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实验:胆矾中硫酸铜含量的测定.doc
设计实验:胆矾中硫酸铜含量的测定 ——EDTA络合滴定法
一、 实验目的
1、 巩固EDTA标准溶液的配制和标定
2、 巩固EDTA配位滴定测定硫酸铜含量的方法和原理 3、 掌握钙指示剂和PAN指示剂的使用
二、 实验原理
纯的PNA是橙红色结晶~难溶于水~可溶于碱溶液或甲醛、乙醇等溶剂中。PNA在ph=1.9-12.2之间呈红色~与金属离子的络合物为红色~因此在ph=4,5~可以作指
2+2+2+示剂滴定Cu、Ni、Pb等。
滴定前:Cu+PAN,黄, = Cu-PAN,紫红色,
滴定中:Cu+Y=CuY
终点时:Cu-PAN+Y= CuY +PAN
,紫红色, ,黄绿色)
WcuSO=[,cv,EDTA.McuSO/m ]X 100% 44s
三、 所需仪器
台秤、分析天平、锥形瓶,3个250ml,、烧杯,100ml、250ml、500ml各一个,、容量瓶,l2个250m,、量筒,2个10ml、一个50ml,、白纸一张、玻璃棒、移液管,25.00ml、20.00ml各一个,、聚乙烯瓶,500ml1个,、酸式滴定管 四、 所用试剂
乙二胺四乙酸二钠,NaHY.2HO,、CaCO,优级纯,、1:12223
-1的HCl、40 g.LNaOH、钙指示剂,1g钙指示剂与100gNaCl
-1混合磨匀,、HAc-NaAc缓冲溶液、PAN指示剂,2g.L,、胆
矾固体试样
五、 实验步骤
-11、0.020 mol.LEDTA溶液的配制
称取4.0g乙二胺四乙酸二钠,NaHY.2HO,于500ml222
烧杯中~加入200ml水~温热使其溶解完全~转入聚乙瓶
中~用水稀释至500ml~摇匀。
2、以CaCO为基准物质标定EDTA 3
-1(1)配制0.020 mol.L钙标准溶液 准确称取110?C干燥过的CaCO0.50,0.55g~置于250 ml烧杯中~用少量水润湿~3
盖上表面皿~慢慢滴加1:1的HCl 5ml使其溶解~加少量水稀释~定量转移至250ml容量瓶中~用水稀释至刻度~摇匀~计算其准确浓度。C=,m/M,CaCO/V 3
,2,EDTA溶液浓度的标定 移取20.00ml钙标准溶液置
-1于250 ml锥形瓶中~加5ml40 g.LNaOH溶液及少量钙指示剂~摇匀后~用EDTA溶液滴定至酒红色恰变为纯蓝色~即为终点。平行做三份~计算EDTA标准溶液的浓度。其相对便准平均偏差不大于0.2%。
滴定前:Ca+In,蓝色,=CaIn(红色)
滴定中:Ca+Y=CaY
终点时:CaIn(红色) +Y=CaY+ In,蓝色,
CEDTA=[mCaCOX,20/250,]/,MCaCO X VEDTA, 33
3. EDTA滴定法测定胆矾中硫酸铜的含量
准确称取0.12,0.15g CuSO.5HO于100ml烧杯中~加适42
量的水溶解后定量转入250ml的容量瓶中并稀释至刻度~摇匀。
用移液管吸取25.00ml上述的CuSO.5HO标准溶液于250ml42
锥形瓶中~加25ml水~然后加入20mlHAc-NaAc缓冲溶液~4滴PAN指示剂~用EDTA标准溶液滴定~溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。平行测定三次~计算硫酸铜含量。
六、 数据记录及处理
项目 1 2 3
mCaCO/g 3
VEDTA/ml
EDTA的浓度 EDTA的平均
浓度
相对平均偏
差
表一
项目 1 2 3 EDTA的浓度
mCuSO.5HO/g 42
VEDTA/ml 胆矾中CuSO4 的含量
CuSO含量的4
平均值
相对平均偏差
表二
七、 思考题
1、 络合滴定中加入缓冲溶液的目的,
-12、 配制0.020 mol.L钙标准溶液~盖上表面皿的目的,
3、 用CaCO为基准物质~以钙指示剂为指示剂标定EDTA3
浓度时~应控制溶液的酸度为多大,为什么,如何控
制,
4、 EDTA溶液浓度的标定~除了用CaCO为基准物质~以3
钙指示剂指示终点~还可以用哪些~至少1例。
5、 EDTA溶液浓度的标定和测定胆矾中硫酸铜的含量的
实验中~用不同的缓冲溶液~这有什么区别,可以就
用其中的任意一种吗,
6、 配制EDTA溶液~为何转入聚乙烯瓶中盛装,
八、 注意事项
1、 EDTA溶液应当储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中~若
2+储存于软质玻璃瓶中~会不断溶解玻璃瓶中的Ca,
2-形成CaY,使EDTA的浓度降低。
-12、 配制0.020 mol.L钙标准溶液~盖上表面皿~防止
2+生成的CO气体带走Ca。 2
3、 由于PAN与金属离子的络合物水溶性差~大多数出
现沉淀~变色不敏锐~因此常加入乙醇或加热后再
进行滴定。