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对氨基苯磺酸的合成.doc

对氨基苯磺酸的合成

艾猪之歌
2017-09-20 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《对氨基苯磺酸的合成doc》,可适用于人文社科领域

对氨基苯磺酸的合成第页共页苯胺:mL(gmol)bpK浓硫酸:mL(gmol)活性炭少许(~g为宜)吸量管(mL)、烧杯(mLmLmLmL)、三口烧瓶(mL*口径)、球形冷凝管(口径cm)、铁架台、玻璃棒、恒温电热加热套、抽滤机、布氏漏斗(mL)、抽滤瓶(mL)、刮勺、培养皿、烘箱、电子天平、电加热板、石棉网、量筒(mLmL)、滤纸、洗耳球、玻璃塞(口径)、温度计()、称量纸名称M性状mp:Cbp:CS水(gmL)苯胺无色油状液对氨基苯磺酸无色结晶内盐:C理论产量:g按照苯胺有与硫酸反应得目标产物计理论收回产品质量m=(×)×(×)=g加上活性炭吸附及其他损失理论收率~()量筒量取mL浓硫酸吸量管量取()前期加入浓硫酸剧烈放热烧瓶中出现mL苯胺注入三颈烧瓶玻塞塞住两个白色烟雾杯壁上出现白色块状物尽量振侧口加入两枚沸石放入盛有冷水的mL荡使之快速散热继续缓慢加入浓硫酸烧杯中缓缓注入浓硫酸边加边振荡。不断振荡并中途换用另一盛冷水烧杯使之降温。当浓硫酸加至mL时几乎全部为固体之后加入浓硫酸并无明显放热现象。白色固体大部分溶解生成蓝黑色(似Cr)硫酸氢盐溶液。加浓硫酸时一开始尽量小心、缓慢以免苯胺沸腾。()三颈烧瓶左口插入温度计中间()加热~时溶液没有沸腾没有口装上口径cm球形冷凝管铁架台固沉淀物。温度一度上升至溶液沸腾定置于恒温电热加热套上控温~有无色气体蒸出为苯胺。后温度回落不加热h。再沸腾。由于反应可逆且目标产物为热力学稳定产物故高温和延长反应时间可提高产率。可把反应温度提高到~(《基础有机化学》第三版页)()反应完全后撤去电热套待温度降至时溶液黏滞度上升。将溶液倾入盛有注:苯胺毒性大学生实验应注意实验mL冷水的mL烧杯中用mL水分次洗室通风条件。实验室苯胺纯度估计不过涤烧瓶把固体全部转入烧杯。建议使用新蒸苯胺以提高产率。()水浴冷却至(室温)抽滤得到()可减少冷却反应物的水用量以提高产灰白色粗产品滤液呈蓝黑色。率。粗产品湿重g。()粗品颜色过深活性炭脱色。()粗产品较多不能在烧瓶或锥形瓶中进粗产品放入ml烧杯加mL水溶解行重结晶选用mL大烧杯中进行溶解、置于有石棉网的电加热板上加热至沸。冷却脱色、重结晶。第页共页加g活性炭再加热至沸min。()在烘箱中加热min干燥的布氏()产品量大抽滤操作不是太合适可改漏斗快速装好抽滤设备趁热抽滤溶液以mL苯胺为原料设计实验。为提高产率滤液呈无色。将滤液转入mL烧杯中静可使用冰水冷却结晶。止冷却即有白色片状晶体不断析出。待溶液冷却至室温抽滤得白色片状晶体。用刮勺刮入培养皿。()本实验时间过长平均达h学生课程()培养皿原重g,连同产品湿重安排有困难。g烘干h(一夜)连同产品干重g产量g产率。本实验耗时h。

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