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草甘膦的检测方法.doc

草甘膦的检测方法

Hazel娜娜
2017-10-22 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《草甘膦的检测方法doc》,可适用于社会民生领域

草甘膦的检测方法草甘膦含量的测定方法提要试样溶于水后在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在nm处有最大吸收峰通过测定吸光度可定量。试剂和溶液当未注明时所用试剂均为分析纯试剂水均为蒸馏水或相应纯度的水。硫酸溶液:%(VV)硝酸溶液:%(VV)溴化钾溶液:g/L亚硝酸钠溶液:g/L称取约g亚硝酸钠(精确至g)溶于mL水中该溶液使用时现配。草甘膦标准样品:%。仪器紫外分光光度计:石英比色皿:cm刻度吸量管:mL容量瓶:mL。分析步骤标准曲线的绘制标准样溶液的配制称取约g草甘膦标准品(精确至g)。置于mL烧杯中加mL水缓缓加热溶解冷至室温定量转移至mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。此溶液使用时间不得超过d。亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液mL于个mL容量瓶中同时另取个mL容量瓶作试剂空白。在上述各容量瓶中分别加入mL蒸馏水、mL硫酸溶液、mL溴化钾溶液、mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧充分摇匀。放置min。然后用水稀释至刻度摇匀最后将塞子打开放置min。注意亚硝基化反应温度不能低于。分光光度测定接通紫外分光光度计的电源启开氘灯预热min调整波长在nm处以试剂空白作参比用石英比色皿进行吸光度测量。绘制标准曲线以吸光度为纵坐标相应的标准样溶液的体积为横坐标确定各点连成直线。草甘膦原药的分析称取约g试样(精确至g)置于mL烧杯中。加mL水缓缓加热溶解趁热用快速滤纸过滤仔细冲洗滤纸将滤液接至mL容量瓶中冷至室温稀释至刻度摇匀。精确吸取mL试样溶液于mL容量瓶中下面操作按(~)的有关规定进行。分析结果的计算草甘膦百分含量(X)按式()计算:X=cVcV×………………………………………………()式中:c标样溶液中草甘膦浓度mg/mLV标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积mLc试样溶液的浓度mg/mLV吸取试样溶液的体积mL。允许差:本方法平行测定结果之差不得大于%。注:比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。干燥减量的测定仪器称量瓶:mm×mm烘箱干燥器分析步骤称取试样约g(精确至g)于已恒重的称量瓶中铺平后放入烘箱内在下烘至恒重。分析结果的计算干燥减量百分含量(X)按式()计算:X=m-mm×……………………………………………………()式中:m干燥前试样与称量瓶的质量gm干燥后试样与称量瓶的质量gm试样质量g。水不溶物的测定仪器号玻璃砂芯坩埚,真空泵。试剂和溶液氢氧化钠溶液:gL。分析步骤称取试样约g(精确至g)置于mL烧杯中加mL水用氢氧化钠溶液中和至pH使草甘膦全部溶解。(必要时可微微加热)转移至已恒重的号玻砂坩埚中抽滤抽干后再用mL水洗三次抽干。将玻砂坩埚在下烘至恒重(精确至g)。分析结果的计算水不溶物百分含量(X)按式()计算:X=m-mm×…………………………………………………()式中:m恒重时坩埚和水不溶物的质量gm烘至恒重的坩埚质量gm称取试样的质量g。

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