化学与制药工程学院
综合与设计性化学实验
实验类型： 综合
实验项目：洗衣粉中活性组分与碱度的测定
一、试验目的
1. 培养独立解决实物分析的能力。
2. 提高灵活运用定量化学分析知识的水平。
3. 熟练掌握分析仪器的使用。
4. 熟练掌握酸碱溶液的配制与滴定的基本操作。
二、试验原理
烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，具有良好的去污力、发泡力和乳化力。同时，它在酸性、碱性和硬水中都很稳定，。分析洗衣粉中烷基苯磺酸钠的含量，是控制产品质量的重要步骤。
烷基苯磺酸钠的分析主要为对甲苯胺法，即使其与盐酸对甲苯胺溶液混合，生成的复盐能溶于CCl4中，再用标准溶液滴定。有关反应为：根据消耗标准碱液的体积和浓度，即可求得其含量。要注意的是，烷基苯磺酸钠的侧链取代基是含C10-C14的混合物。在本试验中，要求以十二烷基磺酸钠来表示其含量。
洗衣粉的组成十分复杂，除活性物外，还要添加许多助剂。例如，配用一定量的碳酸钠等碱性物质，可以使洗涤液保持一定的pH值范围。当洗衣粉遇到酸性污物时，仍有较高的去污能力。
在对洗衣粉中碱性物质的分析中，常用活性碱度和总碱度两个指标来表示碱性物质的含量。活性碱度是仅指由于氢氧化钠（或氢氧化钾）产生的碱度；总碱度包括有碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠及有机碱（如三乙醇胺）等产生的碱度。利用酸碱滴定的有关知识，可以测定洗衣粉中的碱度指标。
三、仪器和药品
仪器：分析天平、酸式及碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、分液漏斗、电炉、滴管、量筒。
药品：盐酸对甲苯胺溶液、CCl4、盐酸（1：1）、0.1 mol·L-1NaOH和HCl溶液、乙醇（95%）、间甲酚紫指示剂（0.04%钠盐）、pH试纸、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、邻苯二甲酸氢钾（基准物）
四、实验步骤
1. 分别配制0.01mol·L-1的HCl和0.01mol·L-1NaOH标液，并标定其准确浓度。
（1）用量筒量取两份900ml蒸馏水，分别倒入两个试剂瓶中，然后用一定规格的量筒分别量取100ml0.1 mol·L-1NaOH和HCl溶液分别加入以上试剂瓶中，并摇匀。
（2）0.01mol/LNaOH标准溶液浓度的标定：在分析天平上称取一份0.6～0.8g邻苯二甲酸氢钾.放入250 ml容量瓶中，到入蒸馏水稀释，定容.用移液管取邻苯二甲酸氢钾溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中，以酚酞为指示剂，以0.01mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色半分钟内不退，即为终点。记下NaOH标准溶液的耗用量。计算出NaOH标准溶液的浓度.
2. 配制盐酸对甲苯胺溶液：粗称10g对甲苯胺，溶于20mL1：1盐酸中，加水至100mL，使pH＜2。溶解过程可适当温热，以促进其溶解。
3.称取洗衣粉样品1.5-2g（准确至0.001g）,分批加入80mL水中，搅拌促使其溶解（可温热）。转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。因液体表面有泡沫，读数应以液面为准。
4.用移液管移取25.00mL洗衣粉样品溶液于250mL分液漏斗中，用1：1盐酸调pH≤3。加25mLCCl4和15mL盐酸对甲苯胺溶液，剧烈震荡2min，再以15mLCCl4和5mL盐酸对甲苯胺溶液重复萃取两次。合并三次提取液于250mL锥形瓶中，加入10mL95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%间甲酚紫指示剂2滴，以0.01molL-1的碱标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫蓝色，且3s不变即为终点。计算活性物质质量分数。
5.活性碱度的测定 用移液管吸取洗衣粉样液25.00mL两份,加入2滴酚酞指示剂，用0.01molL-1的HCl标准溶液滴定至浅粉色（15s不褪色），计算以Na2O形式表示的活性碱度。平行测定两次。
6.总碱度的测定 与测定过活性碱度的溶液中再加入6滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色。平行测定两次，计算以Na2O形式表示的总碱度。
五、数据处理
0.01mol/L NaOH标准溶液的标定：
/10
序号
1
2
3
邻苯二甲酸氢钾g
0.6567
0.6567
0.6567
标准溶液用量ml
36.16
36.12
36.15
标准溶液浓度mol/L
0.008892
0.008902
0.008894
平均标准溶液浓度mol/L
0..8896
0.01mol·L-1的HCl标准溶液的标定：
0．01065mol/LNaOH标准溶液用量ml
25．00
HCl标准溶液用量ml
24.20
HCl标准溶液浓度mol/L
0.009186
活性物质的滴定:
洗衣粉1.7630g m=C(NaOH)*V*M
序号
1
2
洗衣粉溶液用量ml
25.00
25.00
0.01mol/L NaOH标准溶液ml
13.50
13.30
活性物质质量g
0.04183
0.04121
活性物质平均质量g
0.04152
活性物质质量分数%
24%
活性碱滴定:
m=0.5c(HCl)VM
序号
1
2
洗衣粉溶液用量ml
25.00
25.00
0.1mol/LHCl 标准溶液ml
18.40
18.20
活性碱度g
0.005238
0.005181
平均活性碱度g
0.005210
活性碱质量分数%
2.96%
总活性碱滴定:
m=0.5c(HCl)VM
序号
1
2
洗衣粉溶液用量ml
25.00
25.00
0.1mol/LHCl 标准溶液ml
51．40
51．50
总活性碱度g
0．01463
0．01466
平均总活性碱度g
0．01465
总活性碱质量分数%
8.31%
六、思考
题
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与心得
1.配制HCl、NaOH的水需要准确量取吗？为什么？
答：不需要。因为在下一步将对其进行准确标定。
2．实验中须准确称量与移取仪器都有那些？
答：电子分析天平,移液管，容量瓶,酸式滴定管,碱式滴定管.
3．通过这次实验我掌握了洗衣粉中活性组分与碱度的测定原理，并进一步熟练掌握了酸碱滴定的基本操作，深刻体会到运用定量化学分析知识的水平。
七、参考文献
1 《合成洗涤剂生产基本知识》编写组.合成洗涤剂生产基本知识.北京:中国轻工业出版社.1986
2 毛培坤编.合成洗涤剂工业分析. 北京:中国轻工业出版社.1988
八、评语和成绩
成绩： 指导教师：
浙公网安备 33021202002483