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秋水仙碱的提取和纯化.doc

秋水仙碱的提取和纯化

夏天是由知了带来的
2017-11-24 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《秋水仙碱的提取和纯化doc》,可适用于领域

秋水仙碱的提取和纯化前言:生物碱一般是指来源于植物界的一类含氮有机化合物广泛存在于自然界大多具有较复杂的氮杂环结构并具有生理活性和碱性是许多药用植物的有效成分目前用于临床的生物碱药品已达种之多相当多的生物碱具有抗肿瘤、低毒性和低成本的特性。生物碱在植物界分布较广但主要分布在高等植物中尤其是双子叶植物中的毛莨科、防己科、罂粟科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科等多科的植物中。单子叶植物中分布较少裸子植物中更少低等植物中的蕨类及菌类只有极个别的植物中存在生物碱。生物碱大多为结晶型固体只有少数是非结晶型的粉末一般是无色或白色的化合物只有少数有色多具苦味一般无挥发性少数有挥发性。秋水仙碱的提取及分离秋水仙简介及民间药用情况秋水仙是百合科秋水仙属植物拉丁名:Colchicumautumnale多年生草本球根药用花卉有单瓣和重瓣不同品种。原产于欧洲中部和南部及非洲北部它的球茎是一个古老的草药称为“秋水仙”传统上用于治疗痛风月开花。花蕾呈植株高厘米左右,纺缍形开放时似漏斗与春天开放的番红花(属鸢尾科)相似白、粉、淡紫色花朵成丛配植鲜嫩娇丽疏密自然优雅别致。秋水仙喜冷凉阴湿气侯耐寒。忌粘质土壤宜排水好、肥沃的沙壤土。球茎夏季有休眠习性。我国自七十年代起从国外引进种子和球茎分别在北京、庐山、昆明等地试种已取得可喜成果。由于进口的种球价格昂贵为加速种球的繁殖现多采用生物工程栽培技术通过增殖小鳞茎的数量扩大种植面积以适应观赏及药用需要。我国民间常用秋水仙的花及球茎治疗坐骨神经痛和关节炎等。秋水仙碱秋水仙碱(colchicine)属于有机胺类生物碱为淡黄色针状结晶或结晶粉末口服毫克秋水仙碱即可致人死亡。但是同时它是很有效的抗肿瘤药物起作用机制是直接作用于细胞分裂使纺锤结构无法形成抑制有丝分裂使其停止于中期结果使细胞发育不正常和畸形最后导致细胞死亡分裂旺盛的细胞最先受到影响高浓度时可完全使细胞停止于分裂中期。目前秋水仙碱在临床上主要用于乳腺癌、肺癌、胃癌、皮肤癌及慢性粒细胞白血病和或起劲病的治疗此外还可用于缓解痛风的急性发作。秋水仙碱的毒副作用较大急性中毒后常见症状为剧烈腹痛、腹泻、恶心、呕吐严重者可致呼吸中枢麻痹而死亡。慢性毒性反应主要表现为对骨髓造血的直接抑制作用易引起粒细胞缺乏、再生障碍性贫血等。秋水仙碱在人体内由于水解作用代谢很快排泄也很快因此只要急救措施得当急性中毒症状可迅速缓解。秋水仙碱的提取及纯化过程在秋水仙花及球茎内含有多种毒性极强的生物碱主要有石蒜碱、雪花莲胺碱及秋水仙碱(又称秋水仙素)等这些生物碱中含量最高的是秋水仙碱在球茎中的含量~秋水仙种子也含多量秋水仙碱也是提取秋水仙碱的重要原料。另外在我国用山慈菇提取的秋水仙碱注射称“争光号”用于治疗乳腺癌取得较好疗效。故常采用山慈菇或秋水仙进行提取本次用秋水仙进行提取流程如下:秋水仙粗粉粉末以乙醇加热回流抽滤再加乙醇回流提取抽滤共次滤渣总滤液减压浓缩回收乙醇水溶液(含总生物碱)回收的乙醇加~倍量的水溶解、过滤过滤所得水溶液(含总生物碱)不溶物以硫酸调PH=,再用氯仿萃取萃取后的酸性水溶液萃取所得氯仿层溶液(秋水仙碱)(含有酸水可溶性生物碱)加无水硫酸钠脱水、过滤氯仿溶液硫酸钠蒸馏回收氯仿氯仿氯仿萃取物(胶状物)以倍量乙酸乙酯溶解过滤不溶物乙酸乙酯溶液放置结晶抽滤母液粗秋水仙碱以氯仿重结晶秋水仙碱氯仿母液以乙酸乙酯重结晶秋水仙碱纯品具体提取过程(每一步的作用、显色追踪):注:秋水仙碱遇浓硝酸显蓝色以此进行显色追踪追踪过程中蓝色是逐步加深的提取:加秋水仙粗粉粉末于投料缸中加~乙醇L加热回流h,抽滤再加乙醇回流提取抽滤共三次将三次所得滤液合并。加热回流目的是增大极性大的物质的溶解度提取出溶于乙醇的有机物追踪:分别取少量滤液和滤渣向其中滴加等量浓硝酸滤液显蓝色即呈阳性则保留滤液滤渣无色阴性弃除分离:将所得总滤液进行减压浓缩将(上清液)乙醇和与含总生物碱的胶质水溶液进行分离并回收乙醇追踪:分别取少量胶质水溶液和上清液向其中滴加等量浓硝酸胶质水溶液显蓝色则保留上清液不显色证明是乙醇则回收除杂质:向含总生物碱的水溶液加入~倍量的水搅匀后放置等胶质沉淀后用布袋过滤胶质用水洗涤三次洗液与滤液合并去除不溶物。追踪:分别取少量水溶液和不溶物向其中滴加等量浓硝酸水溶液显蓝色保留不溶物不显色弃除萃取:滤液用硫酸调至pH=,加氯仿振摇萃取至氯仿萃取液无色为止氯仿液用氢氧化钠溶液约ml洗涤一次分取氯仿层同时分离氯仿不溶物即除去酸水可溶性生物碱。追踪:分别取少量氯仿层溶液和另一种溶液向其中滴加等量浓硝酸氯仿层显蓝色(而且较上三次颜色深说明秋水仙碱已经初步得到分离)则保留另一种溶液不显色弃除脱水:向萃取所得的氯仿溶液中加入无水硫酸钠过滤得较纯的氯仿溶液追踪:分别取少量滤液和滤渣向其中滴加等量浓硝酸滤液显蓝色保留滤渣不显色弃除进一步萃取:蒸馏氯仿至近干得胶状物并回收氯仿追踪:分别取少量胶状物氯仿层和另一种溶液向其中滴加等量浓硝酸胶状物氯仿层显蓝色保留另一种溶液不显色则回收进一步除杂质:取所得胶状物加入倍量乙酸乙酯溶液中加热溶解后过滤除去不溶物质追踪:分别取少量溶液和不溶物向其中滴加等量浓硝酸溶液显色保留不溶物不显色弃除结晶:将上述所得乙酸乙酯溶液放置结晶抽滤粗品在低于下得到秋水仙碱粗品追踪:分别取少量抽滤后结晶和溶液向其中滴加等量浓硝酸结晶显蓝色保留溶液不显色弃除重结晶:向秋水仙碱粗品中加入倍量氯仿加热溶解后过滤滤液回收氯仿放置过夜抽滤至干先挥除残留氯仿再于低温干燥得秋水仙碱结晶追踪:分别取少量结晶和溶液向其中滴加等量浓硝酸结晶显蓝色保留溶液不显色弃除纯化:向秋水仙碱结晶中加入倍量乙酸乙酯溶液加热溶解放置结晶过滤结晶在低于下干燥得秋水仙碱纯品追踪:取少量结晶滴加浓硝酸显蓝色证明是秋水仙碱。鉴定实验所得样品是秋水仙碱纯品的依据及过程)依据一:纯品的理化参数闪点密度gcm理化数据熔点沸点CatmmHg比旋光度至(乙醇)至(水)易溶于乙醇、氯仿溶于水、乙醚、苯不溶于溶解性石油醚水溶性GL(ºC)淡黄色鳞片状、针状结晶或粉末无臭遇光色变深性状PH(ºC)碱性较弱摩尔折射率分子结构数据摩尔体积(mmol)等张比容(k)表面张力(dynecm)极化率(^cm))依据二:纯品秋水仙碱的各种光谱图谱数据红外光谱(IR):λmax(cm):,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,质谱(MS)核磁图(^HNMR)NMR(CDCl)δ:,,,,,。)验证实验中所提取出的样品是秋水仙碱的推论过程我们可以测得样品的熔点、折射率、比旋光度和PH值等物性参数将其与已知纯品秋水仙碱的物性参数进行比较做初步判定。红外光谱法是利用分子和红外辐射的作用使分子产生振动和转动能级的跃迁所得到的吸收光谱。在红外光谱图中吸收峰在横轴的位置、形状以及强度反映了分子结构上的特点可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其官能团而吸收谱带的吸收强度与分子组成或官能团的含量有关也可用于定量分析和纯度鉴定。生物碱的红外光谱数据共同特征不多有一点共同特征是:酮基νc=o吸收在,cm区域比正常酮基吸收波数低。所以我们可以对样品进行红外光谱图绘制与纯品秋水仙碱的红外光谱图进行比较再次对样品进行判定。因为实验过程中存在各种因素会产生误差使所得样品不可能与纯品完全一致所以如果所得样品的物性参数及红外光谱图数据与纯品秋水仙碱的数据相差不大便可以推断实验所提取出的物质就是我们想要的秋水仙碱。综上所述可得秋水仙碱分子式:CHNO结构式:参考文献陈玉昆等《生物碱类天然药物的提取及生产工艺》北京:科学出版社涂茂利等《中药科技》上海医药工业研究院《抗肿瘤药物药品集(第五集)》上海:上海科学技术出版社《天然活性成分简明手册》中国医药科技出版社《植物药有效成分手册》人民卫生出版社于德泉等《分析化学手册(第五分册)核磁共振波谱分析》北京:化学工业出版社黄量等《红外光谱在有机化学中的应用》北京:科学出版社丛浦珠《质谱在天然有机化学中的应用》北京:科学出版社

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