AATCC 20-2007 纤维含量定性分析 操作规范

AATCC 20-2007 纤维含量定性分析 操作规范 本方法适用于下列纤维 天然纤维类:纤维素纤维(植物纤维);棉、亚麻、黄麻、苎麻、剑麻、蕉麻 蛋白纤维类(动物纤维):羊驼毛、驼毛、开土米山羊绒、美洲驼毛、马海毛、兔毛、蚕丝(家蚕丝、柞 蚕丝)小羊驼毛、羊毛 矿物纤维类:石棉 人造纤维类:醋酯纤维(二醋酯、三醋酯)、聚丙烯腈、芳族聚酸胺纤维、人造蛋白质纤维、玻璃纤维金 属纤维、改性聚丙烯腈、尼龙6/66、乙酸乙烯酯和1、1-二氰基乙烯共聚物、链烯烃(聚乙烯、聚丙烯)、 聚酯、人造丝(铜铵纤维、粘胶)、橡胶、莎纶、聚乙烯醇纤维、聚乙烯塑料 使用和限制 本操作规范描述了几种用来辨识纤维种类的方法，这些方法可以综合起来判断纤维的种类。对某种特定类型的纤维来讲，某些方法会比其他方法更有效。例如，视觉和显微镜观察法对天然纤维比较有效，如果用这个方法来鉴别人造纤维则需要特别注意，因为这些纤维的横截面，纵截面甚至外观形状会因为制造工艺的不同发生显著变化。即使天然纤维的外观和形状也会发生相当程度的变化，没有那种纤维会和样照一模一样。因此，对任何种类的纤维来说，都需要查看足够的数量。 对于纤维的准确鉴别依赖于经验以及对该种类纤维的熟悉程度。对未知种类纤维的判断最好是与已知种类的参考纤维做对比。 取样须知 为了得到有代表性的样品，需要考虑下述可能的情况 1) 如果样品是松散的纤维或者纱线，它可能包含一种或多种纤维。 2) 如果一个纱线纤维是一股或者是几股纱线缠绕在一起，这些纱线可能是相同种类也可能 是不同种类，这些纱线本身也可能是几种纤维混合而成 3) 羊毛或者针织制品可能是由相同或者不同的纱线按照不同的比例构成，纱线可能包含一 种或者几种类型的纤维 4) 几种不同种类的纤维可能染成同一个颜色。与之相反的是，同一种类的纤维可能被染成 不同颜色。 5) 取出得样品应具有代表性。 3 试剂和材料 3.1.承载试剂 3(1(1 矿物油:U.S.P 或其他浸渍液体 3.1.2.火棉胶:硝化纤维溶解于1:3 乙醇/乙醚(4g/100ml) 3.2 漂白剂 3.2.1 亚硫酸钠腐蚀性溶液:2g 亚硫酸钠和2g 氢氧化钠溶于100ml 水中. 3.3 着色剂 3.3.1 氯碘化锌试剂:溶解20g 氯化锌于10ml 水中;在5ml 水中溶解2.1g 碘化钾和0.1g 碘,加入一片碘. 3.3.2 酸性间苯三酚试剂:2g 间苯三酚溶解于100ml 水中;再用同等到体积的盐酸一起使用. 3.4 浸渍液体的折射率 3.4.1 十六烷:C.P 能RI=1.434 3.4.1 a-氯奈:RI=1.633(有毒避免吸入蒸气). 3.4.3 以上丙各睥混合物:假设其折射率按各组分的体积成线性规律,例如:42 体积的十六烷和58 体积的 a-氯奈混合后的RI=1.550 3.5 纤维溶剂 3.5.1 冰乙酸(腐蚀性,避免溅入眼睛和皮肤接触) 3.5.2 丙酮:试剂级(具有易燃性) 3.5.3 次氯酸钠溶液:5%,家诞洗涤漂白剂也可. 3.5.4 盐酸浓溶液20%:50ml38%的浓盐酸稀释至95ml 蒸馏水中. 3.5.5 甲酸85%:(腐蚀性,避免溅入眼睛和皮肤接触). 3.5.6 1,4-二氧六环 3.5.7 m-二甲苯 3.5.8 环乙酮 3.5.9 二甲基甲酰胺(溅到皮肤后立即洗去) 3.5.10 59.5?0.25%硫酸溶液,20?,密度1.4929?0.0027g/ml,称取59.5g 浓硫酸(密度1.84)放入烧杯 中,称取40.5g 蒸馏水二250mlPyrex Erlnmeyer 烧瓶中,小心把硫酸加入到水中并不断搅动用冷水冷却 (带上护目镜),当冷却到20?时调节其密度1.4902-1.4956g/ml 3.5.11 70?1%硫酸溶液:20?时密度1.6105?0.0116g/ml,按3.5.10 称取70g 浓硫酸(密度1.84)和30g 水混合,当冷却到20?时调节其密度1.5989-1.6221g/ml 3.5.12 m-甲酚:试剂级(有毒,在通风橱中操作) 3.5.13 氢氟酸:49%试剂级(很危险,使用护目镜和面罩,不要吸入蒸气或接触皮肤) 4 试样准备 4.1 当试样上浆,上蜡,上油或其他涂层影响纤维外观时,可在蒸馏水中加热以除去杂质,若不能除去,可用 有机溶剂0.5%盐酸或0.5%的氢氧化钠萃取,一些纤维如酸会损坏尼龙,而碱会腐蚀丝和毛. 4.2 分离植物纤维应使用0.5%的氢氧化钠处理,用水充分洗涤后干燥.对于染色纤维的剥色特别是纤维素 纤维应用碱性次硫酸钠溶液在50?加热30min 试样前处理 1)在很多情况下，对未知种类的纤维鉴别无需特别制备。 2)当试样上浆,上蜡,上油或其他涂层影响纤维外观时,可在蒸馏水中加热以除去杂质,若不能除去,可用有机溶剂，0.5%盐酸或0.5%的氢氧化钠萃取,但需要注意一些纤维会在此过程中被破坏，如酸会损坏尼龙,而碱会腐蚀丝和毛. 3)为了分开植物纤维束，可以用0.5%的氢氧化钠溶液将样品浸湿，用清水洗涤后晾干。 4)为了将染料从着色纤维特别是纤维素纤维中剥离，可以将样品放入次亚硫酸钠腐蚀性溶液(将2g次亚硫酸钠和2g氢氧化钠溶解到100ml水中)中，50?保温30分钟。 测试过程 对某种未知种类纤维的鉴别通常需要选取几种方法对同一个样品进行测试，直到得到足够多得证据可以下一个肯定结论。测试方法的选择和测试顺序可以依据已知的信息以及前一个测试的结果进行变化。 方法一:视觉与显微镜观测法 1.1 检查材料，记录材料的形式形态:如(单纤维、纱线、织物等)、颜色、纤维长度、细度、外观均匀性和可能的最终用途。若是织物，拆经纬纱;若纱线外观、颜色、尺寸不同需物理分离。 1.2 使用光学普通显微镜或扫描显微镜鉴别:若是普通显微镜法，应把纤维分散开，并在载玻片上放上一滴矿物油或其他浸渍液，盖上盖玻片检查观察。 1.3 观察纤维横截面确定纤维属于哪一类， 1.3.1 具有鳞片的纤维:所有角蛋白纤维除丝类外都包括在表1, 需要用显微镜仔细观察样品的外观，必要时进行横截面的切片观察，.和表1 中的特征以及样照对比以确定纤维种类,可以采用燃烧状态、密度和溶解性辅助确定。 1.3.2 具有横节的纤维:包括除棉以外的植物纤维，需要用显微镜仔细观察样品的外观，必要时进行横截面的切片观察，与表2 中特征和样照对比以确定纤维种类。把亚麻、苎麻与大麻区别时，观察干燥时圆周向横截面。如果纤维颜色太浅，用氯碘化锌试剂和酸性间苯三酚试剂进行染色，也可以按照5.3、5.4、5.5、5.6的方法进一步确认。 1.3.3 弯曲捻纤维:这个种类包括棉和柞蚕丝，可容易用横截面、燃烧法、溶解性或者FTIR区分开来。如果纤维颜色太浅，用氯碘化锌试剂进行染色。 1.3.4 其他纤维:这个种类包括各种人造纤维，家蚕丝和石棉。家蚕丝和石棉可以通过显微镜观察横截面来确定。对与石棉纤维的鉴别来说，燃烧性和溶解性测试尤其重要。这两种测试方法对于丝的鉴别也同样很有用。 人造纤维的鉴别最好是通过溶解性、熔点、折射率和其他光学性质与密度等特性鉴定(这些特性与物理性状无关，而与材料的化学特征相关)。对于人造纤维来说，同种类纤维的横截面和染色结果会因为改性而发生变化，因此利用显微镜方法来鉴别此类型的纤维需要特别小心，最好结合其它方法进行判断。金属纤维在显微镜下通常具有特殊的闪耀光泽，但并不是所有具有闪耀光泽的纤维都是金属纤维。仅仅用一个放大倍数为5×,10×和20×的透射光显微镜不能有效的鉴别由于折光率，干扰或者光滑效果造成的类似金属纤维的闪耀效果。需要用化学分析(比色法)或者仪器分析(原子吸收光谱)来确认金属纤维的存在。 4)显微镜横截面测定方法。 4.1取一束平行纱线。将一圈铜线穿过不锈钢板的孔，系上纱线或纤维束拉到小孔中。使用足够多的纤维把小孔填满，如果需要用额外的纤维填满小孔，这些额外的纤维应易于区别。 4.2 使用剃刀刀片把板的两边切平。 4.3 在空气中观察切片，或者盖上盖玻片，滴上覆盖液体例如矿物油，在200-500X 放大倍数下观测，与样照或已知横截面的纤维对比。 4.4 若使用哈氏切片器，按照使用说明进行操作。应在插槽中加入纤维，把舌片插入压紧纤维束，调节纤维数量，切断两边，在切面处滴一滴火棉胶等渗到另一面时，在另一面再滴一滴火棉胶，完全干后使用剃刀刀片除去多余的火棉胶和纤维。 4.5用活塞顶出切槽处的纤维使之伸出约20-40um，加一滴火棉胶，晾干5min且变硬时。剃刀刀片与切槽成45?切掉火棉胶和纤维。 4.6 把纤维放到载玻片上,滴一滴矿物油盖上盖玻片，连续切片直到得到清楚的横截面图案，观察纤维的横截面并与已知种类纤维的横截面比较。 5 折射率 5.1 把小样品入在载玻片上,滴一滴十六烷和a—氯奈混合后的RI=1.55 溶液。 5.2 把偏振器插入显微镜台上使光偏振方向为6-12 点,使纤维长度方向为同方向,关上镜台遮光板使产生轴向光照. 5.3. 小心聚集纤维的轮廓,通过微调提升焦点刚好在纤维的正上部,如果纤维是圆柱形.它将象一个透镜.若纤维的折射率高于浸渍液,纤维则象一个正透镜.提升焦点一条亮光易地移到纤维的中部.若纤维的折射率低于浸渍液,当焦点升高时,光线闪烁并且纤维中部将变暗.重复这一过程直到一定的方向. 5.4 对于圆形纤维测试最好,在扁平的带子上可以容易的看见一条亮线-Becke 线的移动,沿同一方向移动,随着焦点的升高移向较高折射率的中间. 5.5 转动试样90?重复这一测试. 5.6 转动试样45?,把分析器插入显微镜筒或目镜中提供交叉偏振光,观察纤维是否很亮(强双折射), 暗(弱双折射),黑(无双折射). 5.7 参考表四中列出的纤维在长度和横截面方向以及交叉方向的折射率评测其双折射率,纤维试样的厚度和试样的拉伸程度决定了其折射的滞后情况,与已知相似直径的纤维的双折射进行对比. 5.8 选择其他浸渍液重复进行实验，随着液体折射率越来越接近纤维,纤维的轮廓变化越来越少,液体和纤维的折射率应控制在0.01 范围中. 方法6 燃烧法 6.1 用镊子夹住一小撮纤维,慢慢从侧面靠近火焰，观察纤维是否融化或收缩. 6.2 将纤维移入火焰中,观察是否在火焰中燃烧.小心慢慢离开火焰,纤维是否继续燃烧。注意，在观察纤维是否继续燃烧时，需首先确认纤维是否被点燃. 6.3 如果纤维继续燃烧，吹熄火焰,闻其烟的味道,观察气味,颜色以及剩余灰渣的类型. 6.4 和表3中列出的纤维燃烧行为以及与已知纤维进行对比以确认纤维类型。注意阻燃剂整理过的纤维如棉,粘胶,醋酯和改性聚丙烯腈,燃烧速度会变慢,有味道,灰烬类型有变化.有色纤维特别是被颜料染色的,在残留物中仍保持有色. 6.5 一些纤维的的燃烧气味非常有特点，动物纤维和人造蛋白质纤维有烧羽毛的气味;植物纤维和再生纤维素纤维有烧纸的气味;橡胶也有特殊的气味，其他人造纤维如:聚丙烯腈、尼龙和氨纶凭经验也可鉴别。 方法七 密度法 7.1 准备密度梯度管，把密度梯度管夹在垂直的位置，注入25ml 四氯乙烯，准备二甲苯和四看好乙烯的混合物，其体积比分别是90/10、80/20、70/30、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80、10/90。按顺序依次注入25ml 以上液体在梯度管，在顶部部入25ml 二甲苯。 7.2 取染色的参考纤维短片，系住剪支松散纤维一端，放入二甲苯中煮沸约2min 以除去水分和空气，再放入管中，约半小时后会稳定在一处，用校准玻璃球确定各层的密度。 7.3 把未知纤维放入梯度管中观察其所处的层，表五列出了纤维密度。 方法八 溶解性测试法 8.1 在室温(20?) 时把少量的纤维放入玻璃测试管中或50ml烧杯中并注入测试试剂。每10mg纤维注入1ml溶剂。 8.2 若测试需在溶剂的沸点处进行，在通风橱中首先反溶剂放在烧杯中，把烧杯放在电热炉上加热上加热至沸腾。调节电炉的温度使溶剂维持缓慢的沸腾并注意溶剂不要蒸发干，然后把纤维投入的溶剂中。 8.3 若测试温度在沸点以下，在电炉上加热烧杯中的水并根据温度计调节温度。把试样放进盛有溶剂的试管中并浸于热水浴中。 8.4 观察纤维是否完全溶解，软化或不溶，并与表5 中的数据进行对比。 8.5 溶解性实验也可以用来确认纤维中金属组分的存在。 方法九干燥扭曲测试法 9.1 分离平行的纤维，浸入水中，挤出过多的水分，把纤维束一端拆散，放在电炉内让热空气干燥纤维。抓住纤维束使自由端朝向观测者，观测纤维干燥后的扭曲。亚麻和苎麻的扭曲是顺时针方向;大麻和黄麻是逆时针方向。 方法十 着色测试 10.1 把一些纤维放入、在显微镜载物片上，滴一滴氯碘化锌试剂，盖上盖玻片避免起泡，观察染色纤维的颜色:大麻、苎麻和棉呈紫罗兰色，亚麻呈褐紫色，黄麻呈褐色，许多其他纤维包括丝呈黄褐色。 10.2 加热在载物上的纤维并滴一滴酸性间苯三酚试剂，一些木质纤维如未漂白的黄麻由于存在木质、素染成深红紫色。 方法十一 熔点法 11.1 Fisher-Johns 仪器 11.2 纤维放于干净的加热器中，盖上盖玻片，打开热开关，。把热速调至90 快速加热，观测温度计和试样，当温度达到100?时，减少加热速率(若前面的测试已经估计到哪种纤维，速率应该置为10?/min直到低于预期熔点10-20?)，接近熔点时的加热速率为2?/min 11.3 观察纤维软化的迹象，在熔点时会形成液体并润湿盖玻片，纤维最终融合形成液体，在测试过程中，用镊子轻压盖玻片有助于看清纤维是否在压力下变扁平。如果在高速加热中超过熔点，应重做。 11.4 将测试的熔点和表4 进行对比以确定纤维的种类 11.5 Kofler Hot Stage 11.6 纤维放于玻璃载物台上并盖玻片，把载玻片放于载物台上，纤维放在镜台的小孔中心位置，把挡板和盖板放回原位置。 11.7 在显微镜的光路径放上偏振器使产生十字偏振光，纤维若与偏振光的对角线方向对齐应该可见，若不可见应除去偏振光镜，用普通镜片进行观测。 11.8 用电压调节器调至高加热速率直到温度达到100?，当接近预期熔点时降低速率。 11.9 观察纤维，当熔点达到时，双折射就会减小，纤维变黑。读出熔点时纤维完全变黑温度，若未使用十字偏光镜，按5.9.2 进行观测。 11.10 将测试出来的熔点与表四中列出的纤维熔点做对比以确定纤维类型。 12 FTIR 傅里叶变换红外光谱 12.1 将得到的纤维的红外光谱图与附录或者其他数据库中的红外光谱图做对比。 10 报告 10.1 报告纤维类型，如果纤维的种类不止一种，需要列出纤维的位置。例如，可以按照下述例子报告结果:羊毛织物和尼龙6,6和棉/氨纶缠绕填充。