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化妆品中维生素D2 维生素D3的高效液相色谱测.doc

化妆品中维生素D2 维生素D3的高效液相色谱测

yang振强
2017-09-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《化妆品中维生素D2 维生素D3的高效液相色谱测doc》,可适用于影视/动漫领域

化妆品中维生素D维生素D的高效液相色谱测化妆品中维生素D维生素D的高效液相色谱测朱英杨艳伟王歆中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京维生素D和维生素结构相似、功能相同皆为脂溶性维生素主要区别在于两者的来源不同。其中维生素来源于植物维生素D来源于动物。无论是维生素还是维生素D都是为了强化营养的目的添加到化妆品里的如维生素D可单独或与维生素A并用于软膏及乳液状化妆品中对湿疹、溃疡、冻伤及皮肤创伤愈合等有疗效维生素D可防止受害的黑色素细胞癌变特别适用于老年人化妆品维生素D、维生素D与维生素A结合维生素D与维生素E结合能增强皮肤的吸收能力等”。但长期使用含有维生素D、维生素D的化妆品特别是乳婴容易引起维生素过剩症。我国《化妆品卫生规范》(年版)规定化妆品中不得含有维生素D、维生素D。由于各国的化妆品法规和管理模式存在差异这些禁用物质在某些国家却是允许使用的。因此建立化妆品中维生素、维生素D的检测方法对于杜绝含有上述禁用物质的化妆品进入我国市场加强化妆品的卫生监督力度保护消费者健康有重要意义。l材料与方法(仪器Agilent公司Agilentl高效液相色谱仪配色谱工作站。超声波清洗器。(试剂维生素D、维生素D和维生素E标准品均购于Sigma公司乙腈、甲醇和四氢呋喃为色谱纯购于Fisher公司乙醇为分析纯购于北京化学试剂公司。(方法((色谱条件色谱柱:AlhimaC柱(mmX(mmI(D(um)流动相:甲醇:乙腈=:检测器:二极管阵列检测器检测波长nm流速:(ml,min柱温:oC。((标准曲线的绘制标准溶液配制:分别准确称取维生素D和D标准品各g移人ml容量瓶中用甲醇溶解并定容至刻度摇匀作为标准储备溶液。分别准确吸取(ml维生素D和D的标准储备溶液用甲醇稀释到(ml此混合标准溶液约含维生素D、维生素D各mg,L。用流动相将混合标准溶液稀释至(、(、(、(和(mg,L系列质量浓度溶液。标准曲线绘制在设定色谱条件下分别取l标准系列进行HPLC分析。图为维生素D、维生素D的液相色谱图。常加入化妆品中的维生素A维生素c维生素E只有维生素E在维生素D、维生素D附近出峰并能与维生素D、维生素D达到基线分离(见附图)。以标准系列质量浓度为纵坐标峰面积为横坐标绘制标准曲线。样品测定准确称取样品约(g于ml具塞刻度管中用流动相定容至刻度摇匀超声提取min。经(tLm滤膜过滤滤液作为待测样液。在设定色谱条件下取进行HPLC分析。根据待测样液的峰面积由标准曲线得出待测样液中各组分的质量浓度。样品中各组分的含量应在此浓度上乘稀释倍数。结果与结论(标准品纯度校正由于维生素D和D对光不稳定因此在配制标准溶液之前需用紫外分光光度法进行纯度校正。具体方法如下:维生素D、维生素D在nm波长处有最大紫外吸收而乙醇在该波长无吸收。在,乙醇溶液中质量分数为,的维生素D溶液的吸光系数为质量分数为,的维生素D溶液的吸光系数为。吸光系数相当于吸光度,浓度因此通过测定吸光度可得出所配制溶液的准确浓度进而校正纯度。(色谱条件的优化实验考察了种不同型号、不同厂家的色谱柱。结果表明在orbaxC(mmX、mm)上维生素D和D不能分离在LUNACl(mmX(mm)、NUCLEOSILCl(amx(mm)、ALLTIMAC(mmXmm)、ALLTIMACl(mmX(mm)色谱柱上维生素D和D的分离度分别为(、(、(和(。实验最终选择ALLTIMAC(mmX(mm)色谱柱作为分离柱。考察了乙腈、甲醇、四氢呋喃等多种溶剂的单相、两相或三相体系作为流动相时维生素D、维生素D的分离效果。结果表明乙腈单相中维生素D、维生素D的分离度大于但保留时间长达rain不利于快速检测。甲醇作为流动相时维生素D、维生素D的保留时间只有min左右但两组分得不到完全分离。通过优化甲醇和乙腈的体积比最后选择甲醇:乙腈=:作为流动相。此时两组分能达到基线分离保留时间,min。四氢呋喃:乙腈=:作为流动相时两组分也能达到基线分离考虑到四氢呋喃的价格和毒性均高于甲醇所以方法特性研究中不再考虑该体系。(线性范围及检出限在设定色谱条件下对不同浓度维生素D、维生素D的混合标准溶液进行批次测定计算平均标准曲线和相关系数。同时以倍空白噪声计算检出限。结果表明维生素D、维生素D在(,mg,L质量浓度范围内均有良好的线性关系。其中维生素D的平均回归方程萱Y=(X相关系数r=(检出限为(mg,L维生素D的平均回归方程Y=X一相关系数r=检出限为mg,L。(精密度对不同浓度的维生素D维生素D混合标准溶液重复测定次在,mg,L范围内维生素D的变异系数为,,,维生素D的变异系数为,,,。(准确度和干扰试验在种标识含有维生素A、维生素c或维生素E的乳液、膏体、嗜喱、粉末、液体等不同性状样品中添加ug,g的维生素D和D混合标准溶液测定加标回收率。结果维生素D加标回收率为、,,(,维生素D的加标回收率为(,,(,。共存的其它维生素不干扰测定。总之高效液相色谱法同时测定化妆品中的维生素和D样品前处理操作简便、回收率高、色谱峰重现性好、分离速度快适合化妆品中禁用物质维生素D和维生素D的监督监测。参考文献刘纯洁(危险化妆品(北京:科学普及出版社(李光东(实用化妆品生产技术手册(北京:化学工业出版社黄桂宽(实用美容化学(北京:科学出版社

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