土壤阳离子交换量的测定
一、 实验
方法
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:醋酸铵法(用于中性、酸性土壤)
二、 实验原理:用醋酸铵溶液处理土壤,形成铵质土,过量的醋酸铵用酒精洗
去。用蒸馏定氮的方法测定氨,即可算出土壤阳离子交换量。 三、 仪器设备:电动离心机(转速3000-4000转/分)、离心管(50ml)、皮头玻
棒、1/100天平、开氏瓶(250ml)、凯氏定氮仪、小滴管、量筒(50ml、
100ml)等
-1四、 化学试剂:1mol?L醋酸铵(NHOAc加水溶解,定容1升。取出50ml,4
用溴百里酚兰作指示剂,以1:1NHOH与HOAc调至绿色,根据50ml所4
用NHOH或HOAc的毫升数,将溶液调至pH7.0)、95%酒精、2%硼酸、4
液体石蜡、氧化镁粉剂、定氮混合指示剂等
五、 实验操作:
(1)称取通过0.25mm筛孔的风干土1g,放入50毫克离心管。加少量1mol?L-1醋酸铵,用皮头玻棒搅拌使成泥浆状。再加醋酸铵溶液体积约30ml,充分搅拌后,用醋酸铵溶液洗净皮头玻棒与管壁沾附的土粒。
(2)将离心管成对平衡后,对称的放入离心机,离心3-5分钟,(转速3000转/分),弃去管中清液。如此连续处理3-4次,直至清液中无钙离子反应。
(3)将载土的离心管口向下,用自来水冲洗外部,然后再用不含铵离子的95%的酒精如前搅拌样品,洗去过量的醋酸铵,洗至无铵离子反应。
(4)用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,以皮头玻棒搅成糊状,并洗入开氏瓶,溶液体积约为250毫升,加1ml液体石蜡及1g左右氧化镁,在定氮器上进行蒸馏。
(5)凯氏定氮仪器操作:插电源?开自来水?开电源开关?取大试管测5-6
个水样至数据稳定(目的:1.用来冲洗仪器中碱液2.用来检测仪器稳定性)?设定仪器数值(A=0s,M=0.0093,K=1.0000,C=0.00,W=1g)测定空白(除不加土样外,与样品管加入药品相同)得出体积V数值?再放样品管测定?测定0
完毕先关闭电源,再关闭自来水。
六、 计算方法:
,1molL,(V-V)0阳离子交换量(毫摩/100克土,,,100 风干土样重,K
式中 V——滴定待测液所消耗盐酸毫升数
V——滴定空白消耗盐酸毫升数 0
molL-1——盐酸的浓度(摩每升)
K——土样水分换算系数
七、注意事项:
1. 如果仪器没有数据打印纸请找吴老师,如果吴老师不在,可以关闭打印按钮,
用笔记录数据。
2. 大试管与仪器连接处一定要塞紧,否则药品易飞溅,如果发生仪器药品飞溅、
仪器冒烟等事故请立即关闭电源开关,缓解一个小时左右,等仪器上侧冷却
后再开机使用。
3. 每关机再开机使用都要重复以上操作步骤(因仪器重启后一切数据都归为原
始数据需重新设定)。
4. 测定过程中要时刻观察药品桶(硼酸、盐酸、蒸馏水)中是否有药品,如果
无,请立即关闭电源重新添加,再开机测定。
5. 洗入开氏管的溶液不能太多,一般不超过5cm,防止溶液飞溅。 6. 氧化镁在放入凯氏定氮仪之前加入,不能过早加入。