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COD测定国标GB11914.doc

COD测定国标GB11914

我的爱流离失
2017-09-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《COD测定国标GB11914doc》,可适用于综合领域

COD测定国标GB化学需氧量的测定 应用范围    本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。    本标准适用于各种类型的含COD值大于mgL的水样对未经稀释的水样的测定上限为mgL。超过水样稀释测定。     本标准不适用于含氯化物浓度大于mgL(稀释后)的含盐水。  定义    在一定条件下经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。  原理     在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。    在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低。在硫酸因催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化。  试剂    除非另有说明实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。  硫酸银(AgSO)化学纯。  硫酸汞(HgSO)化学纯。 硫酸(HSO)ρ=gMl。 硫酸银硫酸试剂:向L硫酸()中加入g硫酸银()放置~天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液: 浓度为C(KCrO)=molL的重铬酸钾标准溶液:将g在℃干燥h后的重铬酸钾溶于水中稀释至mL。 浓度为C(KCrO)=molL的重铬酸钾标准溶液:将条的溶液稀释倍而成。  硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C〔(NH)Fe(SO)·HO〕≈molL的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解g硫酸亚铁铵〔(NH)Fe(SO)·HO〕于水中加入ml硫酸()待其溶液冷却后稀释至ml。 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。    取mL重铬酸钾标准溶液()置于锥形瓶中用水稀释至约mL加入mL硫酸()混匀冷却后加滴(约mL)试亚铁灵指示剂()用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:*      C〔(NH)Fe(SO)·HO〕=V           V式中:V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C〔(NH)Fe(SO)·HO〕≈molL的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将条的溶液稀释倍用重铬酸钾标准溶液()标定其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液C(KCrHO)=mmolL:称取℃时干燥h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCCHCOOK)g溶于水并稀释至Ml混匀。以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为g氧克(指g邻苯二甲酸氢钾耗氧g)故该标准溶液的理论COD值为mgL。    菲绕啉(phenathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解g七水合硫酸亚铁(FeSO·HO)于mL的水中加入g菲绕啉搅动至溶解加水稀释至mL。    防爆沸玻璃珠。  仪器     常用实验室仪器和下列仪器。 回流装置:带有号标准磨口的mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为~mm。若取样量在mL以上可采用带mL锥形瓶的全玻璃回流装置。(泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用确保了样品的回流冷却) 加热装置。(YHCOD-型COD自动消解回流仪) mL或mL酸式滴定管。  采样和样品 采样    水样要采集于玻璃瓶中应尽快分析。如不能立即分析时应加入硫酸()至pH<置℃下保存。但保存时间不多于天。采集水样的体积不得少于mL。  试料的准备    将试样充分摇匀取出mL作为试料。  步骤 对于COD值小于mgL的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液()氧化加热回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液()回滴。 该方法对未经稀释的水样其测定上限为mgL超过此限时必须经稀释后测定。  对于污染严重的水样可选取所需体积的试料和的试剂放入*mm硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色应再适当少取试料重复以上试验直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。 取试料()于锥形瓶中或取适量试料加水至Ml。  空白试验:按相同步骤以mL代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定()相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V。  校核试验:按测定试料()提供的方法分析mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液()的COD值用以检验操作技术及试剂纯度。    该溶液的理论COD值为mgL如果校核试验的结果大于该值的即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求。 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。    该实验的主要干扰物为氯化物可加入硫酸汞()部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。    当氯离子含量超过mgL时COD的最低允许值为mgL低于此值结果的准确度就不可靠。 水样的测定:于试料()中加入mL重铬酸钾标准溶液()和几颗防爆沸玻璃珠()摇匀。    将锥形瓶接到回流装置()冷凝管下端接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入mL硫酸银硫酸试剂)以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。   冷却后用~mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至mL左右。    溶液冷却至室温后加入滴菲绕啉指示剂溶液()用硫酸亚铁铵标准滴定溶液()滴定溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V。 在特殊情况下需要测定的试料在mL到mL之间试剂的体积或重量按表作相应的调整。表 不同取样量采用的试剂用量样品量mLNKCrOmLAgSOHSOmLHgSOg(NH)Fe(SO)·HOmolL滴定前体积mL  结果的表示 计算方法    以mgL计的水样化学需氧量计算公式如下:                     C(VV)*      COD(mgL)=                                             V式中:C硫酸亚铁铵标准滴定溶液()的浓度molL           V空白试验()所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mL           V试料试验()所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积mL           V试料的体积mL          O的摩尔质量以mgL为单位换算值。      测定结果一般保留三位有效数字对COD值小的水样()当计算出COD值小于mgL时应表示为“COD<mgL”。 精密度 标准溶液测定的精密度    个不同的实验室测定COD值为mgL的邻苯二甲酸氢钾()标准溶液其标准偏差为mgL相对标准偏差为。 工业废水测定的精密度(见表) 表 工业废水COD测定的精密度 工业废水类型参加验证的实验室个数COD均值mgL实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差实验室间总相对标准偏差有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水   文档已经阅读完毕请返回上一页!

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