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纳氏试剂测氨氮.doc.doc

纳氏试剂测氨氮.doc

张风若
2017-09-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《纳氏试剂测氨氮.docdoc》,可适用于综合领域

纳氏试剂测氨氮doc用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(::)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物其色度与氨氮含量成正比通常可在波长nm范围内测其吸光度计算其含量。本法最低检出浓度为mgL(光度法)测定上限为mgL。二、仪器(mL全玻璃蒸馏器。(mL具塞比色管。(分光光度计。(pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。(无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏得到。(molL氢氧化钠溶液。(吸收液:硼酸溶液:称取g硼酸溶于水中稀释至L。molL硫酸溶液。(纳氏试剂:称取g氢氧化钠溶于mL水中充分冷却至室温。另称取g碘化钾和g碘化汞(HgI)溶于水然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至mL贮于聚乙烯瓶中密塞保存。(酒石酸钾钠溶液:称取g酒石酸钾钠(KNaCHOHO)溶于mL水中加热煮沸以除去氨放冷定容至mL。(铵标准贮备溶液:称取g经干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中移入mL容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。(铵标准使用溶液:移取mL铵标准贮备液于mL容量瓶中用水稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。四、测定步骤(水样预处理:无色澄清的水样可直接测定色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。(标准曲线的绘制:吸取、、、、、和mL铵标准使用液于mL比色管中加水至标线加mL酒石酸钾钠溶液混匀。加mL纳氏试剂混匀。放置min后在波长nm处用光程mm比色皿以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后得到校正吸光度绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。(水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过mg)加入mL比色管中稀释至标线加mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样水样及标准管中均不加此试剂)混匀加mL的纳氏试剂混匀放置min。(空白试验:以无氨水代替水样作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mgL)=m×V式中:m由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg)V水样体积(mL)。注意事项、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。、滤纸中常含痕量铵盐使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

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