乙酸正丁酯的制备[讲解]
“乙酸正丁酯的制备”实验
报告
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班 级: 工艺一班
实验组号: 1-8
同组姓名
实验时间
撰写实验报告时间:2011 年 12 月 10 日
1 实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全
流程
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实验，并获得高纯度的产品。
(3)学会
分析
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实验流程及实验结果，提出实验改进
方案
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。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应:
为提高产品收率，一般采用以下措施:
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200?)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂 正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸(16.5ml,0.28mol稍微过量)、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
装置
四、实验步骤
1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4(催化反应), 混匀.
2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1,2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1,2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。记下产生的水量。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，
记录
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分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%NaCO 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的23
水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ?的馏分。
8、计算产率。
五、基本操作
1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93?;乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7?，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。洗涤操作时，正溴丁烷
有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
组成(%)
沸点(?)
丁醇 水 乙酸正丁酯
117.6 67.2 32.8
93 55.5 45.5
90.7 27 73
90.5 18.7 28.6 52.7
2、洗涤操作(分液漏斗的使用):
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层;分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。
六、注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6?)。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。
2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。(为什么,) 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7?)，其回流液组成为:上层三者分别为86,、11,、3,，下层为19,、2,、97,。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
6、根据分出的总水量(注意扣去预先加到分水器的水量)，可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。
7、产物的纯度也可用红外光谱的测定进行检测。 参考文献:
1， 乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉，聊城大学学报，第16卷第三期，2003,9.
2， 探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军，化学教学，2007，第5期。
3， 有机合成(下)，王宝仁，[m] 中国科学出版社 1985
4， 乙酸丁酯的催化合成，陈丹云，李杰。化工中间体，2006年第四期。
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