醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验科目:合成化学 实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验类别:日用化工 反应类型:乳液聚合 每组人数:8-9 实验人数:43 实验者姓名:杨麒民 实验学时数: 4 实验室编号:3 实验室名称:精细化工实验室 一、实验目的:1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分‎‎的作用。 3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方‎‎面的应用。 4养成严格遵守操作规范的‎‎职业意识。 5.培养从事化工生产必须的职‎‎业素养。 二、产品特性及用途: 1、 产品特性 据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物， 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。 聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易 燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。 2、 产品用途 作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子 束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。 二、实验原理: 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水‎‎中的乳液。 乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90?之间，pH值在2-6之间。 乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下: 链引发: NH4 OOSO OSS2OONH4ONH4OOSOO OO 2OSONHCH4HCH22OSOCHNHC4OOCOCH3OOCOCH3 链增长 O H2OSOCCHNH4CHHC2 OCOCHOOCOCH33 HHH22H2HCCHCCCCn OCOCHOCOCHOCOCH333 链终止 OCOCH3 HCCCCHHH22 CCHHCCOCOCH3HH22 OCOCHOCOCH33HCCCCH2HH2 OCOCHOCOCH3 3 三、仪器和化学试剂: 1、仪器:一套机械搅拌器(恒速、可调速)、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计(100?)、量筒(10ml、50 ml、100 ml各一只)、一只三口烧瓶(磨口、250 ml)、一只球形冷凝管(磨口)、2个聚四氟乙烯密封塞(F4)、聚四氟乙烯搅拌棒(F4)、烧杯(50 ml、250 ml分别三个，一个)、分析天平(精度0.1?)、移液管(1 ml、5 ml、10 ml各一支)、固定夹(若干)、一台烘箱(恒温)、1套粘度计(涂-4杯) 2、化学试剂: 醋酸乙烯酯(70克)、过硫酸铵(1克)、聚乙烯醇(5克)、十二烷基磺酸钠(1克)、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚(5毫升，16滴)、碳酸氢钠(0.25克)、水(100毫升)、邻苯二甲酸二丁酯(10克) 、广泛PH试纸 四、实验操作步骤: 1、 实验装置安装:架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置，如图 1-1所示:为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。 安装好后手动转动，要求转动轻松自如。 图1-1 实验装置安装 2、备料:使用50毫升小烧杯，将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中，配成溶 液。将1克十二烷基磺酸钠溶于‎‎10毫升蒸馏水中，配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。备用。 3、 加料:在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三 口烧瓶加入80毫升蒸馏水和‎‎5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95?， 待聚乙烯醇全部溶解后，停止加热自然‎‎降温，滴入16滴OP-10，加入10 毫升十二烷基磺酸‎‎钠溶液。自然降温至60?左右。 4、 聚合:控制温度在65-70?，减半乳化10分钟。 然后在缓慢升温到80?。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟， 并于80?开始滴加30克醋酸乙烯酯‎‎。滴加时注意控制反应温度不变。滴 完后在80?保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵溶液‎‎滴入反应体系，缓 慢升温到85?，并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完 毕后缓慢升温到90-95?，保温约60min至无单体回流液为止。 5、 后处理及出料:停止加热，冷却至50?，加入50毫升碳酸氢钠溶液， 调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10克邻苯二甲酸‎‎二丁酯。搅拌并 冷却20分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。 五、乳液的物性测试: 1、pH值测定:以pH试纸测定乳液pH值; 2、固含量测定:在培养皿中倒入2克左右的乳液并准确 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 ，与105?烘箱内烘烤2小时，并称量计算干燥后的重量，测其固体百分含量:固含量:wt%=干燥后的质量m2*100乳液质量m1。 3、粘度测试:以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用,1号转子，测试温度25?。 六、结果记录及数据分析 0.50% 1% 1.50% 2% 1小组 2.6 4.9 7.3 9.72 2小组 2.42 7.25 9.65 3小组 2.5 4.83 7.26 9.69 4小组 2.48 4.89 9.68 5小组 2.53 4.84 7.33 9.7 平均数 2.506 4.865 7.285 9.688 [2015/12/5 15:11 "/Graph1" (2457361)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error ------------------------------------------------------------ A 0.0945 0.02431 B 479.32 1.77561 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 0.99999 0.01985 4 <0.0001 ------------------------------------------------------------ 七、注意事项: 1、聚乙烯醇必须完全溶解。 2、滴加速度均匀。 3、升温不能快。 4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。 5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎， 因此在实验时保持通风。 6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，在升温。 八、思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 1、聚乙烯醇在反应中的作用, 2、如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵, 答:1.1、具有增稠作用，其次他有稳定乳胶团的作用‎‎。 2.1、利用超速离心沉降，用透析膜透析等。