硫酸铝催化乙酸异戊酯的合成研究

硫酸铝催化乙酸异戊酯的合成研究 硫酸铝催化乙酸异戊酯的合成研究 第20卷第3期 2006年3月 化工时刊 ChemicalIndustryTimes VoI.20,No.3 Mar.3.2006 硫酸铝催化乙酸异戊酯的合成研究 战佩英 (通化师范学院化学系,吉林通化134002) 摘要以冰醋酸和异戊醇为原料,利用硫酸铝(A12(SOD3-l8H2O)作催化剂合成乙酸 重点 异戊酯取得了阶段性成果. 采用对比实验的方法探讨了投料比,催化剂用量,反应温度及反应时间对产率的影响.最佳工艺条件为:.jlf冰醋酸: 异戊醇=3:2,催化剂用量为1g;反应时间2h;反应温度93一107~C.该合成方法具有操作安全简便,催化剂可回收使 用等优点. 关键词酯化反应催化剂乙酸异戊酯硫酸铝 ResearchonSynthesisofIso--Amylacetate ZhanPeiying (DepartmentofChemistry,TonghuaTeachersCollege,JilinTonghua134002) AbstractResearchonsynthesisofiso—amylaeetatemadephasicprocess.Theprimaryinfluencingfactorswerestud- iedandtheoptimumreactionconditionsweredeterminedasfollows:themolarratiobetweena lcoholandacidis3:2.usageof catalystis1g,reactiontime2h,reactiontemperature93—107~C.Thesyntheticmethodissafe.easytooperateandcatalyst carIberecoveredusedagain. Keywordsesteriticationcatalystiso—amylaeetatealuminumsulphate 综合考虑了各方面因素,以硫酸铝代替浓硫酸作 催化剂来合成乙酸异戊酯,取得阶段性成果.该合成 方法工艺简单,反应条件温和,操作安全简便,催化剂 易回收重复使用等优点. ?塞堕壑 1.1实验仪器及药品 32型微型蒸馏装置1套,阿贝折光仪2W型1 台,异戊醇,冰醋酸,硫酸铝,碳酸氢钠,氯化钠,无水 硫酸镁,乙酸乙酯均为分析纯. 1.2实验方法及步骤【l, 在装有温度计,分水器,回流冷凝管的三口烧瓶 中加入一定量的冰醋酸,异戊醇及催化剂硫酸铝.加 热回流分水至无水分出为止.反应结束后,将反应液 冷却,并分别用5%的碳酸氢钠溶液,饱和氯化钠溶 液,蒸馏水等中和,洗涤.有机相经无水硫酸镁干燥 后,蒸馏,收集133—142~C的馏分.产品无色,具有香 收稿日期:2005—11—21 作者简介:战佩英(1968一),女,副教授,主要从事有机化工方面的研究 蕉香味,折射率JI2D0=1.4004. 目塞堕笪墨 2.1酸醇物质的量比对反应的影响 取21.7me(0.2too1)异戊醇和1g催化剂,改变 冰醋酸的加入量,实验结果如 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1. 表1酸醇物质的量比对反应的影响 由于酯化反应是可逆反应.增大酸醇物质的量 比,可使化学平衡向生成酯的方向进行.但增大到一 定程度后,酯产量有所下降.其主要原因是酸加入量 过多,逆反应加快,同时稀释了醇的浓度的缘故.由 表3可见,最佳酸醇物质的量比为3:2. 2.2反应时间对反应的影响 取18mL(0.3too1)冰醋酸,(下转第2l页) 曾湘晖等烷基硫氨酯系列捕收剂的合成及性能研究2006.Vo1.20,No.3I囵臣圃 方便地制备烷基硫氨酯,随着氮原子上的取代基不 同,产率各异,其中正构取代基胺的产率大于异构取 代基胺的产率,而且随着取代基的增多,产率降低. 烷基硫氨酯的捕收性能优良,随着非极性基的增 大,即氮原子上的取代基增多,铜精矿的质量,产率和 回收率相应增加,铜精矿的品位则随着取代基的增多 而递减. 参考文献 [1]BD】tllF~klinA,Cmzi~R0IlaldD.s?ow,hWreIIoeE.Ger240855o, l975一o2—06 [2]BD】thFmnkJinA,croerR0呻ldD,str0ImeE.us3975264, l976一O8一l7 [3】BislI叩M蚋hallD,B童rde3viue,GrayellA.us5o4l599,l99l一08 — 20 [4】戴洪义,王美君,金根和.现代化工,l999,19(1)27—28 [5】张长晔.辽宁化工,200o,29(2):73—74 [6]俞继华.有色矿山,200l,30(6):31—32 [7】GuyHHams,BlyaIltC.nsc}lback.US269l635,l954—10—12 [8】JohnJ.D'Amic0.US3224863,l965—1l一2l [9]Maeda,Akio.JP7375527,1973—10—11 [10]~stovaGA,G咖kPP,1砒0vVA.,eta1.Kllim.%khnd,l98o, 23(3):296—298 [11】wellyTIMomsE.Bfid~CT.US4482500.l984—11—3l [12】栾和林,姚文.武荣成.CN1153774.l997一o7—09 (上接第18页) 21.7l1lL(0.2mo1)异戊醇和lg催化剂进行酯化反 应,改变回流时间,结果见表2. 表2反应时间对反应的影响 反应时间/h123 产物产量/g6.210.09.1 由表2结果表明,随着反应时间的增加,酯产率 明显增大.但达到一定程度后,酯产量又有所下降. 因为反应时间过长,副反应会增加.最佳反应时间为 2h. 2.3催化剂用量对反应的影响 取21.7mL(0.2mo1)异戊醇和18l1lL(0.3too1) 冰醋酸反应2h,改变催化剂用量,结果见表3. 表3催化剂用量对反应的影响 堡型旦量 产物产量/g10.07.19.1 由表3可见,随着催化剂用量的增加,酯的产量 有所下降,适量的催化剂有利于酯的生成.催化剂的 最佳用量为1g. 2.4带水剂对反应的影响 酯化反应是一个可逆的失水反应.加入带水剂, 有利于酯化反应的进行.乙酸乙酯可以与水形成共 沸物,有带水作用,效果明显.本实验以5—10—1lL乙 酸乙酯作带水剂,发现以5mL时产量较高. 囵绩 硫酸铝对冰醋酸与异戊醇的酯化反应具有良好 的催化作用.最佳工艺条件为:冰醋酸:异戊醇=3: 2,催化剂用量为1g;反应时间2h;反应温度93— 107cI=.该合成方法具有操作安全简便,催化剂可回 收使用等优点. 参考文献 [1】黄玉缓.粱妙玲.刘汉合.精细化工配方常用原料手册.广州:广 东科技出版社,l997,27,28 [2】谷亨杰,等.有机化学实验.北京:高等教育出版社,l992,183 ?曩田 我国非织造材料产量列全球第二 2005年,中国非织造材料产量达83万t以上,比2004年增长了10%以上,稳居亚洲第一,仅次于美国位居世界第二. 我国非织造材料产量近年来迅速发展,由于我国国内大规模基础设施及钢铁,能源,汽车,交通,化工,建材等部门的高速增 长,拉动了对土工布,汽车内饰材料,过滤材料,包装材料等非织造产品市场的需求.同时,国内医保卫生,家居,制鞋服装等非织 造材料产品市场也不断扩大.(沈镇平) 一 21—