实验十一、气相色谱的定性和定量分析
一、实验目的:
1.进一步学习计算色谱峰的分辨率;
2.熟练掌握根据保留值,用已知物对照定性的分析MATCH_
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3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
二、实验原理
气相色谱是一种强有力的分离技术,但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出,而不能直接识别其为何物。若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用,则能大大提高气相色谱的定性能力。
在实际工作中,有时遇到的样品其成分是大体已知的,或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。气相色谱定性方法主要有以下几种:
(1)标准样品对照定性;
(2)相对保留值定性;
(3)利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性;
(4)利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性;
(5)利用Kovats保留指数定性;
(6)双柱定性或多柱定性。
(7)仪器联用定性,如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。
本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。
气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量,它要求样品中所有组分都出峰。内部归一化法定时准确,但它不仅要求样品中所有组分都出峰,而且要求具备所有组分的标准品,以便测定校正因子。内标法是精度最高的色谱定量方法,但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事,而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行,但定量精度相对较低,且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用内部归一化法,其
计算公式
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如下:
式中Ai为组分i的峰面积,fmi为组分i的相对校正因子,它可由计算相对响应值S’的方法求得:
式中,Ss、Si分别为标准物(常为苯)和被测物的响应因子,As、y和Ai、x分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发
表
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的一些fm或S’值。
据以上公式,只要用标准物求得有关被测物的fm或S’值,再由待测样品测得峰面积,便可得到定量结果。A的求法可用近似计算法,也可用手动积分仪。还可用剪纸称重法,但误差较大。目前最好的方法是用计算机色谱数据处理软件。
若用峰高h代替上述归一化公式中的峰面积A,即所谓峰高归一化法。此时也用h来求fm或S’值。峰高归一化法可简化计算手续,但因基于h的fm或S’值会随实验参数的波动而变化,故其定量精度往往比峰面积法稍差一些。
三、仪器和试剂
1.仪器 Aglient公司GC-6890N型气相色谱仪;氢火焰检测器
色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm 毛细管柱:HP-5
2.试剂 环已烷,苯,甲苯(均为分析纯)。试样:环已烷,苯和甲苯的混合物(1+1+1)
四、实验步骤
1.打开三气发生器的空气开关,待空气压力达到0.4Mpa后,再打开氢气、氮气开关。待三者表压稳定后,打开氮气阀门及气体净化器开关,使色谱柱内的氮气压力稳定到0.12Mpa。
2.启动色谱仪,设置实验条件
3.t0的测定
待仪器稳定后,注入1μL甲烷,记录其保留时间,即死时间t0。
4.
的测定
分别吸取0.2μL的环已烷、甲苯和苯的标准样品进样,记录各自完整的色谱图。
5.
的测定
分别移取0.5mL环已烷、甲苯和苯于具塞试管中混合均匀,吸取0.5μL的标准混合液进样,记录完整的色谱图。重复一次。
6.吸取0.5μL的未知试样进样,记录完整的色谱图。重复一次。
五、结果处理
1.记录下各实验条件和进样量。
2.求出三种标准物质的
值,并计算相邻两峰的相对保留值,以便对未知试样中各物质进行定性分析。
3.以苯为基准物,计算各物资的
。
4.未知试样中各组分
计算。
六、注意事项
1.点燃氢火焰时,应先将氢气流量开大,以保证顺利点燃。确认氢火焰已点燃后,再将氢气流量缓慢地降至
规定
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值。氢气降得过快,会熄火。
2.为保证实验结果的准确性,本实验每次操作都应重复进样三次,取平均值计算。
3.由于混合样品中各组分的沸点不同,所以挥发度亦不同。为此,在实验过程中一定要避免样品的挥发。不要将样品放在温度高的地方,少开瓶盖,进样快速。
七、思考题
1.从实验结果看,用tr、值定性时,哪种方法误差最小,为什么?
2.为什么归一化法对进样量要求不太严格?
3.影响色谱分离效果的因素有哪些?
4.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果?
答:归一化法进样量无需准确,它所依据的是:
即无论进样量如何变化,最后都内化为1。