多糖的分子量与分子量分布测定
多糖的分子量与分子量分布测定标准操作规程
1.目的:
建立多糖的分子量与分子量分布测定的标准操作规程。
2. 依据:
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围:
适用于药品中多糖的分子量与分子量分布的测定。
4. 职责:
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序:
5.1. 对仪器的一般要求:
色谱柱为测多糖专用凝胶柱(按所测样品的分子量大小选择特定排阻范围的凝胶 柱)。检测器为示差折光检测器。
5.2. 系统适用性试验:
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，规定
分析
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状态下色谱柱的最小理论板数 (n)和供试品在该分析状态下的分配系数(K)应达到规定的要求。 d
—t tR0K = dt—t T0
式中 t为供试品峰的保留时间; R
t为完全被填料颗粒网孔排阻的大分子的保留时间，一般指蓝色葡聚糖的保 0
留时间。
t为能自由进出填料颗粒网孔的小分子的保留时间，一般指葡萄糖的保留时间。 T
5.3. 测定法:
5.3.1. 系统校正:根据供试品分子量大小，一般选用5个已知分子量的多糖标准品 (常用的为葡聚糖)分别用流动相制成每1ml中约含10mg的标准溶液，分别取上述标准溶液25μl，注入液相色谱仪，
记录
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色谱图。由GPC专用软件绘制标准曲线，得线性回归方程:
1gM=a+bt WR
式中 M为标样的已知重均分子量; W
t为标样的保留时间。 R
5.3.2. 样品测量:取供试品溶液25µl注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算
分子量:
M=ΣRI/Σ(RI/M) niii
M=Σ(RIM)/ΣRI wiii
D =M/Mwn
式中 M为数均分子量; n
RI为为样品i级分的物质量，即供试品在保留时间i的峰高; i
M为样品i级分的分子量，即供试品在保留时间i的分子量。 i
5.4. 结果处理:
采用GPC专用软件，可获得供试品归一化色谱图，微分、积分分子量分布图，各 时间点的分子量(片段数据)和各种平均分子量。根据供试品需要选择各项测定结果。
浙公网安备 33021202002483