【doc】关于乙酰甲胺磷原药含量国家标准中薄层—溴化法的初探
关于乙酰甲胺磷原药含量国家标准中薄层
—溴化法的初探
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农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADNBqlSTRATION
关于乙酰甲胺磷原药含量国家标准中
薄层一溴化法的初探
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(浙江省杭州农药总厂310021)(广东江门市亚泰应用技术研究所529~0)
阮采祥
(浙江省绍兴市东湖化工厂312074)
丁&啐.22.7
F7'7.z.
TheConummtsoiltheAIIa】y廿calMethodofContentforTechnicalAcephateTc mHo,caoag(Hang~houGeneralPesfic~dePlant,310021)&J/nl/anm/n(JiangraenInst
itute
ofYataiApplicalChemistry,529000)&nYor,gxtang(EastLRkeChemicalsFactor-
Shaoxing,312074)
Abstract:TheproblemsandunperfectedintheanalysisoftechnicalacephatebyTLC
(GB669g一86)wefediscussedandtherecorrar~ndafiontoirf~pmvethemethodwde-
scbed.
Keywnls:acephateTEEarbitractedmethod
摘要:本文讨论了用薄层一演化法测定乙酰甲胺磷原药含量的不稳定因素,并提出
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l前言
乙酰甲胺磷(acephate)是一种高效,低残 留,广谱性的有机磷杀虫剂,高含量的乙酰甲 胺磷原药在国际上有着广泛的市场前景.就 乙酰甲胺磷的分析方法,国际上分析制剂到 残留检测,有许多报道.目前.国内普遍使用 气相色谱法对该药进行有效成分的检测.生 产厂家和有关检测单位也普遍反映用仲裁法 分析高含量(?97%)的乙酰甲胺磷原药时往 往偏低(与GC比),而且精密度受环境影响 较大,重现性差,不愿使用该方法.但笔者对 薄层一溴化法的操作条件进行了初步的实 验,经过对同一样品()97%)高含量样品,不 同分析人员进行多次分析,统计得到标准偏 差为045,变异系数为0.46%,回收率在 98.7%,1130.3%之闻,找到了比较适宜的分 5
析条件.此法提供生产厂家可与气谱法做平 行检测.
2反映的问题
2.1薄层一溴化法因展开剂中有氨水,出现 分层现象,这样在展开时,水容易首先吸附在 薄层板上,使溶剂向上展开受阻,而且对展开 后干板产生影响,乙醇不容易挥发或挥发不 均匀.
2.2在不超过40.C温度下,干板时问为 2~oin,展开时吸附的溶剂是否一定挥发完 全.
2.3高温展开,是否会引起乙酰甲胺磷的分 解.
3实验部分
3.1仪器与试剂97%乙酰甲胺磷原药 若干批(杭州农药总厂);98.2%乙酰甲胺磷
农药科学与管理PESTICIDESCIENCEANDADMINISTRATION
标准品(台湾兴农股份有限公司提供);恒温 水浴;分析纯甲醇,乙醇,氯仿,氨水,碘化钾, 溴酸钾,溴化钾,硫代硫酸钠,氯化钯,硅腔 G;实验室常用玻璃仪器;层析缸;150× 180nm~薄层板.
3.2对展开荆分层去水展开剂中加入 强极性溶剂氨水,目的是使乙酰甲胺磷和甲 胺磷分开,展开剂为氯仿:乙醇:氨水=10:3: l.将展开剂配好,摇匀,用分液漏斗分离去掉 上层水,再进行薄层展开.发现乙酰甲胺磷 和甲胺磷的谱带完全分开(见图1),而且薄 层展开非常顺利,更重要的是干板容易,板空 白值稳定.
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培剂前册
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己酰Iij睦磷谱带
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A:5o%己酰甲胺磷原油:
B:70%甲胺磷原油:CA+B(1:1)混样 圈1乙酰甲胺磷薄板圉
33关于板干程度的确定由于展开剂 中有乙醇与溴起反应,所在刮板之前必须 干板.影响干板有3个因素:于板时间,干板 温度和干板时的拉风大小.实验室中干板时 的拉风一般是不容易改变的,干板时间和干 板温度比较容易改变.判断板干的标准是与 水空白值相比较,硫代硫酸钠mL数越接近 水空白值板越干.从实验得知在同,拉风干 6
板下,当干板温度为18'E,2o时,要lh左 右才能于板;当干板温度为30一35时,要 401/li1'1左右才能干板.
3.4展开温度的确定由于氨作为展开 荆组分之一,展开时温度过高,势必引起乙酰 甲胺磷的分解.为此笔者对同一样品作了展 开温度的试验.当展开温度超过35?,测定 值明显偏低,说明展开温度偏高,能引起乙酰 甲胺磷的部分分解,由此展开温度定在15'I~ 一
20时较为适宜.
4结果与讨论
4.1方法的精密度对同一样品,不同分 析人员在同一实验室进行8次测定,结果为 97.46%,97.7O%,97.01%,98.03%,97.68%
,98.48%,97.54%,97.29%,平均值97.65% ,标准偏差为0.45,变异系数0.46%. 4.2方法的准确度分别称取5个已知 含量的样品,加入不同量的乙酰甲胺磷标准 品,测得回收率在98.7%,1O0.3%之间.
4.3薄层一溴化法和GC分析结果比较《见 袁)
薄层一演化法与气相色谱法分析结果比较 5方法的评价
薄层一溴化法作为乙酰甲胺磷原药含量 仲裁分析方法,笔者经过多次反复试验,认为 只要在检测中注意,掌握其展开温度,干板程 度等影响检测结果的重要因素,其准确度,精 密度及结果的可靠性都不亚于气相色谱法 (见2种方法结果比较)
笔者认为,虽然目前国家检测结果普遍 以GC结果为准,但薄层一溴化法作为一种 检测手段,还是可利用的.
(收稿日期1999—4—29)
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