实验盐酸标准溶液的配制和标定（可编辑）

实验盐酸标准溶液的配制和标定（可编辑） 滴定分析法基础 实训一 分析天平的使用 一、目的 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 了解分析天平的构造。 学习分析天平的基本操作和常用称量方法。 培养准确、简明地 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 实验原始数据的习惯。 二、原理 分析天平是一种常用的精密仪器,也是化学实验中最常用的仪器之一。常用分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平。 根据试样的不同性质和分析工作的不同要求,可分别采用直接称样法(简称直接法)、指定质量(固定样)称样法和减量称样法(也称减量法)进行称量。 直接称样法 此法用于称量一物体的质量,例如小烧杯的质量,容量器皿校正称量容量瓶的质量,重量分析实验中称量坩埚的质量等。对于某些在空气中不易潮解或升华的固体试也可用直接称样法。 指定质量称样法 又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物)或试样。此法操作的速度很慢,适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。 减量称样法 此法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。称量 时需把试样放在称量瓶内,倒出一份试样前后两次称量之差,即为该份试样的质量。 三、仪器和试剂 电子天平 干燥器、称量瓶、小烧杯、表面皿、称量纸、牛角匙等 K2CrO7粉末试样水平调节螺丝 2-“ON”键 3-“OFF”键 4-“CAL”校正键 5-“TAR”清零键 6-显示屏 7-称量盘 8-气泡式水平仪 9-侧门 图2-1 电子分析天平结构图 四、步骤 在进行称量前,先检查天平的水平,观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。用小毛刷刷去天平上的灰尘。接通电源,预热30分钟后,再开始称量。 直接称样法 从干燥器中取出盛有K2CrO7粉末的称量瓶和干燥的小烧杯,放置在电子天平托盘上,待数字显示稳定后,该数字即为被称物的质量。 注意:不得用手直接取被称量物,可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。 指定质量称样法(增量法) 在电子天平托盘上放置一洁净干燥的表面皿,按TAR键,显示0.0000g后,用牛角匙将试样慢慢地敲入到表面皿的中央(见图2-2),直至天平读数正好显示所需质量为止,记录称量数据。 注意:若不慎加入试样量超过指定质量,应用牛角匙取出多余试样,严格要求时,取出的多余试样应弃去,不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上表面皿以外的地方,称好的试样必须定量地转入接受器。 减量称样法(减量法) 从干燥器中取出称量瓶(操作过程中,不能用手直接触及称量瓶和瓶盖),用小纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖(见图2-3)。 将称量瓶放置在电子天平的托盘上,显示稳定后,按一下TAR键,使显示为零。取出称量瓶,在接受器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入接受器中,当倾出的试样接近所需量时,一边用瓶盖继续轻敲瓶口,一边将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平托盘,如果显示质量(不管“-”号)达到要求范围,即可记录称量结果。有时一次很难得到合乎质量范围的试样, (a)称量瓶(b)称量瓶的拿法 (c)敲出试样的操作 图2-3 称量瓶及操作方法 可多进行相同的操作。若需连续称取第二份试样,则再按一下TRA键,显示零 后,向第二个容器中转移试样。 五、注意事项 分析天平应放在专用的水泥或大理石台面上,台面要求水平而光滑; 天平箱内保持清洁干燥,天平箱内如落入杂物或试剂,应及时用毛刷扫除,干燥剂(变色硅胶)应及时更换(干燥时呈蓝色,吸水后形成CoCl36H2O呈粉红色),烘干后又可再使用;读数时应关好边门,以免受气流影响; 不要将热的或冷的物体放在天平上称量,应使物体和天平室温度一致后再进行称量; 不能将化学药品直接放在托盘上称量,以免污染腐蚀托盘; 整个操作过程,动作要轻; 如果发现天平不正常,应及时报告指导教师或实验室工作人员,不要自行处理; 称量完毕,应随时将天平复原,关闭电源,并检查天平周围是否清洁。 思 考 题 用分析天平称量的方法有哪些?增量法和减量法各宜在何种情况下采用? 在实验中记录称量数据应准确至几位?为什么? 实训二 常用容量仪器的使用 一、目的要求 1.了解常用容量仪器的种类和适用范围。 2.掌握容量仪器的使用方法。 二、容量仪器的洗涤 容量仪器在使用前必须洗净。洗净的容量仪器,它的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。 1.滴定管的洗涤: 滴定管的外侧可用洗洁精刷洗,管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗,或用洗涤剂泡洗,但不可刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净,可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右,把管子横过来,两手平端滴定管转动,直至洗涤液沾满管壁,直立,将铬酸洗液从管尖放出;碱式滴定管则需将橡皮管取下,用小烧杯接在管下部,然后倒入铬酸洗液。铬酸洗液用后仍倒回原瓶内,可继续使用。用铬酸洗液洗过的滴定管先用自来水充分洗净后,再用适量蒸馏水荡洗3次,管内壁如不挂水珠,则可使用。 值得注意的是:碱式滴定管的玻璃尖嘴及玻璃珠用铬酸洗液洗过后,用自来水冲洗几次后再装好,这时,用自来水和蒸馏水洗涤滴定管时要从管尖放出,并且改变捏的位置,使玻璃珠各部位都得到充分洗涤。 2.容量瓶的洗涤: 倒入少许铬酸洗液摇动或浸泡,铬酸洗液倒回原瓶。先用自来水充分洗涤后,再用适量蒸馏水荡洗3次。 3.移液管的洗涤: 用洗耳球吸取少量铬酸洗液于移液管中,横放并转动(图3-4),至管内壁均沾上洗涤液,直立,将洗涤液自管尖放回原瓶。用自来水充分洗净后,再用蒸馏水淋洗3次。 三、容量仪器的使用方法 1.滴定管的使用方法: (1)滴定管使用前的准备: 酸式滴定管使用前应检查活塞转动是否灵活,然后检查是否漏水。试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内装满水,放置2min,观察管口及活塞两端是否有水渗出:然后将活塞转动180?,再放置2min,看是否有水渗出,若无渗水现象,活塞转动也灵活,即可使用;否则应将活塞取出,用滤纸擦干活塞及活塞套,在活塞粗端和活塞套细端分别涂一薄层凡士林,亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林,小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼。然后将活塞放入活塞套内,沿一个方向旋转,直至透明为止,最后应在活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。 若活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞时,可将滴定管充满水后,将活塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压、鼓气,一般可将凡士林排出,若还不能把凡士林排除,可将滴定管尖端插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的凡士林冲出,并重新涂油、试漏。 碱式滴定管使用前应检查玻璃珠和乳胶管是否完好,并检查滴定管是否漏水。若胶管已老化,玻璃珠过大(不易操作)或过小和不圆滑(漏水),应予更换。 酸式滴定管用于盛放酸性和氧化性溶液,但不能盛放碱性溶液,因其磨口玻璃塞会被碱性溶液腐蚀,放置久了,活塞将打不开。碱式滴定管用于盛放碱性溶液,但不能盛放能与乳胶管起反应的氧化性溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等。 滴定管除无色的外,还有棕色的,用以盛放见光易分解或有色的溶液,如AgNO3、Na2S2O3、KMnO4等溶液。 (2)标准溶液的装入: 为了避免装入后的标准溶液被稀释,应用该标准溶液荡洗滴定管2~3次(每次5~10mL)。操作时两手平端滴定管,慢慢转动,使标准溶液流遍全管,然后使溶液从滴定管下端放出,以除去管内残留水分。在装入标准溶液时,应直接倒入,不得借助其他容器(如烧杯、漏斗等),以免标准溶液浓度改变或造成污染。装好标准溶液后,应检查滴定管尖嘴内有无气泡,否则在滴定过程中,气泡逸出,影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可迅速转动活塞,使溶液很快冲出,将气泡带走;对于碱式滴定管,可将乳胶管向上弯曲(图3-5)并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴处喷出,即可排除气泡。排除气泡后,调节液面在“0.00”mL刻度,或在“0.00”mL刻度以下处,并记下初读数。 (3)滴定管的读数: 滴定管读数不准确引起的误差,常常是滴定分析误差的主要来源之一,因此在滴定前要进行读数练习。读数时应将滴定管从滴定管架上拿下来,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管垂直,然后再读数。由于表面张力作用,滴定管内液面呈弯月形,无色溶液的弯月面比较清晰,读数时,眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平面上,读出与弯月面相切的刻度,眼睛的位置不同会得出不同的读数(图 3-6)。对于有色溶液,如KMnO4溶液,弯月面不够清晰,可以观察液面的上缘,读出与之相切的刻度。使用“蓝线”滴定管时,溶液体积的读数与上述方法不同,在这种滴定管中,液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相切之处读数。为了使读数准确,应遵守以下原则: ? 在装满或放出溶液后,必须静置1~2min, 使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢(如接近计量点时就是如此),也可以静置 0.5~1min即读数。 ? 每次滴定前将液面调节在“0.00”mL刻度或稍下的位置,由于滴定管的刻度不可能绝对均匀,所以在同一实验中,溶液的体积应控制在滴定管刻度的相同部位,这样由于刻度不准引起的误差可以抵消。 图 2-5 排气泡方法 图 2-6 读数视线的位置 ? 读数时,必须读至小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。滴定管上相邻二个刻度之间为0.1mL,当液面在相邻刻度之间即为0.05mL;若液面在此刻度间的1/3或2/3处,即为 0.03或 0.07mL;当液面在此刻度间的 1/5时,即为 0.02mL。 ? 在使用非“蓝线”滴定管时,为了使读数清晰,可在滴定管后面衬一张“读数卡”即一张半黑半白的小纸片。读数时,将读数卡放在滴定管背面,使黑色部分在弯月面下约0.1mL处,此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色,读取此黑色弯月面下缘的最低点。对有色溶液须读其两侧最高点时,须用白色卡片作为背景。 4 滴定操作: 使用酸式滴定管滴定时,左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞(图3-7),注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,边滴边摇(图3-8),使瓶内溶液混合均匀,反应进行完全。刚开始滴定时,滴定液滴出速度可稍快,但不能使滴出液呈线状。临近终点时,滴定速度应十分缓慢,应一滴或半滴地加人,滴一滴,摇几下,并用洗瓶吹入少 量蒸馏水洗锥形瓶内壁,使溅起附着在锥形瓶内壁的溶液洗下,以使反应完全,然后再加半滴,直至终点为止。半滴的滴法是将滴定管活塞稍稍转动,使半滴溶液悬于滴定管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使溶液靠入锥形瓶中并用蒸馏水冲下。 图 2-7 酸式滴定管的操作 图 2-8 滴定操作 使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,捏住乳胶管中的玻璃珠所在部位稍上处, 向外侧捏挤乳胶管,使乳胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的乳胶管,否则空气进入形成气泡。 2.容量瓶的使用方法: 1 容量瓶使用前的准备: 使用前要检查是否漏水。检查方法是:放入自来水至标线的附近,盖好瓶塞,瓶外水珠用布擦拭干净。左手按住瓶塞,右手拿住瓶底,将瓶倒立2min,观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏,将瓶直立,把瓶塞转动约180?后,再倒立试1次,检查2次很有必要,因为有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合。 2 容量瓶操作方法: 配制溶液前先将容量瓶洗净。如果是用固体物质配制标准溶液,先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解,再将溶液转入容量瓶中。转移时,要使玻璃棒的 下端靠近瓶颈内壁,使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下(图3-9),溶液全部流完后将烧杯沿玻璃棒上移,同时直立,使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流回烧杯中。然后用蒸馏水洗涤烧杯3次,洗涤液一并转入容量瓶。这一过程叫作溶液的定量转移。然后用蒸馏水稀释至容积2/3处,摇动容量瓶,使溶液混合均匀,继续加蒸馏水,加至近标线时,要慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止。无论溶液有无颜色,加水位置都应使弯月面的最低点与标线相切。随即盖紧瓶塞,使容量瓶倒转,并振荡数次,使溶液充分混合均匀(图3-10)。 图2-9 转移溶液的操作 图2-10检查漏水及混匀溶液操作 如果把浓溶液定量稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液移入容量瓶中,按上述方法稀释至标线,摇匀。 需避光的溶液应使用棕色容量瓶配制。容量瓶不能长期存放溶液,不可将容量瓶当作试剂瓶使用,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶塞,使之无法打开。如需将溶液 长期保存,应转移到试剂瓶中备用。 容量瓶不能用火直接加热或在烘箱中烘烤。如急需使用干燥的容量瓶时,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风的冷风吹干。 3. 移液管和吸量管的使用方法: 当第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入改变溶液的浓度。然后,用少量所要移取的溶液,将移液管润洗2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。移取溶液时,一般用右手的大拇指和中指拿住颈标线上方的玻璃管,将下端插入溶液中1~2cm,插入太深会使管外沾附溶液过多,影响量取的溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把洗耳球的尖端接在移液管顶口,慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内(图3-11)。当液面升高到刻度以上时移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,将移液管提离液面,并将原插入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈(或用滤纸擦干移液管下端)以除去管壁上沾附的溶液,然后稍松食指,使液面下降,直到溶液的弯月面与标线相切,立刻用食指压紧管口。取出移液管,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,让管内溶液自然地沿器壁流下(图3-12),流完后再等待15s,取出移液管。切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑了所保留的溶液体积,并未将这部分液体体积计算在内。吸量管的操作方法与移液管相同,但应注意,凡吸量管上刻有“吹”字的,使用时必须将管尖内的溶液吹出,不允许保留。 移液管使用后,应洗净放在移液管架上。移液管和吸量管都不能放在烘箱中烘烤,以免引起容积变化而影响测量的准确度。 图2-11 吸取溶液操作 图2-12 放出溶液操作 四、实训器材 1.酸式滴定管(50mL)。 2.碱式滴定管(50mL)。 3.锥形瓶(250mL)。 4.移液管(25mL)。 5.量筒(100mL)。 6.容量瓶(100mL)。 7.氢氧化钠溶液(0.lmol/L)。 8.盐酸溶液(0.1mol/L)。 9.酚酞指示剂(0.1%)。 10.甲基橙指示剂(0.1%)。 11.氯化钠(A.R.)。 五、实训步骤 1.洗涤滴定管、移液管和容量瓶。 2.取氯化钠固体少许,置小烧杯中,加水约20mL,搅拌使溶解后,定量转移到100mL容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。 3.滴定练习: (1)取洗净的碱式滴定管1支,检查是否漏水(如漏水应更换合适的玻璃珠),并用少量 NaOH标准溶液(0.1mol/L)荡洗碱式滴定管3次,装入NaOH标准溶液(0.1mol/L)排除气泡,调整至0.00刻度。 (2)取洗净的25mL移液管1支,用少量HCl溶液(0.1mol/L)润洗3次,移取25.00mL HCl溶液(0.1mol/L)置250mL锥形瓶中,加入蒸馏水25mL,酚酞指示剂 2滴,用NaOH标准溶液(0.1mol/L)滴定,至溶液显微红色即为终点,记下NaOH体积。 (3)改用酸式滴定管装HCl溶液滴定NaOH溶液,以甲基橙为指示剂。重复上述操作,溶液颜色由黄变为橙色时即为终点。操作过程中,注意半滴加入的操作技术。 思考题 1.滴定管和移液管使用前应如何处理?为什么? 2.用移液管量取溶液时,遗留在管尖内的少量溶液应如何处理?为什么? 实训三 容量仪器的校正 目的要求 熟悉滴定管的操作方法。 了解容量仪器校正的意义及学习滴定管的校正方法。 进一步熟悉分析天平的称量操作。 实训原理 在实际应用中,容量仪器的容积有时与它标示的体积不完全一致。因此,在准确度要求很高的分析中,必须对容量仪器进行校正。校正容量仪器的方法通常有两种: 绝对校正: 绝对校正即测定容量仪器的实际容积,常采用称量法。即在分析天平上称量容器容纳或放出纯水的质量m。查得该温度时纯水的相对密度ρ,根据公式Vm/ ρ,将纯水的质量换算成纯水的体积,由计算的纯水体积和由仪器读出的体积,即可求出校准值。 表2-1 不同温度下水的密度 温度/? 密度/g/mL 温度/? 密度/g/mL 温度/? 密度/g/mL 10 0.99838 17 0.99765 24 0.99639 11 0.99831 18 0.99751 25 0.99618 12 0.99823 19 0.99734 26 0.99594 13 0.99814 20 0.99718 27 0.99570 14 0.99804 21 0.99700 28 0.99545 15 0.99793 22 0.99680 29 0.99519 16 0.99780 23 0.99661 30 0.99492 相对校正: 实际工作中,有时不需要知道容量仪器的准确容积,只需知道容量器皿之 间的相互关系,例如:以25mL移液管吸取蒸馏水10次,置于250mL容量瓶中,观察弧形下缘是否恰在标线刻度处,这种校正方法称为相对校正法。 仪器及试剂 仪器:酸式滴定管(50ml),具塞锥形瓶(50ml),温度计。 试剂:蒸馏水。 操作步骤 滴定管的校正 1.将50mL滴定管洗净,装入已测温度的水。 2.取已洗净且干燥的50mL磨口锥形瓶,在分析天平上称重,称准至小数后两位数字。 3.将滴定管的液面调节至0.00刻度处。按滴定时常用速度(如每秒钟3滴)将水放入已称重的锥形瓶中,使其体积至10ml左右(记录至小数后第几位?)即盖紧瓶塞称重。用上述方法继续校正,直至放出50ml水。 4.每前后两次重量之差,即为放出的水重,根据在实验温度下1ml的水重(查表),计算它们的实际容积。 5.重复校正一次。两次校正所得同一刻度的体积相差不应大于0.02ml。 现将水温25οC时校正50ml滴定管的实验数据列于下表供参考。 表2-2 校正50ml滴定管的实验数据 水的温度:25οC1ml水重0.9962g 滴定管 读数/mL 读数的 容积/mL 瓶与水的 质量/g 水重/g 实际 容积/ml 标准值/ml 总校准 值/ml 0.03 10.13 20.10 30.17 40.20 49.99 10.10 9.97 10.07 10.03 9.97 29.20 39.28 49.19 59.27 69.24 79.07 10.08 9.91 10.08 9.97 9.83 10.12 9.95 10.12 10.01 9.86 +0.02 -0.02 +0.05 -0.02 +0.07 +0.02 0.00 +0.05 +0.03 +0.10 思考题 酸式滴定管的玻璃活塞应怎样涂凡士林? 怎样检查滴定管是否洗净?使用未洗净的滴定管滴定,对测定结果有什么影响? 滴定管尖端存在气泡对滴定有什么影响?应如何排除? 称量水的质量时,应称准至小数点后第几位数字?为什么? 滴定管每次放出的溶液是否一定要整数?