一种面向于纳米级氢氧化镍和多孔氧化镍的简单合.doc

一种面向于纳米级氢氧化镍和多孔氧化镍的简单合.doc 一种面向于纳米级氢氧化镍和多孔氧化镍的简单合 成路线 朱基兴～周贵～丁艳艳～王正州～胡媛～邹明强 ～中华人民共和国中国国家重点火灾科学实验室～中国科技大学～合肥～230027 和检验检疫及设备发展研究所～中国科学院检验检疫研究所～北京～100025～中 日期:2006年12月16号～最后登记:2007年2月7日 华人民共和国中国 已经开发了一个在60度合成纳米级氢氧化镍的简单综合合成路线。特性结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明:氢氧化镍是面向纳米级堆叠形成的。纳米级氢氧化镍在500度退火三小时获得纳米级多孔氧化镍。在纳米列氧化镍结构不稳定～有一种倾向去角质的纳米薄片。对纳米列形成的的因素进行了调查和对多孔氧化镍的催化性能的纳米结构做了CO氧化报道。 1( 导言 纳米结构级别的氢氧化镍和氧化镍具有的独特的物理和化学性质唤起越来越多的关注。氢氧化镍家喻户晓是因为它是重要的活性物质，在电池正极的高功率密度，高能量，低毒等属性。氧化镍是一种宝贵的半导体和催化和反铁磁材料，可在在不同领域使用，例如，催化气体传感器和遗传材料。许多结果表明，利用电化学和镍的实际能力是电极直接受到的形态和规模的积极材料，纳米型氢氧化镍部分可提高电极的电化学性能。 许多 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 已发展到合成不同形貌氢氧化镍和氧化镍。特别是，β-型氢氧化镍晶体的六角形水镁石型结构和球形氢氧化镍层堆栈沿c轴与夹层距离4.6 Å。人们常常选择为放电状态，由于稳定的电极材料在强碱性电解质和良好的可逆性时收取β氢氧化镍9迈耶等10纳米粒子合成板块氢氧化镍，并研究其表面性质。获得的耦合影响氢氧化镍氨和模板剂等。陈和高报道了氢氧化镍的合成，通过不同形貌来培养基用乙醇。梁等接受β-镍(俄亥俄州)纳米薄片在200?使用的镍醋酸镍来源和碱性和氨水络合试剂等。氢氧化镍制备纳米薄片使用金属草酸在160 度的转换 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 等，镍纳米环的合成及其催化性能研究主要针对对CO氧化。然而，一些上述方法需要高温，而有些则需要模板，而复杂的合成过程。因此，探索对于新的镍(俄亥俄州的新合成方法)和镍的纳米结构，雷斯将有利于寻找新的应用或改善现有的演示。 在本文中，我们得到的氢氧化镍纳米列在低温(60?)，以及纳米列是每人下令成立了面向单氢氧化镍堆叠晶体薄片。多孔镍和氧化纳米列薄片所取得成功球形氢氧化镍纳米列，在500?退火3每小时多孔纳米片是自我组装纳米镍变形。有趣的是，我们发现，氧化镍纳米结构是不稳定的，并已脱落的趋势对个别薄片在高高温退火。我们进一步调查的因素是对形成β-型氢氧化镍纳米列并比较了CO氧化的催化活性不同纳米多孔镍合成。 2( 实验部分 所有的分析纯试剂并没有再纯化，重型是必要的。氢氧化镍纳米结构是在中小试管加入50毫升0.075 M肼(联氨，水)，解决方案为50毫升0.05米氯化镍，6合水的水溶液通过在60 度反应每24小时绿色沉淀分离离心使用蒸馏水，无水乙醇和枯竭，在50?每4小时多孔镍和纳米薄片(样本1)所取得的球形氢氧化镍纳米列在退火马弗炉3 h的空调在500?和(样本2)多孔薄片后，获得进一步退火样品在700度，另外3每小时得一氧化镍。 X射线衍射(XRD)进行分析采用日本理学的D / max X射线衍射仪石墨，单色光铜雷克南辐射(λ)1.5418 Å。热重量(热)的前体样品进行分析，使用超净 STA的409度在空气气氛流畅，从室温至700度的温度范围进行。扫描电子显微镜(SEM)图像 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 在JSM- 6700F扫描电子显微镜，加速至100千电伏电压工作。透射电子显微镜(TEM)图像，高分辨透射电子显微镜(人力资透射电镜)图像和选区电子衍射(SAED)模式，手动是在一个JEOL2010在200千电子伏。(布鲁诺-埃梅特-柜员)样品的表面面积测量采用外接站4比表面积分析仪吸附。 简易合成线氢氧化镍纳米结构 图1: X射线衍射(1)合成的样本模式，加入50毫升0.075 M联氨，水到50毫升0.05米氯化镍溶液，六合水的水溶液和反应为24小时和60?(2) 使用氢氧化镍镍(醋酸)2,4为水合成镍源不变的条件下。 对CO氧化的催化活性进行了评价，在一固定床石英管式反应器和催化剂0.1克放在反应器中。反应物气体(二氧化碳1.0,，99,的干燥空气)，通过反应堆去了20毫升分钟- 1速率。那个对退出反应堆气体成分进行监测，气相色谱(GC - 14C条)。 3( 结果和讨论 表征纳米结构氢氧化镍。 图1a显示了X射线衍射获得的镍模式下的氢氧化产品。所有的衍射峰可随时索引，一个纯粹的单相β-型氢氧化镍六角形结构，依据是JCPDS 14-0117。衍射峰(001)是在所有显示最强的衍射峰X射线衍射，这表明，一个不寻常的纳米结构和优惠的增长的可能存在。该形态的β-型氢氧化镍产品进行了表征，由图2是扫描电镜。从图2a和图图像2b中，对应于图1a样本，这显然是指出， 所合成的产品为主(90,以上)，其次是由薄片建制纳米列积木层的层堆叠结构。那个直径的球形氢氧化镍纳米薄片的厚度为200-250纳米，分别5纳米。易制毒化学编写的镍镍(副)作用十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂的第一步，然后加入氨准备制氢氧化镍。但是，我们合成大小的球形氢氧化镍是2英寸，这一浅显 ，图2c和2d，相应的与不同的镍物所得的样本，的一步和模板无合成工艺。图1b 我们在后面讨论。 对镍的结构(俄亥俄州)进一步透射电镜研究，如图3所示。该纳米列可以清楚地观察到，这进一步证明了镍形态(俄亥俄州)纳米口堆叠结构纳米片移动，在图3a所示和图3b。图3c显示了一个典型的个人纳米片有明显的六角形状和相邻边的角度120 ?的描述。图3c的是插入相应的选区电子衍射图案，在一张纸上到。那个完美的衍射点六边形点阵目前，这表明，球形氢氧化镍作为基本构建块纳米薄片到纳米列是单晶。它可以很容易地根据索引与入射电子束选区电子衍射模式沿[001]方向。三维图显示高分辨图像，一个典型的单一型氢氧化镍从侧视图纳米列。晶格边缘是清楚地观察和由若干镍个别晶格条纹(俄亥俄州)纳米薄片。个别晶格条纹进一步证实这种球形氢氧化镍薄片是形成了以一个单一的晶体结构。在晶面间距为0.23纳米(2.3)，这是一致的在(002)的六角型氢氧化镍平面d值。晶格与不同的薄片的间距边缘建议该型氢氧化镍纳米薄片堆积方 . 上述表征结果表明，β-型氢氧化镍中，我们合成纳米列是自组装单，向沿[001] 晶体薄片堆叠相同晶体方向。 表征和氧化镍纳米列薄片。 X射线衍射的模式如图4显示型氢氧化镍已被 ?，3小时(范例1)，其中所有的衍射改造成氧化镍完全退火后的，条件是500 峰完全可以以氧化镍的索引与纯产品面心立方相(JCPDS 78-0643)，没有性质，其他形式的有神论结晶峰被发现。插入图4是用于镍分解氢氧根的TG曲线。从室温至280?，可缩减，由水脱附造成对镍表面氢氧根的。那个发生重大缩减迅速是从280?至340?范围内的，由镍脱水氢氧根的。 作为准备镍(样本1)的形态，调查TEM和HRTEM。图5a显示，有些镍(约70,)保持了球形氢氧化镍纳米列形状，但数量(约30,)个人镍薄片明显增加，与之相比，是球形氢氧化镍的。它意味着镍堆积结构热力学不稳定，易剥落个别薄片，这使得镍的结构更加稳定。为了证明这一点，我们进一步加热制备的样品1镍再次在700?时3小时(样本2)，并指出，(在图5b所示)的数量纳米列下降到只有10,左右，多数该样本是在分散的纳米片的结构。图5c显示了典型的个人纳米片的TEM图所制备的氧化镍(范例1)。这表明，纳米片的由个别大量纳米晶体。这些纳米氧化镍的自组装，形成密集纳米表。纳米晶的平均尺寸颗粒约为13纳米，这与谢勒计算公式结果相符。有些差距/孔之间，其中的纳米晶体表明，薄片显示因水分子去除多孔结构，关于纳米的纳米片的许多选区电子衍射模式，体现在图5c，大弯时，电子辐照面积调整，以支付几十纳米。计算晶面间距为0.24纳米(2.4)，这是一致的，在(111)立方氧化镍飞机?间距值。晶格如图所示5日条纹表明，不同的薄片对具有面向纳米列沿线堆积[111]方向。相对于图3d，空间距离镍薄片之间的纳米列如图所示:大于5D氢氧化镍纳米列的。它也证明了面向叠加镍结构(俄亥俄州)是比镍更稳定的。 图2。 (一，二)纳米列型氢氧化镍的SEM照片2，对应于图1a样本;(三， 四)的扫描电镜图像叠加表，大尺寸型氢氧化镍，对应于图1b样本。 我们已合成的多孔镍纳米列和薄片刚刚在退火的球形氢氧化镍纳米列高温。纳米多孔纳米片是自我组装纳米镍变形。在镍纳米列自我多孔薄片堆叠装配同一晶体的方向，但堆积结构氧化镍是不稳定的，有倾向的脱落个人薄片。 氢氧化镍的形成。这时间是调查对镍的形成(俄亥俄州)纳米列因素。那里受多种因素影响的规模和形态作为合成型氢氧化镍纳米晶体。固有的晶体结构重要的是形貌控制的因素。它是众所周知的β-型氢氧化镍拥有水镁石样结构的4.60A和镍层间距，镍在距离3.12A层。对氧原子在水镁石结构的氢氧根离子位于最高点八面体和桥梁的镍三强共价键离子键层内举行的原子。六角形沿c轴的热力学片状纳米晶体稳定，可以很容易地形成。这是类似的形成钴氢氧化物的，而宁愿成长为纳米板，由于其内在的层状结构 外部环境能显着影响纳米晶体生长，例如，核和晶体生长动力学。在此合成工艺，形成的氢氧化镍纳米列表明，成核和生长被很好的控制。这是众所周知的，镉，镍和镁离子可以形成四配位的复杂与N，N' -双齿配体，例如，肼水合物和乙二胺。溶剂水合肼分子有碱性和协调属性。在较低的肼镍离子摩尔比，它可以作为对镍离子的络合试剂形成，[镍(联氨)]复杂的一次，当这两个反应物在混合水溶液在锥形瓶。在环境温度下是稳定的复杂碱性系统，但温度升高的复杂跌幅稳定。在较高温度下，羟基可与反应复杂，导致金属离子之间的镍和肼的N原子趋弱和镍离子和OH -的形式一点一。最后，纳米列型氢氧化镍处获得的沉淀。为了验证对肼的双齿配体的自我行动镍组装(俄亥俄州)纳米薄片，而我们使用氨 肼在相同条件下。所得产品被证实是一个纯粹的单相β-型氢氧化镍X射线衍射 分析(支持信息中一)。从TEM照片(支持信息中二)，已清楚指出，颗粒分散个人薄片，没有纳米口，乌曼结构的发现。肼的双齿配体的使用可能在形成关键的作用纳米列形态，但具体机制仍需在今后的工作中作研究。 为了探讨不同阴离子的影响，铁道部日志上发表的球形氢氧化镍，我们设计了一个实验，精神疾病使用镍(醋酸)水，而不是氯化镍，六合水的进一步证实了扫描电镜图像。通过使用镍采样(醋酸)作为镍源水展品相同堆叠结构，这可 1阴离子可能影响的能是由于肼补充的，但张有较纳米列的大尺寸。那个醋酸- 形成过程复杂，是作为聚体行为冷凝过程，并可能导致更小的核率，降低了核数和诱导形成较大的床单，在形态变化造成的。它意味着我们可以控制的不同大小和形态氢氧化镍的堆叠通过改变表实验条件。 图3。对镍TEM照片(俄亥俄州)纳米晶体。 (一，二)是纳米列;(三)是典型的六角形个别纳米片，插入是敌防空压制模式;(四)是一个典型的纳米列从侧面表现。 我们已合成的多孔镍纳米列和薄片刚刚在退火的球形氢氧化镍纳米列置于高温条件。纳米多孔纳米片是自我组装纳米镍的变形。在镍的纳米列自我多孔薄片堆叠装配在同一晶体的方向，但堆积结构的氧化镍是不稳定的，有倾向的脱落的个别薄片。 氢氧化镍的形成。这是时间调查对镍的形成(俄亥俄州)纳米列的因素。那里受多种因素影响的规模和形态，作为合成型氢氧化镍纳米晶体。固有的晶体结构是重要的形貌控制它的因素。它是众所周知的:β-型氢氧化镍拥有水合镁石样结构的4.60A和镍层间距，镍在距离3.12A层。对氧原子在水镁石结构的氢氧根离子位于最高点八面体和桥梁的镍离子，三强共价键离子键层内举行的原子。六角形沿c轴的热力学片状纳米晶体比较稳定，可以很容易地形成。这是类似的形成钴氢氧化物的，而宁愿成长为纳米小板，由于其内在的层状结构。 外部环境能显著影响纳米晶体生长，例如，核反应动力学和晶体生长。在此合成工艺，形成了球形氢氧化镍表明，成核和生长被很好的控制。这是众所周知的，镉，镍离子和镁离子可以形成四配位的复杂与N，N' -双齿配体，例如，肼水合物和乙二胺溶剂水合肼分子有碱性和协调属性。在较低的肼/镍离子摩尔比，它可以作为对镍离子的络合试剂形成[镍(联氨)2] 离子复杂的一次，当这两个反应物在混合水溶液在锥形瓶。在稳定的碱性系统在环境温度下世复杂的，但温度升高的复杂跌幅稳定，在较高温度下，羟基可与之反应复杂，导致金属离子之间的镍肼的N原子趋弱和镍离子和氢氧根的形式一对一。最后，纳米列型氢氧化镍是获得的沉淀。为了验证对肼的双齿配体的自我行动镍组装(俄亥俄州)纳米晶体，而我们使用氨肼在相同条件下。所得产品被证实是一个纯粹的单相β-型氢氧化镍，被X射线衍射分析(支持信息中一)。从TEM照片(支持信息中二)，已清楚指出，颗粒分散个别薄片，没有纳米口，乌曼结构的发现。肼的双齿配体的使用，这里可能在形成关键的作用纳米列形态，在今后的工作中的具体机制仍需要研究。 为了探讨不同阴离子的影响，相关部门对地貌的球形氢氧化镍进行研究，我们设计了一个实验，精神疾病使用镍(醋酸)水，而不是氯化镍，六水合在不变的条件下。图1b是XRD和图2c和2d是样品的SEM照片。从图1b中，我们可以明显看到，在(001)衍射峰是非常有力的(101)衍射峰，(102)，和(110)感到非常薄弱，(100)和(111)几乎消失的衍射峰图1b表明，截至合成型氢氧化镍是面向沿[001]方向的。那个在两个样本之间的差异表明X射线衍射模式在微观结构和形态，这也进一步证实了扫描电镜图像的差异。通过使用镍采样(醋酸)作为镍源水展品相同堆叠结构，这可能是由于肼补充说，但张有较纳米列的大尺寸。那个醋酸阴离子可能影响的形成过程非常复杂，25,26是作为聚体行为冷凝过程，并可能导致更小的核率，降低了核数和诱导形成较大的床单，在形态变化造成的。它意味着我们可以控制的不同大小和形态氢氧化镍的堆叠通过改变表实验条件。 图3。对镍TEM照片(俄亥俄州)纳米晶体。 (一，二)纳米列;(三)典型的六角形个别纳米片，插入是敌防空压制模式;(四)一个典型的纳米列从侧面表现。 图4。 X射线衍射图谱获得的产品热分解β-型氢氧化镍在500?纳米列3小时和插入是TG曲线。 有人在我们的实验，绿色透明氯化镍，6H2O的水溶液，变成蓝色透明的解决方案没有任何沉淀在水合肼水溶液加入。随着不断的混合物加热至60 度时，逐渐出现了绿色的沉淀和纯镍(俄亥俄州)，2个产品后，最终获得后的治疗方 法。我们提出以下的形成反应计划对氢氧化镍反应的: 22Ni+2NH) [Ni(NH)]+ (1) +24242 N2H4+H2O)N2H5+OH (2) [Ni(N2H4)2]2 -)Ni(OH)2+ 2OH (3) 该肼也可以在一些还原剂的反应，但对反应能力，降低温度，还根据溶液的pH值而定。纯镍微粒可获得的反应混合物pH值为10.0，比温度高于85 度，在我们的实验中，起始pH值的复杂的解决方案只有8.3和该温度保持在60?时碱性不够强，温度不够高，无法让还原反应超越氢氧化沉淀。 图5。 (1)透射电子显微镜对氧化镍纳米列和薄片(样品1)由球形氢氧化镍，获得图像纳米列退火500度的3小时;(二)透射电子显微镜图像的多孔镍薄片(样本2);(c)一个典型的个人氧化镍纳米片(样本1)透射电子显微镜图像;插入是敌防空压制纳米氧化镍模式显示在工作表上的纳米粒子的方向;(四)一个典型的镍纳米列(样本1高分辨透射电子显微镜图像)从侧面表现。 多孔薄片和催化测量。何时镍的前体氢氧根的纳米列了退火500度钊，他们分解成纳米组，稳定立方氧化镍。在这个过程中，易制毒化学纳米口，按钮接受脱水和小水分子逃脱和大量的孔隙(图5b)上形成纳米片同时。具有约束力的水分子不清除不会伤害镍和氧原子，并定期安排加热可提供能量，使纳米氧化镍自组装高定位(插入图5b)的氧化镍的原因，产品形态仍保持纳米片不损害分散纳米粒子，是因为纳米接触彼此之间的纳米颗粒，稳定了纳米片结构机械对倒塌或断裂在具有约束力的去除水分子。 图6显示了不同的多孔氧化镍的催化活动纳米结构的一氧化碳氧化。一般来说，纳米催化具有高比表面积材料，提供材料更好的催化活跃性，然而，面积不是唯一的关键因素决定的催化剂样品活动多孔氧化镍(图6b)，呈现出较高的催化活性比1的样本(图6a)的一氧化碳氧化，因为温度(150?)的催化活性低于样品1(250?)，尽管它的面积(18.6公克- 2)是低于样品1镍nanocloumns(42.3公克- 2)。具有较高的催化活性的多孔薄片可因为它们是完全暴露和分散单一氧化镍多孔纳米片上拥有更多的原子和边缘弯道比镍多孔纳米列，那种被视为传统的吸附活性中心反应物。另一个可能的原因是分散多孔镍薄片具有比飞机更多的反应多孔镍纳米列。 4(结论 在这项研究中，我们开发了一个浅显的，低成本的途径以合成高产单结晶型氢氧化镍纳米列在60度的方便处理。这里使用的可能是肼参与了纳米列形态形成了关键作用。我们可以控制不同大小和形态的镍氢氧化堆叠表通过改变实验赖斯。镍纳米列后型氢氧化镍纳米薄片在设计温度退火纳米列某数量的时间。个别的分散镍多孔纳米片，表现出对CO氧化的催化活性。 致谢 这项工作得到了国家自然科学基金(20571070号)和国家科技的中国， EnCE的技术支持的中国(2006BAK纲领10B条)。 支持信息可用 XRD和透射电子显微镜的氢氧化镍图像。这种材料可免费通过在 互联网查询。 参考文献与注释 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