设计
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实验 鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
学院/专业/班级:化学与环境学院 小组成员:卢旭鹏,苏华虹,邓习昌
一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响:
1 、前言
人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
2、 样品处理
取生鸡蛋破碎,取蛋壳碎片去除内膜备
用
干湿直 式式接灰消酸化 化溶法法法
干式灰化法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗炉内以硝酸钾为助剂,在500?分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)。
湿式消化法:取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml容入瓶中备用。
直接酸溶法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其
溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中,定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3、 实验方法
实验方法
EDTA酸高碱锰滴酸滴定钾定法法 法
3.1 EDTA滴定法
2.3.1.1 EDTA标定
,1mol,L配制0.015EDTA
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液:称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
1以CaCO为基准物质标定EDTA:?标准钙溶液的配制:称取0.25,0.3g 3
CaCO于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却3
2后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。?标定:用移液管移取25mL标
,1g,L置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及准钙溶液,
约10mg钙指示剂,摇匀后,有EDTA滴定至由红色变为蓝色,即为终点。 2.3.1.2 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量
准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH,12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。
CVM,,/1000EDTAEDTACaW,,100% Cam/10蛋壳
3.2 酸碱滴定法
2.3.2.1 0.015mol/L NaOH溶液的配制
称取0.15gNaOH固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,摇匀。
2.3.2.2 NaOH溶液的标定
称取0.1,0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。
mKHCHO844C=。 NaOHVNaOH,0.2042
2.3.2.3 Ca含量的测定
预实验:取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量,再各加酚酞指示剂1~2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色,
CVM,,/1000NaOHNaOHCaW,,100%平行滴定3次。 Cam/10蛋壳
3.3 高锰酸钾法
-13.3.1 0.02mol?LKMnO溶液的配制 4
称取稍多于计算量的KMnO约1.6g,溶于适量的水中,加热煮沸20~30分4
钟(随时加水补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h,放置2~3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。 3.3.2 KMnO溶液浓度的标定 4
精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15,0.2g于250mL锥形瓶中,加
-110mL蒸馏水使之溶解,再加30mL 1mol?L的HSO溶解,加热至75?左右,24
立即用待标定的KMnO4溶液标定。开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO溶液颜色退去后,再继续滴定。待溶液中产生4
2+Mn后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的
2(),mNaCO224cKMO(),浓度。 n45()()/1000,,MNaCOVKMOn2244
3.3.3 蛋壳中Ca含量的测定
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,然后加入2.5%(NH)CO4224
溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,然后加热至70~80?,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味溢出
-为止。将溶液放置陈化,沉淀经过滤洗涤,直至无Cl。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,然后稀释溶液至体积约为100mL,加热至70~80?,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中,再滴加高锰酸钾至浅红色在30s内不退色为终点。平行滴定三次。
5cVM,,,/1000KMOKMOCann442 ,,,100%Cam/10蛋壳
文献实验数据知,EDTA滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近,酸碱滴定法由
测定结果稍低,文献报道酸碱滴定法的测定值也较低,这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关,并且预处理试液中会残留酸液,实验时通过预实验排除其干扰,但这过程中也会产生误差。
4 、结论
由文献实验数据分析,比较各预处理方法与实验方法配合的回收率,可知直接酸溶法与EDTA滴定法配合的回收率最理想,为98.96%,且直接酸溶法简单易操作,耗时短,实验结果与文献报道数据十分接近,因此实验的最佳配合
方案
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为直接酸溶法预处理与EDTA滴定法结合。
二、选定实验方案的原理EDTA标定原理:
1、以CaCO为基准物质标定EDTA:?1标准钙溶液的配制:称取0.25,0.3g CaCO33于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。?2标定:用移液管移取25mL标准钙溶液,
,1g,L置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀后,有EDTA滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2、EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13—— —滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。终点时反应为: CaIn +HY=CaY + 222+—HIn + H 2
三、所需试剂的计划用量及配制方法
EDTA标准溶液的配制:
1. 配制0.010mol/LEDTA溶液:称取2.000g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温
水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
2. 配制标准钙溶液:称取0.25,0.3g CaCO于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴3
入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,
摇匀。
3. 试剂清单:EDTA二钠盐固体2g左右,CaCO粉末(分析纯),6mol/LHCl,NaOH3
溶液,钙指示剂,5ml三乙醇胺,少许蔗糖
仪器清单:分析天平,滴定管,移液管,容量瓶等
四、实验步骤(要求探讨影响实验结果准确度的因素) 1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后
,微火加热将其溶解, 然后将小烧杯将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl
中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2、(1)EDTA标准溶液的标定:
a.浓度为0.100mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。 b. 以CaCO为基准物质标定EDTA:?1标准钙溶液的配制:称取0.25,0.3g CaCO33于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。?2标定:用移液管移取25mL标准钙溶液,
,1g,L置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100NaOH溶液及约10mg钙指示
滴定至由红色变为蓝色,即为终点。(用CaCO3标定EDTA浓度剂,摇匀后,有EDTA
时加入了碱液,镁溶液和钙溶液,使得该溶液体系与用EDTA滴定鸡蛋壳溶液的体系是相似的,标定和滴定的溶液体系相似可以减少反应的系统误差) 并
记录
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所消耗的EDTA溶液体积。
按照以上方法重复滴定3次,要求极差小于0.05ml,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
(2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH>12.5,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。
【实验误差分析:
1.鸡蛋壳我们是用酸法溶解,鸡蛋壳没有完全溶解。导致测得鸡蛋壳中Ca的含量偏低。
2.鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,还有少量的Fe和Al。在滴定过程中虽然采用了一些方法对杂质离子屏蔽了。但还是不可避免可能有一些杂质离子干扰了EDTA滴定鸡蛋壳溶液,使测得鸡蛋壳中C a含量偏高。
3.用EDTA滴定CaCO, 用鸡蛋壳溶液滴定EDTA溶液过程中,对滴定终点颜色的判3
断,以及读数中的误差都会对实验结果造成一定的误差。】
4(用CaCO标定EDTA浓度时,CaCO中可能含有少量其他的金属离子会影响EDTA33
溶液的标定。使EDTA溶液浓度偏大,从而使测得鸡蛋壳浓度偏高。
五(数据记录和结果(附有关计算
公式
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)
称取鸡蛋壳质量___________
2+表1. Ca标准溶液的配制
m/g CaCO3
/ mL 2+VCa
-1 / mol,L 2+C Ca
m CaCO 2+3C Ca= 2+ M CaCO× VCa3
表2. EDTA溶液的配制与标定(EBT为指示剂) 称取EDTA g溶于 水中
滴定次数
I II III 数据记录与计算
-1 / mol,L 2+C Ca
/ mL 2+VCa
= V= V= V终终终IIIIII
V= V= V= 初初初V/mL IIIIIIEDTA
V= V= V= IIIIII
-1 c/mol,L EDTA
-1 c/mol,L EDTA
相对偏差d/% r
d平均相对偏差/% r
-3++22 C Ca×VCa×10
C= EDTA MEDTA
表2. 鸡蛋壳溶液钙离子含量测定(EBT为指示剂)
滴定次数
I II III 数据记录与计算
V/mL 待测样
-1 c/mol,L EDTA
= V= V= V终终终IIIIII
V= V= V= 初初初V/mL IIIIIIEDTA
V= V= V= IIIIII
-1/mg,L ,鸡蛋壳溶液,, CaCO,,3,,
-1 / mg,L ,CaCO(鸡蛋壳溶液)3
相对偏差d/% r
d平均相对偏差/% r
3-10C×V×10×MAAEDTEDTCa ?=
×100%
m蛋壳
鸡蛋壳中钙含量为_______________
六、讨论
七、主要参考资料
[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000,(4):17-18. [3] 刘淑萍,孙晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金工业出版社,2004,5
[ 4] 李桂英, 张尚恒. 鸡蛋壳的综合利用[ J] . 化学世界, 1992, ( 11) : 522,524.
[ 6] 彭秧锡, 彭建兵. 钙镁含量的连续测定方法[ J] . 水泥, 2006, ( 6) : 51,52.
[ 9] 蔡明招. 分析化学实验[ M] . 北京: 化学工业出版社, 2004. [14]《分析化学实验》第三版(高等教育出版社)
[15]《分析化学》.武汉大学.(高等教育出版社)
[16]宋天佑,程鹏,王杏乔.《无机化学》.(高等教育出版社)