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0番泻叶中总蒽醌的检测

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0番泻叶中总蒽醌的检测0番泻叶中总蒽醌的检测 蒽醌类化合物在天然植物药中较为常见,如百合科的芦荟,豆科的决明子、番泻叶, 茜草科的茜草,鼠李科的鼠李,特别是蓼科蓼亚科植物中广泛存在,如大黄属、酸模属、 蓼属等,重要的植物药如大黄、虎杖、何首乌、拳参等。除高等植物外,它们还存在于 低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形 式混合存在,游离态的约占总蒽醌的1/10~1/3,结合态常见的是葡萄糖苷。各种蒽醌 及其苷都具有多方面的生物活性,重要的是致泻和抗菌作用。 蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类...

0番泻叶中总蒽醌的检测
0番泻叶中总蒽醌的检测 蒽醌类化合物在天然植物药中较为常见,如百合科的芦荟,豆科的决明子、番泻叶, 茜草科的茜草,鼠李科的鼠李,特别是蓼科蓼亚科植物中广泛存在,如大黄属、酸模属、 蓼属等,重要的植物药如大黄、虎杖、何首乌、拳参等。除高等植物外,它们还存在于 低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形 式混合存在,游离态的约占总蒽醌的1/10~1/3,结合态常见的是葡萄糖苷。各种蒽醌 及其苷都具有多方面的生物活性,重要的是致泻和抗菌作用。 蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。目 前其提取 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 主要采用溶剂提取法,如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式,所用的溶剂 主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢 氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法有重量法、荧光法、比 色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌 化合物含量,一般以大黄素或大黄酸、1,8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌, 结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。 1 比色法 根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的,羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫 红色;蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色,只能呈黄色,需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用 显红色;羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性 质而比色测定。 1.1 标准曲线的绘制:取经五氧化二磷干燥24 h的大黄素(或大黄酸、1,8-二羟基蒽醌)对照品适量用碱液(1 mol/L 氢氧化钠溶液或其与2%氢氧化铵溶液的混合溶液)或0.5%~1%醋酸镁甲醇溶液定溶,在500~550 nm波长处扫描,在最大吸收波长处测定吸 收度,以吸收度对浓度绘制标准曲线,线性范围4~24 μg/ml。 1.2 游离蒽醌的测定:取药物细粉或其制剂粉末适量(约相当于游离蒽醌1.5 mg)加乙醚(或氯仿)溶解或用索氏提取器回流提取至提取液无色。将乙醚挥干,残渣用甲醇溶解, 加醋酸镁甲醇溶液至定容;或将乙醚提取液移入分液漏斗中,用碱液提取并定容[1],比色测定,依标准曲线计算含量。 1.3 总蒽醌的测定 1.3.1 先水解后提取:取供试品适量(约相当于总蒽醌1.5 mg),用酸液(1~7.5 mol/L硫酸溶液或1.5~6 mol/L盐酸溶液)20~30 ml[2,3,4],水浴回流1~2 h,以使结合态的蒽醌苷水解,使蒽醌游离,再用乙醚(或氯仿)萃取,并将过滤的药物残渣及滤纸 经50?干燥后用乙醚回流提取,待索氏提取器内提取液无色,合并乙醚液,照游离蒽醌 测定法测定。 对含还原型蒽酮苷(如番泻苷)的样品,根据其可被三氯化铁氧化,酸水解成氧化型 蒽醌苷元这一原理,称取供试品适量,加水30 ml超声处理15~30 min(提高溶解、提取效率,大大缩短溶解、提取时间),加10.5%三氯化铁溶液20 ml,回流20~60 min[3],再加盐酸1~3 ml继续回流30 min,放冷,再进行萃取与测定。 因蒽醌类与碱液显色后,过氧化氢不能使其褪色,而其它有色物质可被其氧化褪色 的原理,对含有干扰测定成分的碱萃取液[2],加1%过氧化氢溶液少量,在沸水浴中 加热4 min氧化,冷却,定容,比色测定。 1.3.2 先提取后水解:取供试品适量,加甲醇(或乙醇、氯仿等),对含蒽醌的浸膏制剂,超声处理30 min[5],使溶解,对含蒽醌的原植物药粉末制剂,应置索氏提取器 中回流提取,至提取液无色,将甲醇回收至干,残渣用酸液水解,乙醚(或氯仿)萃取,依法测定。 2 差示分光光度法 羟基蒽醌与碱液或醋酸镁甲醇液能产生颜色变化,使吸收峰由450 nm左右移至520 nm左右,而其它蒽醌及蒽类与之没有颜色变化,与其它有色物质均可干扰羟基蒽醌的含 量测定,可用分光光度法。如为防止处方中的其它化合物对测定的干扰,取供试品提取 液两份[6],一份用0.5%的醋酸镁甲醇液至定容,为测定液;另一份用甲醇至定容, 作为空白,于520 nm处测定?A值,依标准曲线计算含量。线性范围为4~12 μg/ml。 3薄层扫描法 采用双波长薄层扫描法测定蒽醌类含量,其层析扫描条件为:硅胶H-CMC薄层板,石油醚(30~60?)-甲酸乙酯-甲酸(15?5?1)上层溶液展开剂[7];或硅胶G-CMC薄层板,展开剂:正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30?10?0.5),展距12 cm[8];或甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15?2?1)上层溶液为展开剂[9]。双波长反射法锯齿扫描,λS:430~445 nm,λR:630~650 nm;SX=3,狭缝1.2×1.2 mm,灵敏度中,线性范围:0.1~1.3 μg,用外标两点法定量,3 h的扫描数据稳定。 4 高效液相色谱法(HPLC) 利用反相高效液相色谱法可同时测定蒽醌类的不同成分(如大黄素、大黄酸、大黄 酚、大黄素甲醚等)的含量[10],色谱条件与系统适用性:用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂,甲醇-水(70?30)[11],或甲醇-0.5%磷酸(0.025 mol/L磷酸)(80~85?20~15)[12],或甲醇-水-冰醋酸(80?20?1)为流动相[13],检测波长可选用254,290,438 nm等;流速0.8 ml/min;柱温10~35?;灵敏度0.08 AUFS,线性范围4~58.5 μg/ml,样品可经大孔吸附树脂柱处理,以外标两点法计算含量。 5 超临界流体萃取法 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE)是近代分离领域出现的 高新技术,具有所用溶剂少,萃取效率和选择性高,省时(5~20 min),易于操作的特点,通过建立SFE与高效液相联用(SFE-HPLC)来测定供试品中的蒽醌类含量。在SFE中,确定检测萃取压力为38.5 mPa,温度60?,改性剂甲醇剂量0.4 ml,静态萃取时间5~20 min,动态萃取体积5 ml,线性范围0.008 4~0.302 4 μg,检测波长437 nm。 滕义生(黑龙江省鹤岗市药品检验所 154101) 温增珍(黑龙江省鹤岗市药品检验所 154101) 刘伟红(黑龙江省鹤岗市药品检验所 154101) 许连环(黑龙江省鹤岗市药品检验所 154101) 参考文献: [1] 北京中医学院.中药化学[M].上海:上海人民出版社,1976?136 [2] 徐国钧.生药学[M].北京:人民卫生出版社,1988?166 [3] 陈礼胡,刘 圣,田 莉,等.紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含 量[J].中国药房,1998,9(4)?181 [4] [5] 黄俊斌.妇科洗剂中大黄素含量测定[J].时珍国医国药,1998,9(4)?81 [6] 韩 晋,蔡光明.差方分光光度法测定蚁肝丸中蒽醌含量[J].中国药学杂志, 1998,33(12)?750 [7] 刘 伟,梁生旺.薄层扫描法测定淋结消中总大黄素含量[J].中国药学杂志,1999,34(10)?689 [8] 欧国灯.J].广东药学,1999,9(1)?14 [9] 郑书成.薄层扫描法测定乙肝清热解毒胶囊中大黄素的含量[J].西北药学杂志,1999,14(5)?198 [10] 唐 刚,王义明,罗国安,等.高效液相色谱法测定洁脉冲剂中大黄素、大黄 酚、大黄素甲醚的含量[J].药物分析杂志,1999,19(5)?340 [11] [12] 戚宝婵,郭兰建,李 虹,等.高效液相色谱法测定大黄清胃丸中大黄素的含 量[J].中成药,1999,21(6)?291 [13] 高运军,毛巧形.八正清淋栓中大黄酸含量测定[J].时珍国医国药,1999,10(8)?578 [14] 苟奎斌,袁海龙,李仙义,等.超临界流体萃取法用于大黄素的定量测定研究 [J].中国药学杂志,1999,34(9)?619 滕义生 温增珍 刘伟红 许连环
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