茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留测定技术报告

茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留测定技术报告茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留的测定技术报告 1. 测定范围本程序适用于茶叶中中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒的气相色谱法测定。 2. 原理试样中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒经有机溶剂提取，固相萃取小柱净化，浓缩后经GC分析，进行定性、定量测定。 3. 试剂和材料所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。配制标准溶液的有机溶剂为农残级有机溶剂。 3.1 乙腈（色谱纯） 3.2 丙酮（色谱纯） 3.3 无水硫酸钠（分析纯）：使用前500℃烘烤4小时，贮存于干燥器内，冷却后备用。 3.4 二氯甲烷（色谱纯） 3.5...

茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留的测定技术报告 1. 测定范围本程序适用于茶叶中中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒的气相色谱法测定。 2. 原理试样中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒经有机溶剂提取，固相萃取小柱净化，浓缩后经GC分析，进行定性、定量测定。 3. 试剂和材料所有试剂除另有说明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。配制标准溶液的有机溶剂为农残级有机溶剂。 3.1 乙腈（色谱纯） 3.2 丙酮（色谱纯） 3.3 无水硫酸钠（分析纯）：使用前500℃烘烤4小时，贮存于干燥器内，冷却后备用。 3.4 二氯甲烷（色谱纯） 3.5 茚虫威、虫螨腈、啶虫脒标准品（色谱纯） 3.6 混合标准工作液的配置：取适量标准品，配制成0.5μg/mL混合溶液。 3.7 固相萃取柱：Carb/NH2柱（500mg，6mL）；SLH柱（500mg，6mL） 4. 仪器和设备 4.1 瓦里安Varian GC-450气相色谱仪 4.2 色谱柱：HP-5 石英毛细管柱（30m×0.25mm i.d.×0.25mm） 4.3 调速振荡器 4.4 氮吹仪 4.5 高速离心机 4.6 50mL聚丙烯离心管：具塞 4.7 涡旋混合器 4.8 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5. 样品制备 5.1 提取取一定量茶叶磨碎，准确称取茶叶样品2.5g（精确至0.01g）置于50mL具塞离心管中。加入20mL乙腈超声提取5min，8000r/min，离心5min，取出上清液过无水硫酸钠。再加入10mL乙腈复提取一次，合并提取液，减压蒸馏至近干。 5.2 净化先用洗脱液1活化Carb/NH2柱，用2 1mL洗脱液1溶液残留物，加到Carb/NH2柱上，再加入3 4mL洗脱液1洗脱，洗脱液氮气吹干。加入0.2mL丙酮超声溶解残留物，再加入1.8mL正己烷混匀，4000rpm离心2min，上清液待净化。先用3mL丙酮、3mL正己烷活化SLH柱，然后将上述上清液加到柱子上，用4mL洗脱液2洗脱，洗脱液氮气吹干，加入1mL丙酮超声溶解后待GC分析。 6. 气相色谱分析条件柱温：初始温度70℃保持1min，以50℃/min速度升至300℃，保持10min；进样模式：不分流进样进样量：1μL；进样口温度：250℃；色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.25mm i.d.×0.25μm。载气：氦气（纯度＞99.999%）检测器：ECD检测器检测器温度：310℃ 7. 被测物浓度、峰面积、仪器检测精密度、定量限和检测限表 1 被测物的浓度、峰面积、仪器检测精密度物质名称浓度（μg/mL）峰面积 RSD 茚虫威 0.5 317626.2 0.8% 虫螨腈 0.5 124759.3 1.2% 啶虫脒 0.5 40143.3 1.5% 表2 被测物定量限与检测限物质名称定量限(mg/kg) 检测限(mg/kg) 茚虫威 0.002 0.006 虫螨腈 0.003 0.01 啶虫脒 0.01 0.03 8. 计算取混合标准储备液，注入仪器进行分析，用峰面积外标法定量得到试样提取液中被测组分的含量。空白基质溶液的制备：称取一定量与试样基质相应的阴性样品，与试样同时进行提净化和复溶得到。试样中被测组分的含量按下试计算：式中： X——试样中被测组分残留量（mg/kg)； C——由外标法得到的试样提取液中被测组分浓度（mg/kg）； V——定容体积（mL） m——试样取样量（g)。 9. 回收率及精密度在不含被测物的茶叶中分别加入低、中、高三种浓度的标准溶液，按样品预处理方法处理，进行加标回收实验，分别重复测定6次，结果如表3所示。表3 被测物的回收率和精密度物质名称加标浓度 0.1mg/kg 加标浓度 0.2mg/kg 加标浓度 0.5mg/kg 回收率 RSD 回收率 RSD 回收率 RSD 茚虫威 78.5% 4.3% 80.2% 3.9% 83.1% 3.4% 虫螨腈 87.3% 5.4% 90.7% 5.0% 93.2% 4.4% 啶虫脒 83.2% 4.7% 85.6% 4.2% 88.3% 3.9% 10. 回收率及精密度采集无锡市菜场、超市等炒青、红茶、香蕙乌龙茶等5件蔬菜样品，经上述方法检测，未检出目标化合物。 11. 小结经验证，该方法的检出限、精密度和回收率等各项指标能够满足分析检测茶叶中茚虫威、虫螨腈、啶虫脒残留的需要。

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