1 (二)分离、提纯、气体的检验及常见气体的实验室制备
【高考
说明
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】
1. 常见物质分离和提纯;常见离子和气体的检验。
2. 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)
【重难点】常见物质分离、提纯、检验、常见气体的实验室制备、除杂、干燥、检验、收集、性质探究、尾气处理。
【课前预习区】
1、下列有关除杂的实验操作合理的是 ( C )
A 除去二氧化碳中混入的少量一氧化碳:通过适量的氧气后点燃
B 除去氧气重少量氮气 :是气体通过炽热的铜粉
C 除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤
D 除去氯化钠中少量纯碱:加入足量氯化钙,过滤、蒸发,结晶
2、(13全国)下列实验中,所采取的分离方法与对应的原理都正确的是(D )
3、下图是常见的制取和收集某些气体的实验装置。分别在
表
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格中选择填写制备装置和收集装置(选择
4、5时要指明“长进短出”还是“短进长出”)
1
2 3 4 5
1.用Zn 与稀盐酸反应制H 2 ;
2.用CaCO 3与稀盐酸反应制CO 2
3.
用固体NaOH 和浓氨水制NH 3 4.用Cu 与稀HNO 3反应制NO 5.用MnO 2与双氧水反应制O 2 6.碳酸钠与浓硫酸SO 2 7.用MnO 2与浓盐酸反应制Cl 2 8.氯化铵与氢氧化钙制NH 3
【课堂互动区】 一.物质分离、提纯、检验
【典型例
题
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1】下列从海带提取碘的
流程
快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计
,回答下列问题:
1、实验室制备的Cl 2会含有少量的H Cl ,除去H Cl 常将混合气体通过盛有 试剂的
装置除去。
2、海带烘干灼烧时,需要的的仪器是 。
3、试剂A 为 ,选择A 的依据:__________________________________________, 如何证明操作(2)后碘已经被萃取完全了?_________________________
4、操作(3)为___ __________用到的主要玻璃仪器为_________________________ ,
【规律总结1】
1.分离提纯物质遵循的原则:不增,不减,能转化,易分离
2.以“测定硫酸钠和氯化钠混合物中硫酸钠质量分数时,加入过量氯化钡溶液,测定硫酸钡质量 ”为例,常考的知识点:
试剂A
(1)如何判断SO 42-是否沉淀已经完全?
(2)过滤完毕为何要洗涤沉淀? 如何洗涤沉淀? (3) 如何判断沉淀是否洗涤干净?
【变式训练1】已知FeSO 4在不同条件下分解得到的产物不同,可能是FeO 和SO 3,
也可能是Fe 2O 3、SO 3和SO 2。某研究小组探究在酒精喷灯加热条件下FeSO 4分解的气体产物。已知SO 3的熔点是16.8℃,沸点是44.8℃。
(1)装置Ⅱ的试管中不装任何试剂,其作用是_______________________,试管浸泡在50℃的水浴中,目的是________________________________。
(2)装置Ⅲ和装置Ⅳ的作用是探究本实验气体产物成分...........。请完成实验设计,填写检验试剂、预期现象与结论。
限选试剂:3 mol·L -
1 H 2SO 4、6 mol·L -
1 NaOH 、0.5 mol·L -
1 BaCl 2、0.5 mol·L -
1 Ba(NO 3)2、0.01 mol·L
-1
酸性KMnO 4溶液、0.01 mol·L
-1
溴水。
(3
)装置Ⅴ的作用是防止尾气污染环境,烧杯中应加入的试剂是 。 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
或:
(3)NaOH溶液
【规律总结2】
(1)物质的检验主要包括:
常见阳离子(NH4+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Cu2+)的检验
常见阴离子的检验(OH-、Cl-、SO42-、CO32-等)
常见气体的检验(H2、O2、CO2、SO2、Cl2等)。
物质检验操作:取试样,加试剂,说操作,观现象,得结论。
(2)常见干扰离子的检验方法。
①溶液中存在SO42-,干扰离子CO32-或者SO32-?:处理方法:先加足量稀盐酸排除干扰,再加BaCl2溶液检验。(SO32-检验不可以加HNO3和Ba(NO3)2)
②溶液中存在Cl-,干扰离子SO42-:处理方法:先加足量Ba(NO3)2溶液排除干扰,再加AgNO3溶液检验.不能加BaCl2溶液,会引入Cl-。
③溶液中存在Fe2+,干扰离子Fe3+:处理方法:选择高锰酸钾溶液,不能加氯水再加硫氰化钾溶液
【变式练习1】某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时,进行如图所示实验:
查阅教材可知,普通锌锰电池的黑色物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质。请回答以下问题:
(1) 操作①的名称是;操作②的名称是;
(2)操作③灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、、和三
脚架;操作③灼烧滤渣中的黑色固体时,产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体,由此推测滤渣中还存在的物质为。
(3) 操作④的试管加入③中所得黑色滤渣,试管中迅速产生能使带火星的木条复燃的气体,据此可初步认定黑色固体为。
(4)该同学要对滤液的成分进行检验,确认含有NH4Cl和ZnCl2,若想从滤液中得到溶质固体,还应进行的操作是,该过程使用的仪器与固体灼烧相比,不同的仪器是,
过滤后,若要将所得的溶质固体中的物质加以分离,可用法。
【答案】(1)溶解过滤(2)坩埚,泥三角 C(碳) (3)二氧化锰(MnO2)(4)蒸发浓缩、冷却结晶、不用泥三角,将坩埚换成蒸发皿、加热
【规律总结2】写出下列溶液得到晶体步骤,并体会规律?
(1)从氯化钠溶液得到食盐晶体:
(2)CuSO
4· 5H
2
O的溶液得到食盐晶体:
(3)从溶液硫酸亚铁溶液中得到绿矾晶体及硫酸浓度影响。
(4)从FeCl3溶液中得到FeCl3.6H2O晶体的操作为:
(5)根据Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线,从Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液得到Na2SO4固体和较纯净的Na2Cr2O7溶液。
【参考】(1)加热蒸发,用玻璃棒不断搅拌,当出现较大量晶体时,停止加热,用余热蒸干。。
(2)“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。若硫酸试剂的浓度过
小会导致不利于晶体析出。
(4)在HCl的氛围中,加热浓缩,冷却结晶,过滤
(5):将Na2Cr2O7和Na2SO4混合溶液加热浓缩,然后趁热过滤可得到Na2SO4固体和较纯净的Na2Cr2O7溶液。
二、气体的制备流程
【典型例题2】某班同学设计氨催化氧化实验(在催化剂存在时氨被氧气氧化生成NO
T/℃
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和H2O),并将制得的NO进一步氧化为NO2,再用水吸收NO2并检验HNO3的生成。可供选择的固体药品有:NH4Cl、Ca(OH)2、KClO3、MnO2、CaO
可供选择的液体药品有:浓氨水、过氧化氢、浓盐酸、水
可供选择的仪器有:如图
另有铁架台、铁夹、铁圈、乳胶管若干,可供选择。设计实验时,A和B两个制气装置允许使用两次,其余装置只能使用一次。
(1)若制取氨气用B装置,则发生反应的化学方程式为。
氨氧化制NO的化学反应为_______________,该反应应在装置____中进行。
(2)为快速
..制NH3和O2,制取NH3的装置最好选择____,其化学反应方程式为_____________;制取O2的装置最好选择_______,其化学反应方程式为_____________________。
(3)各仪器按气流方向连接的正确顺序为A、B→G→→→C →E→(按装置先后顺序排列)
(4)如果实验前需收集一试管的氨气,如何采用一种简易方法检验试管中氨气是否集满(简述操作、现象和结论)
(5)装置C的作用是___________________。
(6)若经充分反应,从H中排出的气体对大气不会造成污染。装置E的使用方法是将E倒置,⑦为进气口,⑧为出气口,⑧插入H装置中.H中溶液变红,其原因是(用化学方程式表示)____。
【答案】(1)2NH4Cl+Ca(OH)2△
CaCl2+2NH3↑+2H2O
; 4NH3+5O2
催化剂
△4NO+6H2O
F
(2)A,NH3·H2O+CaO=NH3↑+Ca(OH)2A,2H2O2 =2H2O + O2
(3)A、B→G→D→F→C→E→H
(4)将湿润的红色石蕊试纸贴在玻璃棒上靠近试管口,若试纸变蓝则收集满
(5)除去过量的NH3和生成的H2O。(6)4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3。
【规律总结3】思考气体的制备的操作顺序和各分装置注意的问题,如何检验装置的气密性?
①操作顺序:(装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取)
仪器接口的连接:吸收装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出。
②净化(干燥)装置的先后顺序:考虑干燥与除杂质的顺序时,若采用溶液除杂,干燥在后;
若采用加热除杂,则干燥在前;
③两种气密性的检查
【变式练习2】利用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:①四氯化硅遇水极易水解;②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直
(1中发生反应的离子方程式 。
(2)装置A 中g 管的作用是 ;装置C 中的试剂是 ;
装置E 中的h 瓶需要冷却的理由是 。
(3)装置E 中h 瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是 (填写元素符号)。
(4)写出尾气处理的离子方程式:________________________________________________。
(5)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe 2+
,再用KMnO 4标
准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe 2++MnO 4-+8H +5Fe
3++Mn 2++4H 2O
①滴定前是否要滴加指示剂? (填“是”或“否”),请说明理由 。 ②某同学称取5.000g 残留物后,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL 溶液,移取25.00 mL 试
样溶液,用1.000×10-2 mol/L KMnO 4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL ,则残留物中铁元素的质量分数是 。
【答案】(1)MnO 2+4H ++2Cl ―△Mn 2++Cl 2↑+2H 2O ;(2)平衡压强,使液体顺利流出并防止
漏气;浓硫酸;产物SiCl 4沸点低,需要冷凝收集;(3)Al 、P 、Cl ; (4)Cl 2 +2OH -- == Cl -- +
ClO -- + H 2O
(5)①否;KMnO 4溶液的紫红色可指示反应终点;②4.480%;
【规律总结4】总结总结如何保证实验仪器装置的流畅和安全:(防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防泄漏、防堵塞等)。
1、 若制备的物质极易潮解、水解(如SnCl 4、AlCl 3等),则需在尾部加装干燥装置,
以防空气中的水蒸气进入造成水解使产品不纯。
2、 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有:
a b c d a 用于NaOH 吸收Cl 2 、NO 2、H 2S 等;b 用于收集少量气体然后处理;c 收集极易溶且
溶解很快的气体。如HCl 、SO 2、NH 3等;d 、用于处理难以吸收(有毒)且可燃的气
体。如H 2、CO 等。
3、防倒吸安全装置
4、防堵塞安全装置:
5.气体测量装置及使用注意问题
② ④
③
b
d 浓H 2SO 4 f ①
读数时注意以下两点:①调节使容器、量筒内的液面相平;②视线要与溶液的凹面的最低点相切。
【课后巩固区】
1.下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 (B )
A .苯和水
B .苯和汽油
C .CCl 4和水
D .酒精和水
2.现有三组混合液:①四氯化碳和氯化钠溶液 ②乙醇和水 ⑧溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是(C )
A .分液、萃取、蒸馏
B .萃取、蒸馏、分液
C .分液、蒸馏、萃取
D .蒸馏、萃取、分液
3.下列装置或操作能达到实验目的的是( C )
3如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置.若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气,则合理的装置组合为 ( C )
A .①⑤⑧
B .③④⑦
C .②⑤⑥
D .②④⑧
4、为了证明在实验室制备得到的Cl 2中会混有HCl ,甲同学设计了如下图所示的实验装置,按要求回答下列问题。
⑤(1)请根据甲同学的示意图,实验装置从左至右的连接顺序为:装置②→→→;
(2)装置②中玻璃仪器的名称___________、___________、___________、___________;
(3)实验室制备Cl2的离子方程式为______________________________________________;
(4)装置③中Cu的作用(用化学方程式表示);
(5)乙同学认为甲同学实验设计仍然存在缺陷,不能证明最终通入AgNO3溶液中的气体只有一
种。为此,乙同学提出气体通入装置①之前,要加装一个检验装置⑤,以证明最终通入AgNO3
溶液中的气体只有一种。你认为装置⑤应放入。如果最终通入AgNO3溶液中的气体只有一种,装置⑤应观察到的现象。(6)丙同学看到乙同学设计的装置后提出无需多加装置,只需将原来烧杯中的AgNO3溶液换掉。
你认为应将溶液换成,如果观察到的现象,则说明甲的实验不可靠。
(7)实验结束,处理多余Cl2的常用试剂是______________,有关反应的化学方程式为
___________________________________________________。
【答案】(1) ④③①(2)酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管(3) MnO2 + 4H+ + 2Cl -Mn2+ + 2H2O + Cl2↑
(4)Cl2 + Cu CuCl2(5)湿润的KI淀粉试纸(或润湿的有色布条) 试纸不变蓝(或有色布条不褪色) (6)紫色石蕊试液紫色石蕊试液变红又褪色(7)NaOH (2分) Cl2 + 2NaOH = NaCl + NaClO + H2O
5.在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2,可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1~10nm之间).下
图所示A~E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去),请根据要求回答问题.
(1)实验室制取、收集干燥的NH3,需选用上述仪器装置的接口连接顺序是(选填字母):a 接,接,接h;
(2)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时,应先通入的气体是,试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式;
(3)在浓CaCl2溶液和NH3用量正确的情况下,CO2不足或过量都会导致纳米级碳酸钙产量下降,若CO2过量溶液中大量存在的离子有(不考虑弱电解质的电离和盐类水解产生的
少量离子)_____________________________,
(4)取反应后去除CaCO3的溶液分别做以下实验,下列实验判断合理的是:_________.A.滴加少量Na2CO3溶液,若有沉淀说明CO2一定不足.
B.滴加少量盐酸,若有气泡,CO2一定过量.
C.测量溶液pH,若小于7,CO2一定过量
D.滴加少量BaCl2溶液,若无沉淀,CO2一定没有过量.
(5)试设计简单的实验
方案
气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载
,判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级.
【答案】.(1)d,e,g,f (2)NH3 Ca2++2NH3+H2O+CO2=CaCO3+2NH4+ (3)Ca2+ HCO3- NH
4 Cl-(4)B (5)与水混合,试验观察丁达尔效应
6、校化学兴趣小组用含铝、铁、铜合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾[FeSO4·7H2O]和硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O],以探索工业废料的再利用,其实验方案如下(加入的试剂均为足量):
请回答下列问题:
(1)上图中a、b、c均为同一种实验操作,该实验操作名称为_____,该实验操作所用的玻璃仪器有__种。
(2)上图中①②均为该步反应所需的试剂,试写出①②试剂的化学式:①________,
②________。
(3)如何用溶液C来证明给滤液A中通入的CO2气体是过量的:________。
(4)如何用实验证明沉淀D是否洗涤干净?______________。
(5)由滤液A制得AlCl3溶液有途径Ⅰ和途径Ⅱ,你认为合理的是______________,理由是______________,请写出经途径Ⅱ得到沉淀D的离子方程式________________。
(6)从溶液E中得到绿矾晶体的实验操作是蒸发浓缩、________、过滤。若试剂②的浓度过小会导致________、________。
[答案](1)过滤 3 (2)①NaOH②H2SO4 (3)取滤液C少许盛在试管中,向其中加少量CaCl2溶液,得不到白色沉淀,就证明通入的CO2过量(4)取适量最后一次洗涤液于试管中,滴加盐酸,若有气泡产生说明没有洗干净,反之则说明已洗干净(5)途径Ⅱ途径Ⅰ中的杂质NaCl 无法除去,得不到纯净的AlCl3溶液AlO-2+CO2+2H2O===Al(OH)3↓+HCO-3(6)冷却结晶反应速率慢不利于晶体析出
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