【doc】通过“比对试验”检验实验室数据的一致性
通过“比对试验”检验实验室数据的一致性
f1—264
2000年12胃
湖南交通科技
HUNANCOMMUNICATIONSCIENCEANDTECHNOLOGY
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通过"比对试验''检验实验室数据的一致性 一
谭鹰————一
黎霞,
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(长抄交通学院长抄市420076)
摘要试验结果与真值(或约定真值)之间的一致性是采用重复性和复现性来表征
的,为
了合理地评定重复性和复现性,文中采用实验室问合作研究,即比对试验.并采用2
种统计检验:
比性,我国建立了实验室计量监督保证体系,周期性 地对试验检测仪器进行检定,计量检定机构与实验室 仅在检定时才有接触,在检定周期内,他们对实验室 试验数据没有约束,不能控制实验室具体试验的全过 程,有的甚至对具体试验过程也不了解;因而,这种 管理模式有其局限性,它不适应于公路建设这样一种 较为特殊的"产品,对公路实验室的质量保证体系要 求较粗糙,对试验样品的管理和试验环境的要求也极 为有限,而且这种计量认证只在国内有效,到国外就 得不到承认.
为适应国际实验室认可实验室需要,促进国内实 验室与国际实验室管理接轨,借鉴美国,加拿大等国 实验室的管理模式,1999年6月交通部在北京召开了 "国际公路实验室质量管理的理论与实践研讨会",同 时为尝试这种管理模式还举办了沥青材料比对试验 培训班",在交通部系统内实验室开展了比对试验. l比对试验
此次比对试验的目的不是确定试验材料的特性 值,也不是确定试验
方法
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的准确性和精密度是否符合 质量控制的要求,而且调查交通系统内甲级试验室提 供的测试结果的统一性(即各个实验室对同一种材料 进行测试,获得的数据的一致性程度).为消除由于公 路材料的不均匀性对试验结果的影响,比对试验的样 品是统一发放由科氏集团和天津大港油田事先统一准 备的试验样品,每种样品分类A和B两个样品(双样 品
方案
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),为此本次试验采用美国ASTI~T1
标准
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E69I一 92《应用于实验室间的比对试验以确定试验方法精密 度的标准》所规定的一致性统计检验原理,即采用 "实验室内一致性检验"来检验参加比对试验的实验室 收稿日期:2000—11—08
验室间一致性检验"来检验参加比对试验的实验室之 间的试验结果的精密度是否满足规定的限值.实验室 内一致性检验的临界值K和实验室间一致性检验的 临界值^均可从E691—92的附表中查到. 1)实验室内一致性的实际统计计算值为:一 s/s,,式中,为实验室内的标准偏差;为实验室内的 重复性标准偏差
2)实验室问一致性检验的实际统计计算值:h一 [一(一)一]/一,式中,一为实验室内试验结
果的平均值,又称实验室内的期望值;(一)为实验 室问试验结果的总平均值,又称实验室间的期望值; s,为实验室闻标准偏差.
其实,统计计算值是把单个实验室内的重复性 偏差与肼有参加比对试验的实验室的平均重复性偏差 进行比较,来检验是否存在"试验结果离散性太大的
实验室如按95的置信率选择l临界值,假如计算所得的值大于或等于„则表明该实验室的试验结 果离散性过大,试验数据不可靠,必须查明产生差异的 原因,进行改进,提高一致性程度实验室间一致性检 验统计计算值h,是把每个实验室的期望值与总的期 望值之差d,再与实验室间标准偏差进行比较,来 确定是否存在平均值偏离总平均值太大的实验室,如 果有偏离总平均值太大的实验室,则表明该实验室的 试验结果复现性偏差过大,即该实验室提供的试验平 均值与总平均值相差过大,说明该实验室存在较大的 系统误差源,同样应找出产生误差的原园. 表1是1999年交通部系统内比对试验中重交沥 青的针入度试验结果汇总,图1及图2说明实验室内 及实验室问数据一致性检验的方法
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鍪.筌一
24湖南交通科技26卷
表11999年交通部沥青材料比对试验中t交通沥青针人度试验锆果(JTJo52—93)
注f)一一63.9538}一4.6592;一1.8574;^一士I.84I昌1.92 『
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璺213个实验室问针人度一致性统计值值)
实验室试验结果平均值:一=至,其中
为实验室内试验数据;为实验室试验数据数量.
实验室间试验结果平均值:()=上
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中p为参加比对试验的实验室数目.
实验室内标准偏差:一?宰一至)
实验室间偏差:d=;一(?)
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表】和图1.图2均可以说明7号,】1号实验室提 供的平均值与总平均值相差并不大(^一0,0099< ^=士1.84),但由于实验室内2个数据离散太大(分 别为61.00,67.00,实验室内的一致性统计值= 2.2842>:1.92,所以这2个实验室的试验数据 随机误差大,试验的精密度差;8号实验室提供的数据 是51.OO,54,.0,实验室内一致性统计值^:1,1421 <一1.92,试验数据随机误差小,试验的精密度符 台要求;而其平均值为52.50,与总平均值(63.9538) 相差太大,其实验室间一致性统计计算值^= 一
2.4583>^,一士1.84,说明该实验室存在较大的 系统误差,试验仪器必须校准.
2结束语
目前我国现有的标准,规范在某些细节上不很台 理,且制定标准,规范的人员也可能不很重视试验操作 过程中的某些问题,而公路试验中有些仪器设备不能 溯源,其综合量值也不能溯源,那么只有通过比对试验 来验证.比对试验提供的分析数据不但是判断各参加 试验室所提供的数据是否通过"试验室内一致性检验" 和"试验室间一致性检验"的科学依据,而且还可以检 验实验室间的整体检验能力,实验室工作人员检验的
能力,试验方法台理性以及确定公路用材料的特性.可 以说参加比对试验是实验室管理模式中一个重要的环 节,也能说明实验室管理层具有较高的质量意识. 参考文献
1中华人民共和国交通部.JTJOSZ一93公路工程沥青及沥青混和料 试验规程.北京:人民交通出版杜.1993
浙公网安备 33021202002483