GBT 7466-1987 水质 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 摘自：《水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GBT 7466-1987） 1 原理 在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 2 适用范围 2.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定。 2.2 测定范围 试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2ug铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 2.3 干扰 铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生产有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮（C3H6O）。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1溶液。 将磷酸（H3PO4，p=1.69g/mL）与水等体积混合。 3.4 硝酸（HNO3，p=1.42g/mL）。 3.5 氯仿（CHCl3）。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。 3.7 尿素：200g/L溶液。 称取尿素[(NH2)2CO]20g，溶于水并稀释至100mL。 3.8 亚硝酸钠：20g/L溶液。 称取亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水并稀释至100mL。 3.9 氢氧化铵：1+1溶液。 氨水（NH3·H20，p=0.90g/mL）与等体积水混合。 3.10 铜铁试剂：50g/L溶液。 称取铜铁试剂[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰水中并稀释至100mL。临用时新配。 3.11 铬标准储备溶液：0.1000g/L。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.10mg铬。 3.12 铬标准溶液：1mg/L。 吸取5.00mL铬标准储备液（3.11）置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含1.00ug铬。使用当天配制。 3.13 铬标准溶液：5mg/L 吸取25.00mL铬标准储备液（3.11）置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含5.00ug铬。使用当天配制。 3.14 显色剂：二苯碳酰二肼，2g/L丙酮溶液。 称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中。色变深后，不能使用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计。 注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用高锰酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。 5 采样与样品 实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快测定，如放置，不得超过24h。 6 操作步骤 6.1 样品的预处理 6.1.1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 6.1.2硝酸-硫酸消解：样品中含有大量的有机物需要进行消解处理。 取50.0mL或适量样品（含铬少于50ug），置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.4）和3mL硫酸（3.2），蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加入5mL硝酸（3.4），重复上述操作，至溶液清澈，冷却。 用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液（3.9）中和至pH为1~2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。 6.1.3 铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去钼、钒、铁、铜。 取50.0mL或适量样品（铬含量少于50ug），置于100mL分液漏斗中，用氢氧化铵溶液（3.9）调至中性（加水至50mL）。加入3mL硫酸溶液（3.2.1）。 用冰水冷却后，加入5mL铜铁试剂（3.10）后振摇1min，置冰水中冷却2min。每次用5mL三氯甲烷（3.5）共萃取三次，弃去三氯甲烷层。 将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中。加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按6.1.2和6.2处理。 6.2 高锰酸钾氧化三价铬 6.2.1 取50.0mL或适量（铬含量少于50ug）样品或经6.1.2、6.1.3处理的试样，置于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵溶液（3.9）或硫酸溶液（3.2.1）调至中性，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸溶液（3.2.1）、0.5mL磷酸溶液（3.3）（加水至50mL），摇匀，加2滴高锰酸钾溶液（3.6），如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20mL。 取下冷却，加入1mL尿素溶液（3.7），摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液（3.8），每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50mL比色管中。 注 1 也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入浓度为2g/L的叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸，重复数次，至紫红色完全褪去，继续煮沸1min。 2 如样品中含有少量铁（Fe3+）干扰测定，可将6.2.1中加入0.5mL硫酸（3.2.1）、0.5mL磷酸溶液（3.3）改为加入1.5mL磷酸溶液（3.3）。 6.3 测定 取50mL或适量（铬含量少于50ug）经6.2步骤处理的试份置50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL显色剂（3.14），摇匀。10min后，在540nm波长下，用10mm或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。减去空白试验吸光度，从校准曲线（6.5）上查得铬的含量。 6.4 空白试验 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50mL水代替试样。 6.5 校准 向一系列150mL锥形瓶中分别加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL铬标准溶液（3.12或3.13），用水稀释至50mL。然后按照测定试样的步骤（6.1、6.2、6.3）进行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。 7 结果的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 7.1 计算方法 总铬含量c1（mg/L）按式（1）计算： c1 ·····························（1） 式中：m─从校准曲线上查得的试份中含铬量，ug； V─试份的体积，mL； 铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示，六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。 7.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液，按6.2步骤测定结果如下： 7.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1%。 7.2.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 7.2.3 准确度 相对误差为-0.75%。