从夏天无块茎中分离出多种生物碱成分,经确认 表明其中含有:原阿片碱、紫堇卡宁、藤荷包牡丹定碱、延胡索乙素、毕枯枯灵、巴 马亭、考卢米定、旺.别隐品碱、小檗碱、药根碱、二氢巴马亭、白毛茛碱宁、,.去 氢白毛茛碱宁、去氢紫堇碱、夏天无碱、表..夏天无碱、羟基白毛莨碱宁、紫堇碱、 蝙蝠葛碱及罂粟碱等。 紫堇属药用植物的药理作用明显,现在对其的研究亦很多。延胡索中的脱氢紫堇 碱能够明显提高小鼠的耐缺氧力,扩张冠脉,增加冠脉血流,作用似罂粟碱, 认为是延胡索治疗冠心病的主要成分】。异紫薹定具有抗失血性休克及较强的 镇痛与镇静的作用,对血管平滑肌有松驰作用,并有轻微短暂的降压作用口‘。从 紫堇等中提取出的原鸦片碱、紫堇灵、乙酰紫堇灵、等异喹啉类生物碱对小 鼠实验性 肝损伤有保护作用【”。 原阿片碱的研究进展 目研究人员对异喹啉类生物碱中以对原阿片碱的研究最多,具体有以下方面: 原阿片碱又名原鸦片碱,普托品在罂粟科紫堇属药用植物中分布最 为普遍。原阿片碱是异喹啉类生物碱中一种透明棱晶,分子式为,相对分 子质量,熔点??,无旋光性,易溶于氯仿,难溶于乙醇、丙酮和乙醚 掣’,具有抑制血小板聚集,松弛平滑肌,抗心律失常,解痉止痛等药理作用。 原阿片碱对血小板的作用为对抗血小板聚集,影响血小板生物活性物质的释放, 保护血小板内部超微结构的作用,马国义等’】用原阿片碱做兔体外和体内血小板 聚集实验,提示原阿片碱是一种血小板功能抑制剂,对血小板条活化途径无明显的 选择性。沈志强四进一步研究发现,原阿片碱抑制、胶原、、诱导的血 小板聚集作用是通过降低血小板内浓度来实现的,实验证明原阿片碱不仅抑制血 小板的内钙释放,而且抑制其外钙内流。原阿片碱对平滑肌的作用,黄跃华等【谰平 滑肌等张收缩和放射免疫方法,进一步研究了其对不同部位平滑肌的作用,原阿片碱 能抑制高钾引起的豚鼠回肠、结肠带和兔主动脉、门静脉、肠系膜动脉的收缩,去甲 肾上腺素引起的兔主动脉、门静脉、肠系膜动脉的收缩且抑制和高钾的作用 无选择性,认为原阿片碱松弛平滑肌的作用机制主要是抑制细胞内钙的释放。原阿片 碱抗心律失常作用,陆泽安采用种动物实验性心律失常模型,观察了其抗心律失 常作用,乌头碱、毒、中枢性、心肌缺血再灌注,氯仿苯一肾上腺等引起的心律失 陡西中医学院届硕士学位论文 常的发生均与心肌细胞内浓度增加有关,原阿片碱对这几种心律失常均有保护作 用。滕初兴等【曾报道原阿片碱可降低心肌细胞动作电位的零相最大上升速率及幅 度,延长心肌有效不应期。故陆泽安等认为原阿片碱系通过阻滞心肌细胞快通道, 延长心肌有效不应期而发挥抗心律失常作用的。余丽梅等朋’在年进一步探讨 了其对豚鼠离体心房电生理的影响,发现原阿片碱明显抑制心房的自律性与收缩力, 能取消的正性变时效应,延长左心房的功能性不应期,还明显抑制左心 房正阶梯现象。这些提示的负性频率作用和延长有效不应期是其抗心律失常 作用 的基础,并且对心房正阶梯现象抑制效应可能与抑制心肌细胞内外内流有关,同 时对细胞内的释放也有一定的抑制作用。原阿片碱镇痛作用为其对化学刺激和电 热刺激引起的疼痛有明显的镇痛作用,但其镇痛作用较吗啡为弱【。徐强等用小 鼠尾根部加压及热板法证实,原阿片碱有明显的镇痛作用,抑制小鼠自发活动,促进 戊巴比妥钠诱导的睡眠,延长睡眠时间,缩短潜伏期。但其与解热镇痛药的镇痛作用 不同,原阿片碱没有抗炎作用,其镇痛作用与吗啡相似,但无吗啡的成瘾性,并可减 轻豚鼠回肠对吗啡撤药时的依赖性。徐强等发现、钙通道兴奋剂能抑制 原阿片碱的镇痛;而钙通道阻断剂则增强其镇痛效果,利血平和酚妥拉明对其 镇痛有抑制趋势,而普奈洛尔无影响,因此镇痛作用主要是通过阿片及钙机制, 部分是通过肾上腺素能机制。此外原阿片碱对肝损伤有保护作用,魏怀玲在 年曾研究过原阿片碱对、硫代乙酰胺骼、扑热息痛造成的肝损伤的保护作 用,原阿片碱等能显著升高肝微粒体、细胞色素含量及依赖的有关酶活性, 而在机体解毒过程中起关键作用,这提示原阿片碱等提高肝脏解毒功能可能 是 其抗肝损伤作用的一个环节。其抗疟作用机制推测可能是喹啉环有效基因与疟原虫体 内上环核营酸中碱基相结合,形成分子复合物于扰核酸的合成,由于疟原虫代谢 发生障碍,最终被机体所消灭。另有文献报道,原阿片碱能降低家兔、大鼠血压选择 性舒张兔脑及自发性高血压大鼠主动脉,促进胆汁分泌抗过敏,抗炎,抗血栓形成, 增加受体的亲和力等。 对于原阿片碱的提取分离及测定方面,国内外报道比较多;罗跃华掣‘”采用 薄层扫描法对夏天无药材及夏天无片中主要有效成分原阿片碱的含量进行测定,方法 稳定,可行,具有实用性。谢彩娟等【建立了反相高效液相色谱法同时 测定延胡索药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的方法,并对不同产地延胡索药材中延 胡索乙素与原阿片碱含量进行了考察;结果表明,使用色谱柱, 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分度质量标准研究 甲醇一磷酸盐缓冲溶液.,::流动相,在检测波长下,测定延 胡索乙素与原阿片碱的线性范围分别为...和..,平均回收率分别 为.%和.%,分别为.%和.%;结果表明,此法简便、准确、快 速,可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定,也可用于含这两种生 物碱的药 材的质量评价;两种生物碱含量在不同产地及来源延胡索药材中有较大差别。李晓蒙 等【采用高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量, ..柱,以甲醇一乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液::, 实验采用 .为流动相,检测波长,型紫外检测器检测,结果表明此方法线性 良好,平均加样回收率分别为.%,.%,具有实用性。李向阳等】采用 色谱柱 法建立了夏天无胶囊中原阿片碱的含量测定方法,实验采用 .,,柱温?,进样量肛,以甲醇一.%三乙胺溶液: 为流动相,流速./,检测波长,结果表明原阿片碱在.~. 范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,.,该方法简便准确,重 现性好。顾孝红等佣反相高效液相色谱法建立了测定夏天无中原阿片碱含量的方 法,实验采用采用 .柱,乙腈一甲醇.%磷酸溶液:: ,用三乙胺调节值至为流动相,检测波长,结果表明原阿片碱在 ..范围内与色谱峰面积呈线性关系,回归方程:.., ..,平均加样回收率及分别为.%和.%,该方法可用于测定夏天无 中原阿片碱的含量。 问题及展望 罂粟科紫堇属药用植物我国共有种变种变型,某些物种的药用历史悠久, 现代研究亦提示,该属某些药用植物的抗肿瘤、抗病毒作用显著;但现在对其的研究 只局限于对延胡索、夏天无等少数几种,其余的尚有很多物种未进行研究开发,有些 药用植物的活性成分、药理作用等尚有待进一步研究。以后应加大对该属的研究力度, 其一,应对其药用植物的生态环境及生长习性作详细研究,为以后人工栽培做好理论 支持,以便保护、利用该属植物资源,做到可持续良性发展。其二,应对其药用植物 的生物碱化学成分及药理作用进一步深入研究,以便发现更多的活性成分,并经过临 床药理学、药效学研究研制成新药,从而应用于临床。本属植物的有效组分之一为异 喹啉类生物碱,现在已经分离出一些抗肿瘤活性明显的化学成分,故利用现代科技手 段对其进行深入、细致的药学、生物学及化学方面,特别是利用现代微量、灵敏的生 陕西中医学院届硕士学位论文 物活性测试体系对其进行系统研究,将是本属植物的研究重点所在;利用现代生物技 术方法,如植物细胞培养/转基因植物/器官/组织培养、植物生物转化等技术,从培 养物/转基因产物中分离纯化活性成分,并进而对其进行活性测试,按照新近颁 布的新药注册管理办法进行新药研制开发也显示出诱人的应用酶景,可能成为利用现 代生物技术方法研制开发具有我国自主知识产权新药的又一途径。此外,在我国某些 地区,该属药用植物资源非常丰富,如何挖掘整理,其获得更好的经济效益和社会效 益,为地区经济和全国医药行业作出更大的贡献,也是我们广大医药科技工作者需要 认真对待的问题。 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分厦质量标准研究 第二章实验部分 第一部分铜棒锤的生物学及生药学研究 实验仪器及材料 木质标本夹,铁皮采集箱,小镐,掘铲,海拔表,直尺,米尺,纸袋,铅笔,橡 皮,刀片,镊子,剪刀,数码照相机,放大镜,型显微镜,载玻片,盖玻片, .型计上海今迈仪器仪表有限公司,型中草药粉碎机天津市泰 斯特仪器有限公司等。 生物学研究 通过对陕西宝鸡市太白县鳌山附近进行野外实地考察,及参考相关文献【硼, 对其 生物学进行系统性研究。 .植物适生生态环境及分布 ..海拔、地形及土壤特征 通过实地观测及查阅文献【’,铜棒锤分布海拔都比较高,在海拔~ 青海地区地区均有分布,其地形为山地或高原。其土壤多为泥土,含沙 量较小,含水量较大,其土壤值大约在.左右。 ..共生植物群落 铜棒锤多生于山顶或山坡的林下、林缘、草地、灌丛下或石缝中等的潮湿处, 在 群落中多处于伴生种的位置。群落覆盖度~%,灌木层高约。草本层较 发育,高约以下,革本层的分盖度%,常见伴生植物主要有嵩革、珠芽 蓼、风毛菊、大戟、肾叶龙胆、川西小黄菊、苔草及其他紫堇属植物等,地 被层盖度 %。 .生长习性 铜棒锤为多年生早春植物,生长季节很长,月块根开始伸长,月开始出 土,花期一般在月下旬以后,有的可持续到月初,果期~月,枯萎期啦 月中旬。 生药学研究‘】 通过对陕西宝鸡市太白县鳌山附近进行原植物野外实地考察并采集标本,及 参考 相关文献【咽,对其生药学进行系统性研究。 陕西中医学院届硕士学位论文 .植物形态学 多年生草本,高~,无毛。须根多数成簇,“个,青海地 区,黄褐色,中段膨大成纺锤形,膨大部分约,直径约...;味苦,具柄。 茎直立,条,丛生,细弱,通常不分枝,有时具分枝,下部裸露基部变线形。 基生叶无或少数青海地区,叶柄长达,基部变线形,叶片轮廓近圆形,长约 ,宽约.,二回羽状分裂,第一回全裂,顶生裂片具柄,深裂,侧生 裂片无柄,裂,小裂片线形,背面具白粉,有时与茎生叶同形。茎生叶通常枚, 互生于茎上部,具短柄或近于无柄,叶片轮廓三角形至卵形,长.“.,一回奇 数羽状全裂,全裂片对,线形至狭披针形,宽..,全缘,背面明显具条 纵脉。花常排列成稍密集花时或疏散果时的顶生总状花序,长;苞片 下部者羽状分裂,上部者狭披针状线形,最上部者线形,疏生小裂片。萼片不 明显或 极小,早落,鳞片状,边缘撕裂状,白色,微透明。花冠黄色,长~,最初 上举,以后平展,连距长约;花瓣黄色,上花瓣长.~.,花瓣片舟状卵形, 背部具明显鸡冠状膜质翅,距长约为花瓣的一半,自花瓣片先端稍后开始,延 伸至距, 距圆筒形,长.乱.,末端圆形,微向下弯曲;下花瓣倒卵形,长..,前 端下部具三角状膜质翅,比上花瓣的小;内花瓣提琴形,长,顶端稍连合, 背部具三角状突起。雄蕊束长,花药小,长圆形,花丝披针形,蜜腺体贯穿 距的/;子房狭椭圆状线形,长,花柱长?,先端弯曲,柱头双卵形, 上端具乳突。蒴果长圆形或狭长圆形,长.吡.,宽..,成熟时白果 梗基部反折斜向下垂。种子枚,排成一行,扁圆形,直径约.,亮黑色,平 滑具光泽。花果期乒月~月青海地区。见图。 .药材性状 干燥药材纺锤形,长..,直径,皱缩,略具条纵棱,表面暗 黄棕色至黄褐色;质稍硬,断面略呈圆形,较平整,具粉性,黄白色,中心木质部色 较深。气微,味苦。 .显微特征 ..药材横切面 呈多棱圆形。最外层为数列木栓细胞,扁平形,切向延长,壁略呈波状, 其下为木栓形成层;栓内层为~列长椭圆形薄壁细胞,细胞内含极少量淀粉粒。 韧皮部宽广,筛管群较小个筛管,散生在充满淀粉粒的韧皮薄壁细胞中,且 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 与周围薄壁细胞构成一种特殊的花瓣样结构,这种结构在木质束端放射状分布直达木 栓形成层。木质部小,有导管、木薄壁细胞组成;初生木质部原型,形成层发育 不平衡,次生木质部常集中分布于相对两初生木质束外围,其余木质束似不发育四 原型,从而使中心木质部呈哑铃形或椭圆形。中心无髓。见图。 ..药材组织粉末特征 粉末黄白色,气微,味苦。淀粉粒极多,以单粒为主,复粒常由个单粒构成; 淀粉粒椭圆形、不 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 圆形或三角状圆形,直径,脐点明显,裂缝状,月牙 形、人字形或星芒状;层纹偶可见。薄壁细胞较大,呈类圆形或扁长椭圆形,直径 。内含淀粉粒。导管碎片少见,多为螺纹,少数网纹,直径。木 栓碎片易见,棕黄色,细胞呈长方形,壁略具波状,长,宽~。见 图。 实验观察及讨论 .生物学研究 土壤及共生植物群落只对陕西省秦岭地区的进行了研究,未对其分布的其他地区 青海地区进行研究,陕西省秦岭地区的生态环境适合铜棒锤的生长发育,下一步 应进行引种驯化、人工栽培技术方面的探讨性研究,以便扩大该药材的资源量。 .生药学研究 植物形态学等只对陕西省秦岭地区的进行了研究,未采集青海地区的原植物,从 而未进行二者的对比,其正文中有关青海地区的内容均为文献记载。陕西中医学院届硕士学位论文 第二部分铜棒锤的化学成分预试验及结构鉴定研究 实验仪器及材料 型中草药粉碎机天津市泰斯特仪器有限公司,药典标准筛浙江上虞 市新光仪器厂,型水分测定仪梅特勒一托利多仪器公司,型上皿电 子天平上海天平仪器厂,型电子分析天平梅特勒一托利多仪器上海有 半自动点样仪,型三用紫外仪上海市安亭 限公司, 电子仪器厂,.型计上海今迈仪器仪表有限公司,型数控超 声波清洗仪昆山市超声仪器有限公司,.型电热鼓风干燥箱上海市实验仪 器总厂,型玻璃仪器气体烘干器郑州长城科工贸有限公司,型高纯 水机北京历元电子仪器公司,.数字熔点仪上海精密科学仪器有限公司, 紫外/可见分光光度计北京瑞利分析仪器公司,一型压片机天津市 港东科技发展有限公司,一/型双光束红外分光光度计天津市港东科技发 展有限公司,型质谱仪公司,.,核磁共振仪 公司。 延胡索对照药材批号:.、延胡索乙素对照品批号:、 原阿片碱对照品批号:等均购于中国药品生物制品检定所;夏天 无药材购于咸阳市天天乐医药超市,铜棒锤药材采自陕西宝鸡市太白县,均 经陕西中 医学院药学系生药教研室王西芳教授鉴定;溴化钾为光谱纯批号:,天津 市福晨化学试剂厂,硅胶柱层析用,~目,批号:,青岛高能达化 工有限公司,硅胶青岛海浪硅胶干燥剂厂,水为纯化水及蒸馏水,其余所用试 剂等均为分析纯。 化学成分预试验研究 铜棒锤的化学成分研究在国内、外尚未有报道;通过查阅文献资料,参照中药化 学成分预试验研究方法觚?,对其进行化学成分的预试验研究,结果表明,铜棒锤 药材中含有生物碱、有机酸、氨基酸、皂苷、糖类、多糖及香豆素或萜类内酯等成分。 .药材乙醇提取预试法 取铜棒锤药材粗粉左右,加~倍%醇及%醇在水浴上分别回流 次,/次,过滤,合并提取滤液;滤液留做项试验,其余浓缩成浸膏, 浸膏分为两部分,一部分加少量%盐酸溶液过滤,分出酸液做项试验,附在滤 纸上的残渣在以少量乙醇溶解,乙醇液做项试验;另一部分漫膏以少量的乙酸乙酯 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 溶解,溶液置分液漏斗中加适量%氢氧化钠振摇,收集乙酸乙酯部分,用蒸馏水洗 至碱性,取乙酸乙酯液,蒸干,以乙醇溶解,乙醇液做项试验。见图。 .. 项试验 ...酚类试验 取醇提液适量滴于滤纸上,再滴加%试液,无明显变化,为负反应。 ...鞣质试验 取醇提液适量滴于滤纸上,再滴加%试液,无明显变化,为负反应。 ...有机酸试验 取醇提液适量,点于硅胶一?薄层板上,以%乙醇一水%氨水: .:.为展开剂,展开,取出,晾干后喷以溴甲酚绿试液,斑点显色明显,为正 反应。 .. 项试验 ...生物碱试验 分别取酸水液适量罨于四个试管中,第一支试管中滴加碘化铋钾试剂,出现 橘 红色无定形沉淀,为正反应;第二支试管中滴加磷钼酸试剂,出现黄褐色无定 形沉淀, 加氨水后变成深蓝色,为正反应;第三支试管中滴加鞣酸试剂,出现土黄色沉 淀,为 正反应;第四支试管中滴加苦味酸试剂,有黄色结晶析出,为正反应。 .. 项试验 ...黄酮试验 取乙醇液适量置试管中,加少许镁粉振摇,再滴加几滴浓盐酸,水浴上加热 ~,无明显变化,为负反应。 取乙醇液适量滴于滤纸上,与%乙醇液纸斑反应后,置紫外灯下观察, 无明显荧光,为负反应。 ...蒽醌试验 分别取乙醇液适量滴于三张滤纸上,第一张滴加%溶液,无明显变化, 为负反应:第二张干燥后喷.%甲醇溶液,并于力热,无明显变 化,为负反应;第三张用氨气熏,无明显变化,为负反应。 .. 项试验 ...香豆素与萜类内酯试验 取乙醇液适量置试管中,滴加异羟肟酸铁试剂,变为红色,为正反应。 陕西中医学院届硕士学位论文 取乙醇液适量置试管中,滴加%氢氧化钠溶液,无明显变化,再滴加%盐酸 后出现白色浑浊,为正反应。 取乙醇液适量点于硅胶薄层板上,以氯仿一乙酸一水::为展开剂, 展开,取出,晾干后置紫外灯下观察,斑点较明显,为正反应。 ...强心苷试验 取乙醇液适量置滤纸上,滴加试剂,一二硝基苯甲酸试剂,无明显 变化,为负反应。 取乙醇液适量置滤纸上,晾干后,喷%氯化锑氯仿溶液,加热~, 无明显变化,为负反应。 .药材水提取预试法 取铜棒锤药材粗粉左右,加倍量水,回流提取次,/次,过滤,合并 提取滤液;滤液做项试验。 .. 项试验 ...糖类试验 取水液适量置试管中,滴加菲林氏试剂碱性酒石酸铜试剂,有颜色变化,为 正反应。 ...有机酸试验 取水液适量,测其值为左右,显弱酸性。 取水液适量,点于硅胶一?薄层板上,以%醇一水一%氨水:.: .为展开剂,展开,取出,晾干后喷以溴甲酚绿试液,斑点显色明显,为正反应。 ...酚类试验 取水液适量滴于滤纸上,再滴加%试液,无明显变化,为负反应。 ...鞣质试验 取水液适量滴于滤纸上,再滴加%试液,无明显变化,为负反应。 ...氨基酸试验 取水液适量滴于滤纸上,再喷以茚三酮试剂,于力热后,观察,显紫色, 为正反应。 ...蛋白质试验 取水液适量置试管中,滴加双缩脲试剂,无明显变化,为负反应。 中药铜棒锤的开发研究.活性成分及质量标准研究 ...苷类或多糖试验 取水液适量置试管中,加/ 酸化,加热煮沸数分钟,冷后观察,有絮 状沉淀,为正反应。 ...皂苷试验 取水液振摇后生成的气泡在内不消失,为正反应。 ...生物碱试验 分别取酸水液适量置于两个试管中,第一支试管中滴加碘化铋钾试剂,出现橘 红色无定形沉淀,为正反应;第二支试管中滴加磷钼酸试剂,出现黄褐色无定形沉淀, 加氨水后变成深蓝色,为正反应。 .药材石油醚提取预试法 取铜棒锤药材粗粉左右,加倍量石油醚~,放置,过滤, 滤液置蒸发皿上挥干:残留物做项试验。 .. 项试验 ...挥发油和油脂试验 取石油醚液滴于滤纸上,观察,无油斑,为负反应。 ...胬体或三萜类试验 取残留物溶于醋酐中,滴加浓硫酸,颜色发生变化但与对比颜色变化不符,为负 反应。 薄层定性鉴别 通过预试验研究表明,铜棒锤中的主要成分为生物碱类,现对其进行与同属植物 延胡索及夏天无薄层层析对比的研究,结果表明,铜棒锤中含有原阿片碱等 多种与延 胡索、夏天无所含成分相似的异喹;类生物碱。 .与中药延胡索对比薄层层析鉴别 取铜棒锤粉末,置具塞三角瓶中,用氨水润湿,加苯冷浸,吸取苯 液于蒸发皿中,挥干,残渣加苯溶解,作供试品溶液。另取延胡索对照药材, 同法制备,作延胡索对照药材溶液。另取延胡索乙素及原阿片碱对照品,各加 甲醇制 成/的溶液,作对照品溶液。分别吸取以上种溶液各皿,点于同一硅胶 的薄层板上,以苯一乙醇:为展开剂,展开,取出,挥去溶剂,置紫外灯 下检视。结果表明铜棒锤中含有原阿片碱等多种与延胡索所含成分相似的异 喹啉类生 物碱。见图。受西中医学院届硕士擘位论文 .与中药夏天无对比薄层层析鉴别 取铜棒锤粉末,置具塞三角瓶中,加三氯甲烷一甲醇一浓氨试液::.混 合液,超声,滤过,滤液浓缩至干,残渣加甲醇使溶解,作供试品 溶液。另取夏天无粉末,同法制备,作夏天无对照溶液。另取原阿片碱对照品。 氯甲烷制成/的溶液,作对照品溶液。分别吸取以上种溶液各,点 于同一硅胶的薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯一二乙胺::为展开剂,预饱 和,展开,取出,晾干,喷稀碘化铋钾试液。结果表明铜棒锤中含有原阿片碱 等多种与夏天无所合成分相似的异喹啉类生物碱。见图。 主要化学成分结构鉴定 罂粟科药用植物的化学成分主要为生物碱类,其中原阿片碱在罂粟科 药用植物中分布最为普遍。薄层层析对比试验也表明,中药铜棒锤中亦含有 原阿片碱 等异喹啉类生物碱,现对其进行化学成分提取分离及结构鉴定研究。 .提取分离 取铜棒锤药材粗粉适量,用%乙醇回流提取,提取液回收乙醇后得浸膏。醇提 浸膏用%盐酸溶解,酸水液依次用石油醚、乙醚萃耿后,酸水液再用碳酸钠碱 化至 约为后,再用乙醚萃取,取乙醚液适当浓缩,过硅胶柱,用氯仿一甲醇: 溶液沈脱,收集洗脱液,重结晶得晶体。见图。 .结构鉴定 晶体经熔点测定、紫外光谱分析、红外光谱分析、质谱分 析及核磁共振、分析等结构鉴定基本方法测定后,并结合相关 文献’’?,初步确定为原阿片碱。 ..熔点测定 取晶体供试品研成细粉,干燥后置熔点测定用毛细管中,依法中国药典 年版一部附录?熔点测定法第一法测定并重复测定次,即得。测定 结果见表。将晶体供试品与原阿片碱对照品混匀后,同法测定,结果无明显变 化。 表晶体熔点测定结果 以上结果表明该晶体供试品的熔点为.吐.。 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 ..紫外光谱分析 取晶体供试品适量溶解于氯仿中,取晶体氯仿溶液及参比液氯仿溶液置紫外 /可 见分光光度计中测定,测定结果见表。图谱见图。将晶体供试品与原阿片碱 对照 品混匀后,同法测定,结果无明显变化。 表晶体紫外光谱分析测定结果 结果表明该晶体氯仿溶液在.,.处有最大吸收。 ..红外光谱分析 取溴化钾光谱纯适量,研细,。干燥后,取左右,直接 压片,作为对照用片;另取溴化钾光谱纯与供试品各适量按:比例混匀后, 取混合粉 左右压片,后同对照用片一同置红外分光光度计中测定。测定结果 见表。图谱见图。将晶体供试品与原阿片碱对照品混匀后,同法测定,结果无 明 显变化。 表晶体红外光谱分析测定结果 结果表明晶体溴化钾压片特征峰明显,与文献报道一致。 堕望?垦兰堕鱼坚圭量堡丝查 ..质谱分析 晶体经处理后进行质谱分析,分析结果见表。 表晶体质谱分析测定结果 分子量 序号 分子量 序号 序号 分子量 序号 分子量 结果表明晶体质谱分析结果良好,与文献报道一致。 ..核磁共振分析 ... .分析 晶体经处理后进行分析,分析结果见表。 表晶体分析测定结果 化学位移序号化学位移序号化学位移 序号化学位移序号 . . .. . . . . 结果表明晶体分析化学位移特征峰明显,与文献报道一致。 ... 分析 晶体经处理后进行分析,分析结果见表。 表晶体”分析测定结果 序号 化学位移 序号 化学位移 序号 化学位移 序号 化学位移 . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . 结果表明晶体分析化学位移特征峰明显,与文献报道一致。 中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 实验观察及讨论 .化学成分预试验 由于试验相关试剂条件所限,相关类型成分的试验无法完成,只进行了文中 所列 出的有关试验,而有些试验重现性较差,故在判断铜棒锤药材中是否含有相 关成分时 不好把握。 .结构鉴定 由于试验材料及条件所限,只特定提取、分离、纯化得到一种主要的结晶体, 其 有效成分的提取分离纯化 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 有待于进一步详细研究。其质谱分析及核磁共 振、分析等委托中国医学科学院协和药物研究所完成。 .结论 通过研究表明中药铜棒锤中含有原阿片碱等异喹啉类生物碱,而且原阿片碱 的含 量能用薄层层析色谱或高效液相测定出,可以考察其作为铜棒锤质量优劣的 指标。 陕西中医学院届硕士学位论文 第三部分铜棒锤的有效成分含量测定研究 仪器与试药 高效液相色谱仪日本岛律一泵,一检测仪,一 自动进样器,色谱工作站浙江大学,型高纯水机北京历元电子 仪器公司,型中草药粉碎机天津市泰斯特仪器有限公司,药典标准筛浙 江上虞市新光仪器厂,型上皿电子天平上海天平仪器厂,电子分 析天平梅特勒一托利多仪器公司,.型超声波清洗器昆山市超声波仪器 有限公司,型水分测定仪梅特勒一托利多仪器公司。 铜棒锤药材采自陕西宝鸡市太白县,均经陕西中医学院药学系生药教研室王 西芳 教授鉴定。原阿片碱对照品批号.由中国药品生物制品检定所提供, 水为重蒸馏水,甲醇、乙睛为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 方法与结果 .色谱条件 色谱柱: .,;流动相:甲醇一.%三乙胺溶液: ;检测波长:;体积流量:./柱温:室温。理论塔板数按原阿片 碱峰计算应不低于。 .对照品溶液的制备 精密称取原阿片碱对照品.,置容量瓶中,加%的盐酸使溶 解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取,置容量瓶中,加甲醇稀释至刻 度,摇匀,即得./的对照品溶液。 .供试品溶液的制各 取铜棒锤样品适量,粉碎,过目筛,精密称取约.,置具塞锥形瓶中,精 密加入甲醇,称定重量,加热回流,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的 重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 。线性关系考察 分别精密吸取原阿片碱对照品溶液各,,,,,注入高效液相色谱 仪,测定峰面积,以峰面积值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准 曲线并得回归方程为:..,.。结果表 明,原阿片碱在进样量为.加.肛范围内具有良好的线性关系,峰面积结果 见表。见图,图。中药铜棒锤的开发研究一~活性成分爰质量标准研究 .精密度试验 取同一原阿片碱对照品溶液,重复进样次,每次止。结果见表。 表精密度试验结果 结果表明,本方法的精密度良好。 .稳定性试验 取供试品溶液,每隔小时进样一次,每次此,测其峰面积,结果见表。 表溶液稳定性试验结果 结果表明供试品溶液在小时内所含原阿片碱基本稳定。 .重复性试验 取同一批铜棒锤样品水分.%共份,各.左右,精密称定,按供试品 制备方法制备,测定其含量,结果见表。 表重复性试验结果 结果表明,本方法的重复性良好。 陕西中医学院届硕士学位论文 .加样回收试验 取己知含量./的铜棒锤样品.左右,精密称定,精密加入原阿 片碱对照品,按供试品溶液制备方法制备测定,测得原阿片碱峰面积并计算 含量,计 %/加入量,结果见表。 算回收率回收率%测得量一样品中含量 表 加样回收率试验结果 结果表明原阿片碱的平均回收率为.%,为.%,试验良好。 .样品测定 取十批/次铜棒锤样品,按供试品制备方法制备测定原阿片碱含量,结果见 表。 见图。结果表明所建立的测定方法能较好的测定铜棒锤药材中原阿片碱的含 量。 实验观察与讨论 .检测波长的确定 原阿片碱的检测波长一般在~之间,现取原阿片碱对照品溶液,照紫 外分光光度法,在进行扫描,结果原阿片碱在处有最大吸收,故 确定检测波长为。见图。 .流动相的选择 根据文献资料盼 ’,考察三种流动相,即甲醇一.%乙胺溶液:, 甲醇一乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液:,.,乙腈一三乙胺醋酸溶液:,结 果甲醇一乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液:,.、乙腈一三乙胺醋酸溶液: 对铜棒锤中的原阿片碱分离效果不好,脱尾现象严重,故放弃采用这两种流动相系统。 甲酵.%乙胺溶液:系统能较好分离出原阿片碱,峰形较好且保留时间 适中,故选用。理论塔板数按原阿片碱峰计算应不低于%。中药铜棒锤的开发研究一一活性成分及质量标准研究 .供试品制备方法的确定 本试验未进行铜棒锤中原阿片碱提取工艺详细、系统的研究,只是根据文献资料 【’,考察了许多高效液相测定原阿片碱方法中有关供试品的制备方法,发现几种 方法所制得的样品测得含量相差不大,但考虑到方便性只选定用甲醇提取后直接制 备,而不再做其纯化分离的处理,同样能得到较好的实验结果。铜棒锤中原阿 片碱提 取工艺详细、系统的研究有待于进一步研究。陕西中医学院届硕士擘往论文 .样品测定 由于试验条件所限,只考察了采于陕西省宝鸡市太白县的铜棒锤原药材,且只采 于月份,而未考察与对比其他产地、时期的样品。 .讨论 原阿片碱的含量测定方法比较成熟,本试验研究首次建立了用高效液相法测定铜 棒锤药材中原阿片碱的含量测定方法,通过实验研究可以看出所建立的方法能较好的 测定铜棒锤药材中的原阿片碱的含量,方法简单、准确、重现性好,实验所得的结果 能作为控制铜棒锤药材质量的指标。 铜棒锤不同产地、采收时期的质量比较及其质量的提高有待于进一步研究。中药铜棒锤的开发研究活成分及质量标准研究 第四部分铜棒锤的生药质量标准研究草案 生药质量标准研究草案 根据以上所进行的铜棒锤系统研究,现制定铜棒锤的质量标准草案。 铜棒锤 .的块根或全草,夏季 本品为罂粟科植物条裂紫堇 采全草,秋季采块根,除去泥土杂质,洗净,晒干。 【性状】本品呈纺锤形,长..,直径?,皱缩,略具条纵棱, 表面暗黄棕色至黄褐色;质稍硬,断面略呈圆形,较平整,具粉性,黄白色,中心木 质部色较深。气微,味苦。 【鉴别】 本品横切面:多棱圆形。木栓细胞数列,扁平形,切向延长,壁略 呈波状;栓内层为?列长椭圆形薄壁细胞,细胞内含极少量淀粉粒。韧皮部宽广, 筛管群较小,散生,与周围薄壁细胞构成一种特殊的花瓣样结构。木质部小,初生木 质部~原型,形成层发育不平衡,中心木质部呈哑铃形或椭圆形。 . 取铜棒锤粉末,置具塞三角瓶中,加三氯甲烷一甲醇一浓氨试液: 混合液,超声,滤过,滤液浓缩至于,残渣加甲醇使溶解,作供试 品溶液。另取原阿片碱对照品,加三氯甲烷制成/的溶液,作对照品溶液。分 别吸取以上两种溶液各,点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板 上,以环己烷一乙酸乙酯一二乙胺::为展开剂,预饱和,展开,取出, 晾干,喷稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的斑点。 【检查】水分照水分测定法《中国药典》年版一部附录?第一法测 定,不得超过.%。 总灰分不得超过.%《中国药典》年版一部附录?。 酸不溶性灰分不得超过.%《中国药典》年版一部附录?。 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法《中国药典》年版一部附 录 测定,不得少于.%。 【含量测定】照高效液相色谱法《中国药典》年版一部附录?测定。 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲酵一.% 色谱条件与系统适用性试验陕西中医擘院届硕士擘住论文 胺溶液:为流动相;检测波长为。理论塔板数按原阿片碱峰计算 应不低于。 对照品溶液的制备精密称取原阿片碱对照品.,置容量瓶中,加 %的盐酸溶液使溶解,再加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取,置 容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得每含原阿片碱。 供试品溶液的制备取样品适量,粉碎,过目筛,精密称取约.,置具塞 锥形瓶中,精密加入甲醇,称定重量,加热回流,放冷,再称定重量,用甲 醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各?,注入液相色谱仪 中,测定,即得。 本品按干燥品计算,含原阿片碱不得少于.%。 【性味与归经】辛、微苦,平。有毒。归肝经。 【功能与主治】活血散瘀,消肿止痛,祛风除湿。用于跌打损伤,劳伤,风湿痹 痛,皮肤瘙痒等。 【用法与用量】内服:煎汤,..,或浸酒。 【注意】不易与金牛七同用。 【贮藏】置通风干燥处。 生药质量标准起草说明 .名称、汉语拼音、拉丁名 铜棒锤为太白山名药,药用历史悠久,从古至今一直以铜棒锤命名。其药用部 位 。 为块根或全草,故拉丁文命名为 .来源 从相关文献资料‘印确定铜棒锤为罂栗科紫堇属非 .的块根或全草。 块茎的紫堇亚属植物条裂紫堇 .性状 通过对陕西宝鸡市太白县鳌山附近所采集的标本及其详细研究确定其性状。 .鉴别 ..项鉴别 为铜棒锤的块根横切面描述,详见前文“第一部分铜棒锤的生物学及生药学 研究”内容。中药铜棒锤的开发研究一一活性成分厦质量标准研究 ..项鉴别 为铜棒锤中原阿片碱的鉴别,经多批次检验,重现性好,故列入。 .检查 ..水分 照水分测定法《中国药典》年版一部附录?第一法【】测定,测定结 果见表。 表铜棒锤水分测定结果 批/次数 由以上结果的平均值.%,可确定铜棒锤药材的水分检查不得超过.% %.%,现定为.%。 .,总灰分 照灰分测定法《中国药典》年版一部附录?删测定,测定结果见表 。 表铜棒锤总灰分测定结果 由以上结果的平均值.%,可确定铜棒锤药材的总灰分检查不得超过.% %.%,现定为.%。 ..酸不溶性灰分 照灰分测定法《中国药典》年版一部附录?测定,测定结果见表。 表 铜棒锤酸不溶性灰分测定结果 由以上结果的平均值.%,可确定铜棒锤药材的酸不溶性灰分检查不得超过 .%×%.%,现定为.%。陡西中医学院届硕士学位论文 .浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法《中国药典》年版一部附录 测定,测定结果见表。 表铜棒锤水溶性浸出物测定结果 由以上结果的平均值.%,可确定铜棒锤药材的水溶性浸出物测定不得少于 .%×%.%,现定为.%。 .含量测定 照高效液帽色谱法《中国药典》年版一部附录?【铡定。 详见前文“第三部分