碘_四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根

碘_四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根 第 1 8 卷 , 第 6 期118 ,16, 7562758 光谱学与光谱分析V o lN o p p , 1998 1 9 9 8 年 1 2 月Sp ec t ro scop y an d Sp ec t ra l A n a ly s is D ecem b e r 碘2四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根 沈友 广东惠州大学,516015 惠州 摘 要 本文研究了在稀硫酸介质中, 一定的反应条件下, 碘酸根与草酸根反应, 释放出一定量 的碘, 据此建立了碘2四氯化碳萃取光度法间接测定草酸根的方法。反应温度控制在 90?, 反应时 间控制在 3, 反应酸度控制在 110, 210, 共存离子基本不干扰测定, 草酸根的最低检测限为m in pH 0108通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果, 回收率在ƒ, ΛgmL 96, 98% 之间。 光度法 主题词 草酸根, 碘萃取, 草酸存在于果蔬中, 人尿液亦存在草酸, 其钾盐和钙盐存在于酢浆草、酸模草、大黄等植物中, 它对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用, 容易经表皮、粘膜吸收, 可以从血中去除钙离子引起心脏, 循环器官障碍, 甚 至1 虚脱或成尿毒症。是衡量食品和水污染的指标之一。关于草酸根的测定常用氧化还原滴定法、沉淀电位 滴2 3 定法, 吸光光度法, 荧光光度分析法, 气相色谱法等。作者实验发现, 在稀硫酸介质中, 一定温度下 碘酸根与草酸根反应, 释放出定量的碘: - 2- + ?| 2 + 5+ 12=+ 10+ 6 IO 3 C 2O 4 H I2 CO 2 H 2O 据此建立了碘2四氯化碳萃取光度法间接测定草酸根的方法。对测定条件作了考察, 通过方法的回收率试验以 及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果。 实 验 部 分 一、 仪器与试剂 721 型分光光度计; 22 型酸度计。pH S 3 - 1 () () 草酸根标准溶液 1×10?: 将草酸钠 在 105, 110?干燥约 2。精确称取 115224ΛgmL N a2C 2O 4 hg - 1 - 1溶于热水, 20?时再加水成 1, 使用时逐级稀释为 110?工作液。硫酸溶液: 3?。碘酸钾固 L ΛgmL m o lL 体。四氯化碳。以上试剂均为级。A R 二、 实验方法 准确移取一定量草酸根标准溶液于 150烧杯中, 加水至总体积为 20, 加碘酸钾固体 015, 110, 搅 mL mL g- 1 拌溶解。滴加 3?硫酸溶液, 用22 型酸度计调溶液 为 110, 210, 转入碘量瓶, 摇匀, 置于 90? m o lL pH SpH 恒温槽中, 准确加热 3, 取出冷却至室温。将溶液转移入 125分液漏斗中, 加入四氯化碳 610, 振 m in mL mL () 荡 1, 静置分层后, 将有机相通过脱脂棉滤入 1比色皿中 比色皿加盖, 以试剂空白作参比在 510m in cm nm 二、 工作曲线的制作 用逐级稀释法配制不同浓度的草酸根溶液, 使水相体积 为 20, 按前述操作法测得该系列的碘2四氯化碳的吸光度, mL 绘制工作曲线, 在所操作的范围内遵守比耳定律, 工作曲线成 很好的线性。 三、 反应的最佳酸度选择 -经过系列对比试验表明, 选择稀硫酸作为反应介质, 2 IO 3 2- + ? |+ 5+ 12=+ 10+ 6反应的最佳酸度为 C 2O 4 H I2 CO 2 H 2O 10, 210。 1pH 四、 反应温度与反应时间选择 当水浴温度低于 80?时, 反应速度十分缓慢, 随温度升 1 吸收光谱图 高, 反应速度加快, 超过 90?时碘蒸气会逸出, 时间愈长逸出 11 F igA bsorp t ion spec trum 现象愈严重, 经实验表明, 反应最佳温度为 90?, 时间 3。m in 五、 最低检测限的测定 对空白溶液测定 15 次, 求得 15 个结果, 计算这 15 个结果的标准偏差, 由 2 倍的标准偏差求得草酸根- 1最低检测限为 0108?。ΛgmL 六、 共存离子的影响3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+测定 0110的草酸根, 相对误差??10% , 共存离子允许量: 、、、、、Λg C rF eC dCo V N i 3+ 2+ 4+ 3+ + 2+ + 3+ 2+ 、、、为 200 倍, 、、等无价态变化, 、可 400 倍,不干扰测定,SbP b T iA lN aM gK F eC u 别用和 掩蔽。 N aF ED TA 七、 试样分析结果对照 按试验步骤, 分析了标样与水样并与文献 2 , 结果见表 1。所述的荧光光度法分析作了对照八、 回收率试验 2- 对含 4 溶液进行了加入回收试验,结果见表 2, 回收率在 96, 98% 之间。C 2O (表 2 回收率试验结果 )表 1 测定结果 ƒ gT 11 TabThe de term ina t ion re sult 12 TabThe exper im en ta l re sult of recovery 试样本法荧光光度分析法差值 回收率 取 样体积 测 得量 加 入量测得总量 样号 Λg Λg Λg mL ( )% N aC O 溶液 0136 0139 - 0103 224 1 10 3160 1100 4142 96 5150 1100 6140 2 10 98 0118 0120 - 0102 水样 3 10 8120 1100 9100 98 参考文献 ( ) 1 杭州大学化学系分析化学教研组编.分析化学手册 第 2 分册.北京: 化学工业出版社, 1982; 493( )2 杭州大学化学系分析化学教研组编. 分析化学手册 第 3 分册. 北京: 化学工业出版社, 1982; 130, 508 22 3 黄伟坤等编著. 食品检验与分析. 北京: 轻工业出版社, 1989; 光谱学与光谱分析第 18 卷758 IND IRECT D ETERM INA T IO N O F TRACE AM O UNT O F O XAL IC AC ID RAD - -ICAL BY THE I2 CC l4 EXTRACT IO N SPECTRO PHO TOM ETRY SH EN Yo u H u iz h ou U n iv e rs i ty , 516015 H u iz h ou -2-A bstrac t T h e a r t ic le stud ie s th a t in d ilu te H 2SO 4 d ie lec t r ic sub stance IO 3 reac t s w ith C 2O 4 to re lea se ce r2 :ta in am o un t o f io d ine unde r ce r ta in reac t io n co nd it io n ?- 2- + | + 10+ 6 2 3 + 54 + 12=I2 CO 2 H 2OIO C 2O H 2. th e refo re th e m e tho d o f ind irec t de te rm ina t io n w ith I2 CC l4 ex t rac t io n sp ec t rop ho tom e t ry is e stab lish edT h e 90?; 3 ; 110—210. reac t io n tem p e ra tu re is co n t ro lled in th e reac t io n t im e m inu te sth e reac t io n ac id ity pH T h e 2-. comm o n io n ba sica lly do e s no t affec t th e de te rm ina t io nT h e low e st de tec t io n lim it o f C 2O is 0108Λg ? 4 - 1. , mL A f te r com p a r ing th e m e tho d o f th e reco ve ry exp e r im en t w ith th a t o f o th e r de te rm ina t io na sa t isfac to ry 96—98%.re su lt is aqu ired and th e reco ve ry is be tw een Keywords O xa lic ac id rad ica l, Io d ine ex t rac t io n, Sp ec t rop ho tom e t ry )(1998 29, R ece ived M ay