实验四 循环伏安法
一、 实验目的
（1） 学习如何运用CHI电化学工作站进行循环伏安法的测定；
（2） 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理
二、实验原理
循环伏安法是在面积恒定的工作电极上，加上对称的三角波扫描电压，记录i-E 曲线，称为循环伏安图。若三角波的前半部分是阴极扫描过程，电极发生还原反应，电流响应是峰形的阴极波；而三角波的后半部分是阳极扫描过程，电极上发生氧化反应，电流响应是峰形的阳极波。因此三角波扫描，电极上完成一个还原-氧化的循环，故称为循环伏安法。
发生的电化学反应为
O + ne-R 和/或 RO + ne-
25ºC时，其峰电流可
表
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示为
其中，ip为峰电流（A）；A 为电极面积 （cm2）； n 为电子转移数；
D 为扩散系数 （cm2·s-1）；v 为扫描速率 （V·s-1）；c 为浓度 （mol·L-1）
循环伏安法是研究电极过程机理的重要手段。阴极峰电流ipc和阳极峰电流ipa的数值是循环伏安法中最为重要的参数。对于一个简单的电极反应过程，下面两式是判别电极是否可逆的重要依据：
三、仪器与试剂
CHI-电化学系统，玻碳电极，甘汞电极，铂电极
电化学活性溶液：含1.0×10-3 mol·L-1 铁氰化钾溶液、1.0×10-3 mol·L-1 亚铁氰化钾溶液、0.1 mol·L-1 NaCl
N2 （99.9%）
α-Al2O3 抛光粉
四、实验步骤
（1）将玻碳电极用抛光粉抛光后，用蒸馏水和无水乙醇交替超声波清洗三次，每次20 s。电极彻底洗净后，用N2吹干。
（2）将玻碳电极、甘汞电极、铂丝对电极插入到电化学活性溶液中，连接好电路。
红色：铂丝对电极
绿色：玻碳电极
白色：甘汞电极
（3）通入N2，除去O2。
（3）将CHI电化学系统的操作界面选定在循环伏安测定，选择电位扫描区间为-0.8V～0.8V，分别在不同的扫描速率下进行循环伏安扫描，扫描速率分别为 10 、30、、50、80、100、120、150、210 mV·s-1，并记录在不同扫描速率时的氧化峰电流和还原峰电流、氧化峰电位和还原峰电位。
四、结果处理
(1) 按下表记录循环伏安曲线扫描结果
v/mV·s-1
v1/2
Epc
Epa
Ep
ipc
ipa
10
30
50
80
100
120
150
180
210
(2) 以v1/2为横坐标，分别以ipc和ipa为纵坐标作图。
五、思考
题
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1．由结果处理（2）得到的ipc～v1/2和ipa～v1/2曲线说明了什么？
2．随着扫描速率v 的变化，峰电位Epa与Epc各发生了怎样的改变？说明什么？
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