[环境监测实验讲义]实验项目七 生化需氧量的测定
实验七 生化需氧量的测定
生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下,微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量,用以间接
表
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示水中可被微生物降解的有机类物质的含量,是反映有机物污染的重要类别指标之一。测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。该方法也称五天培养法(BOD),即取一定量水样或稀释水样,在20??1?培养五天,分别5
测定水样培养前、后的溶解氧,二者之差为BOD值,以氧的mg/L表示,其相关内容参阅教5
材第二章第八节。
一、实验目的和要求
1、掌握用稀释接种法测定BOD的基本原理和操作技能。 5
2、复习第二章第八节中的相关内容,提出为保证测定准确度,应当控制好哪些条件。 二、仪器
1、恒温培养箱。
2、5,20L细口玻璃瓶。
3、1000,2000mL量筒。
4、玻璃搅拌棒:棒长应比所用量筒高度长200mm,棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶:200,300mL,带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。
6、虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。
三、试剂
1、磷酸盐缓冲溶液:将8.58磷酸二氢钾(KHPO),2. 75g磷酸氢二钾(K HPO),33.4g 2424磷酸氢二钠(NaHPO?7HO)和1.7g氯化铵(NHC1)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液的pH 应2424
为7.2。
2、硫酸镁溶液:将22.5g硫酸镁(MgSO?7HO)溶于水中,稀释至1000mL。 42
3、氯化钙溶液;将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL。
4、氯化铁溶液;将0.25g氯化铁(FeCl?6HO)溶于水,稀释至1000mL。 32
5、盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水,稀释至100mL。
6、氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL。
7、亚硫酸钠溶液(1/2NaSO,0.025mol/L);将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。23
此溶液不稳定,需每天配制。
8、葡萄糖-谷氨酸标准溶液;将葡萄糖(CHO)和谷氨酸(HOOC-CH-CH-CHNH-COOH)在6126222103?干燥lh后,各称取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水:在5,20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20?左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气2,8h,使水中的溶解氧接近于饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20?培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2,其BOD应小于0.2mg/L。 5
10、接种液:可选用以下任一方法获得适用的接种液。
(1) 城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清液供用。
(2) 表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上清溶液供用。
(3) 用含城市污水的河水或湖水。
(4) 污水处理厂的出水。
(5) 当
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含有难于降解物质的废水时,在排污口下游3,8km处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。一般驯化过程需要3,8天。
11、接种稀释水;取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为:生活污水1,10mL;表层土壤浸出液为20,30mL;河水、湖水为10,100mL。接种稀释水的pH值应为7.2,BOD值以在0.3,1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 5
四、测定步骤
1、水样的预处理
(1) 水样的pH值若超出6.5,7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
(2) 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或提高稀释倍数,降低毒物的浓度。
(3) 含有少量游离氯的水样,一般放置1,2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样100mL,加入1+1乙酸10 mL,10,(m/V)碘化钾溶液l mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度,计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。
(4) 从水温较低的水域或富营养化的湖泊采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20?左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20?左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。
2、水样的测定
(1) 不经稀释水样的测定;溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20?的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封。瓶不应有气泡。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在20?1?培养5d后。测其溶解氧。
(2) 需经稀释水样的测定:根据实践经验,稀释倍数用下述方法计算:地表水由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求得(见下表)。
高锰酸盐指数(mg/L) 系 数
<5 —
5,10 0.2、0.3
10,20 0.4、0.6
>20 0.5、0.7、1.0
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定,通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.075、0.15和0.25,获得三个稀释倍数。
COD值可在测定水样COD过程中,加热回流至60min时,用由校核试验的邻苯二甲酸cr
氢钾溶液按COD测定相同步骤制备的标准色列进行估测。
稀释倍数确定后按下法之一测定水样。
? 一般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释
水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤,进行装瓶,测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定5d前、后的溶解氧含量。
? 直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于lmL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
在BOD测定中,一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情5
况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。
3、BOD计算 5
不经稀释直接培养的水样:
BOD(mg/L)=c-c 512
式中:c—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L); l
c—水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。 2
经稀释后培养的水样:
式中:B—稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L); 1
B—稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L); 2
—稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;
—水样在培养液中所占比例。
五、注意事项
1、水中有机物的生物氧化过程分为碳化阶段和硝化阶段,测定一般水样的BOD时,硝5化阶段不明显或根本不发生,但对于生物处理池的出水,因其中含有大量硝化细菌,因此,在测定BOD时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机物的需5
氧量,应加入硝化抑制剂,如丙稀基硫脲(ATU,CHNS)等。 482
2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于lmg/L都有效,计算结果时,应取平均值。
3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作技术,可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD,其结果应在180,230mg/L之间。否则,5
应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。
六、结果处理
1、以表格形式列出稀释水样和稀释水(或接种稀释水样)在培养前后实测溶解氧数据,计算水样BOD值。 5
2、根据实际控制实验条件和操作情况,分析影响测定准确度的因素。 附:碘量法测定溶解氧
一、方法原理(叠氮化钠修正法)
见教材第二章第七节,三。
二、仪器
1、250,300mL溶解氧瓶。
2、酸式滴定管;锥形瓶;移液管。
三、试剂
1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO?4HO)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液42
加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾-叠氮化钠溶液:称取500g氢氧化钠,溶解于300,400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释至1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
3、1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mg/L(1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液:称取于105,110?烘干2h,并冷却的227
重铬酸钾(优级纯)1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g2232
碳酸钠,用水稀释至1000mL,储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸,ρ=1.84。
8、40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾(KF?2HO)溶于水中,用水稀释至100mL,储2
于聚乙烯瓶中备用。
四、测定步骤
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘
3+化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe在100mg/L以上时干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。
2、打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,
记录
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硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度:
溶解氧(O,mg/L) = 2
式中:M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。