醋酸车间实习报告

吉林化工学院实习报告 2010 ~2011 实 习 报 告 院 系 化学与制药工程学院 专 业 化 学 班 级 化学0801 学生姓名 王东富 学 号 08230101 指导老师 韩丹丹 职 称 助 教 2011年4月8日 -1- 吉林化工学院实习报告 目录 第一章 实习目的 ........................................................................................................................ - 1 - 第二章 车间装置概况 .............................................................................................................. - 2 - 第三章 产品说明 ...................................................................................................................... - 3 - 3.1 产品名称....................................................................................................................... - 3 - 3.2 分子式及结构 ............................................................................................................... - 3 - 3.3 性质与用途 ................................................................................................................... - 3 - 3.3.1 主要物理性质 .................................................................................................... - 3 - 3.3.2 主要化学性质 .................................................................................................... - 4 - 3.3.3 主要用途 ............................................................................................................ - 4 - 3.3.4 产品质量 ............................................................................................................ - 5 - 3.4 原料规格....................................................................................................................... - 5 - 3.4.1 原材料规格 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ? ................................................................................................ - 5 - 3.4.2 公用工程规格? ................................................................................................ - 6 - 3.5 催化剂........................................................................................................................... - 6 - 3.5.1 名称及分子式 .................................................................................................... - 6 - 3.5.2 主要技术指标 .................................................................................................... - 6 - 3.6 副产品醋酸甲酯的基本性质 ....................................................................................... - 7 - 3.7 注意事项....................................................................................................................... - 7 - 3.7.1 锰循环使用注意事项 ........................................................................................ - 7 - 3.7.2更换触媒操作注意事项 ..................................................................................... - 7 - 第四章 生产工艺原理及流程 .................................................................................................. - 9 - 4.1 生产的基本原理及化学反应方程式 ........................................................................... - 9 - 4.1.1 生产主反应 ........................................................................................................ - 9 - 4.1.2 生产主要副反应 ................................................................................................ - 9 - 4.2 氧化反应历程 ............................................................................................................. - 10 - 4.3 生产工序..................................................................................................................... - 10 - 4.4 A装置工艺流程 .......................................................................................................... - 10 - 4.4.1氧化工序 ........................................................................................................... - 10 - 4.4.2 蒸馏工序 .......................................................................................................... - 12 - 4.4.3 触媒配制工序 .................................................................................................. - 13 - 4.4.4 回收工序 .......................................................................................................... - 13 - 4.4.5 高沸乙酸回收工序 .......................................................................................... - 14 - 4.4.6 包装工序 .......................................................................................................... - 15 - 第五章 异常现象和产生原因及处理方法 ............................................................................ - 16 - 5.1 氧化工序..................................................................................................................... - 16 - 5.2 蒸馏工序..................................................................................................................... - 22 - 5.3 触媒配制工序 ............................................................................................................. - 23 - 5.4 回收工序..................................................................................................................... - 23 - 5.5 包装工序..................................................................................................................... - 23 - 第六章 车间安全生产 ............................................................................................................ - 25 - 6.1 生产火灾危险性等级及电气防爆等级 ..................................................................... - 25 - 6.2安全生产原则 .............................................................................................................. - 25 - -1- 吉林化工学院实习报告 6.3 原材料、半成品爆炸范围及事故处理原则 ............................................................. - 26 - 6.3.1 原材料、半成品及成品爆炸范围 .................................................................. - 26 - 6.3.2 事故处理原则 .................................................................................................. - 26 - 6.4 有毒有害物质的毒性 ................................................................................................. - 26 - 6.5 三废排放及处理 ......................................................................................................... - 27 - 6.5.1 三废的排放 ...................................................................................................... - 27 - 6.5.2 排放物质的危害性及处理方法 ...................................................................... - 27 - 6.5.3 三废处理设施 .................................................................................................. - 28 - 实习心得.................................................................................................................................... - 29 - - 2 - 吉林化工学院实习报告 第一章 实习目的 实习是在校大学生的一次接触工厂大规模生产的机会，是学生走上社会的良好过渡，走向工作岗位的入门之课。实习让我们了解到理论和实践之间的差异，找到了工厂大规模生产和实验室小量操作的异同。加深我们对所学知识的理解和消化，同时也学习到各工厂的许多技术细节，掌握了生产的基本工艺原理。这次实习提高了自己培养发现，分析，解决问题的能力，受益非浅，达到了实习的效果。 通过实习使我更多地接触社会，实践于社会，从而培养了严谨的工作作风、初步的实际工作能力和基础的专业技能，为将来走上工作岗位打下良好的基础。 在本次醋酸车间我们应该了解到车间的工艺流程，包括反应单元、废单元处理和工艺原理。知道反应的副反应有哪些，控制在多少压力、温度下，可使反应程度达到最大，反应的催化剂是什么，在何时加入等等都是本次车间实习我们应该掌握的。 -1- 吉林化工学院实习报告 第二章 车间装置概况 中国是有天然气股份有限公司吉林石化公司电石厂醋酸装置始建于1955年，工艺路线是以乙炔为原料，汞催化法生产醋酸，后于1982年进行改造用乙醛氧化发生产醋酸，当年十月正式投产，有AB两套装置。1996年6月，B装置蒸馏工序采用华南理工大学的“导向浮阀”专利技术，进行了技术改造，提高了产品的质量和处理能力。1997年装置进行了“DOS集散操作系统”的改造，取代了原动机?型仪表控制系统，提高了装置的自控水平。1998年，醋酸装置进行了3C装置的扩建和B装置氧化工序改造项目，将醋酸设计生产能力由当时的年产10万吨提高到21万吨。 - 2 - 吉林化工学院实习报告 第三章 产品说明 3.1 产品名称 工业冰乙酸，有名醋酸，冰醋酸，醋酸。 3.2 分子式及结构 ? 分子式:; CHCOOH3 ? 结构式: ? 分子量:60.05 3.3 性质与用途 3.3.1 主要物理性质 本产品为物色透明液体，有刺激性气味，是重要的有机酸之一。主要物理常数见下表: 常数名称 单位 数据 熔点/0.1MPa ? 16.75 沸点/0.1 MPa ? 118.10 3密度/0.1MPa 20? Kg/ 1049.30 m 燃烧热(生成二氧化碳和水) KJ/mol 875.29 比热/20? KJ/kg?K 1.973 熔解热/16.85? KJ/kg 186.80 汽化热/118.10? KJ/kg 400.83 自燃温度 ? 565 爆炸极限(空气中) %(V) 4—17 溶解性 与水、酒精、氯仿等能以任意比例混合 - 3 - 吉林化工学院实习报告 蒸汽压力/20? Pa 1573 黏度/20? mPa?s 1.22 20 1.3720 n折光系数 D 生成热 KJ/kmol -485.71 闪点 ? 41.7 液体在水中熔解热 KJ/kmol -8.90 毒性 蒸汽刺激呼吸道及气管黏膜，液体可灼伤皮肤 3.3.2 主要化学性质 a.醋酸是一种典型的有机酸，与碱及多种金属反映生成盐类，与有些金属生成碱式醋酸盐; b.醋酸的水溶液具有很强的腐蚀性，纯的醋酸导电率很低，加入少量的硫酸后通电分解为; CO,CO,O22 c.醋酸燃烧呈蓝色火焰，生成和; COHO22 d.醋酸分子中的羟基能与卤素、氨、醇发生多种化学反应; e.醋酸与乙炔或乙烯反应可生成醋酸乙烯; f.醋酸热裂解脱水可得乙烯酮。 3.3.3 主要用途 a.制取醋酸乙烯、聚乙烯醇、维尼纶等主要原料，也可做乳胶、染料、织物整理剂、胶黏剂的原料; b.生产醋酸纤维; c.制取醋酸酯类溶剂，用于油漆和食品工业; d.制取氯乙酸，用于除草剂2.4-D等原料，制取醋酸盐类，醋酸钠是制革、织物、染料及橡胶底片的中和剂和媒染剂; e.用于医药工业生产维生素、抗生素、荷尔蒙等; f.制取乙酰化合物。 - 4 - 吉林化工学院实习报告 3.3.4 产品质量 (1)主要质量指标 车间产品分优级品和合格品，分别执行GB/T1628.1-2000国标推产品标准中优等品和合格品质量指标。 (2)执行标准及分析方法 NO 指标名称 优等品 合格品 分析方法 1 外观铂钴色号? 10 30 比色法 2 乙酸含量%? 99.8 98.0 中和法 3 水分含量%? 0.15 - 卡尔.费休法 4 甲酸含量%? 0.06 0.35 次溴酸钠法 5 乙醛含量%? 0.05 0.10 无水亚硫酸氢钠法 6 蒸发残渣%? 0.01 0.03 重量法 7 铁含量%? 0.0004 0.0004 比色法 8 高锰酸钾氧化值分? 30 - 比色法 注:允许铝制桶生产悬浮物 3.4 原料规格 3.4.1 原材料规格表? NO 名称 指标名称 指标% 备注 1 乙醛 乙醛含量 ?99.5 吉Q/JH2012-87 2 氧气 氧含量 ?99.0 A装置(化肥厂) ?95.0 B装置(化肥厂) ?99.0 C装置(本厂空分) 3 醋酸锰 醋酸锰 ?97.0 HG/T2034-91 硫酸根 ?0.02 氯离子 ?0.01 水不溶物 ?0.01 - 5 - 吉林化工学院实习报告 硫离子 ?0.30 3.4.2 公用工程规格? NO 名称 指标名称 指标 备注 1 工业水 入口温度 15? 温度为年度平均值 入口压力 ?0.60MPa 2 蒸汽 入口压力 ?0.60 MPa A装置 ?0.45 MPa B装置 3 电 电压 220/360V 4 氮气 氧 ?0.5% 5 仪表压缩空气 入口压力 ?0.50 MPa 6 消防水 温度 15? 温度为年度平均值 压力 ?0.60 MPa 3.5 催化剂 3.5.1 名称及分子式 (CHCOO)Mn 醋酸锰， 32 3.5.2 主要技术指标 符合HB/T2034-1999国标推产品标准 NO 指标名称 优等品 一等品 合格品 1 外观 淡红色结晶体 淡红色结晶体 淡红色结晶体 2 乙酸锰含量? 99.0 98.0 97.0 3 水不溶物%? 0.01 0.01 0.01 4 硫酸盐%? 0.02 0.02 0.02 5 氯化物%? 0.002 0.01 0.01 6 铁含量%? 0.001 0.002 0.002 - 6 - 吉林化工学院实习报告 7 铜含量%? 0.001 0.005 0.01 8 镍含量%? 0.08 0.08 0.08 9 碱金属及碱土金属%? 0.30 0.30 0.30 醋酸车间使用醋酸锰催化剂为合格品标准 3.6 副产品醋酸甲酯的基本性质 醋酸甲酯是一种物色、透明液体，具有香味，其主要物理常数见下表 常数名称 单位 数据 熔点 ? -98.10 密度 Kg/m? 924 沸点 ? 57.10 自燃点 ? 502 爆炸极限(空气中) %[V] 4.1-14 蒸汽压力20? KPa 22.64 溶解性20? 与酒精、乙醚等互溶，在水中溶解度为33% 毒性 经常接触会出现织物神经不稳定的症状，吸入蒸汽时有视力减弱现象 3.7 注意事项 3.7.1 锰循环使用注意事项 a 开车后加新锰应控制氧化液中锰含量在0.08-0.12%之间，不宜过高，以防循环锰工艺开启后锰的浓度过高; b 循环锰开启后，应注意触媒循环泵运转情况，防止突然停止运转而造成氧化液倒料; c 随时观察锰浓度及氧化液中过氧醋酸含量，使用循环锰时，氧化液中锰浓度控制在0.08-0.16%之间，过氧醋酸含量?0.5%; , 临时停车时，视停车时间长短，如果停车超过四小时，用氮气自氧化塔塔底部往蒸发器内吹扫管道、设备内氧化液，以防止醋酸锰结晶影响开车。 3.7.2更换触媒操作注意事项 a 切人催化剂中间槽303内新锰的浓度及余存量; b 注意观察触媒循环泵的出口压力应在350-450KPa之间; - 7 - 吉林化工学院实习报告 c 根据氧化液分析结果，视发硬情况调节加锰量;加入量控制在40-100L/h; d 待蒸发器置换出二次锰工作正常后开启循环锰工艺; -100L/h。 e 当使用中间槽303进行加锰操作时，应注意将储罐压力控制在500KPa，流量在40 - 8 - 吉林化工学院实习报告 第四章 生产工艺原理及流程 4.1 生产的基本原理及化学反应方程式 乙醛和氧气为原料，醋酸锰做催化剂，在适应的反应温度下，乙醛被氧化成醋酸。 4.1.1 生产主反应 乙醛氧化生成醋酸: O+1/2?+345.77 KJ/mol CHCHOCHCOOH233 4.1.2 生产主要副反应 O+?; CHCHOCHCOOOH233 CO?+; CHCOOOHCHCOH233 HCOHOHO+1/2?+; CHCOH223 HCOHHCOOHO+1/2?; 2 HOCHCOOH+CHOH?CHCOOCH+; 23333 HCOOHHO+?+; CHOHHCOOCH233 OHO3CHCHO+?CHCH(OCOCH)+; 223232 CHCH(OCOCH)?CHCHO+(CHCO)O; 232332 OCOHO2CHCHO+5?4+4; 2223 HO2?CHCOCH+; CHCOOH2333 CHCHO(CHCHO)3? 333 - 9 - 吉林化工学院实习报告 4.2 氧化反应历程 乙醛氧化反应，大多采用醋酸锰做催化剂，锰元素在反应中的催化作用是将乙醛氧化时生成的涡阳醋酸及时分解成醋酸，具体变化过程如下: O首先，乙醛与氧化合生成过氧醋酸+?,然后过氧醋酸分CHCHOCHCOOOH233 解，释放出新生态氧?+[],在醋酸存在下，新生态氧迅速与 CHCOOOHCHCOOHO33 醋酸锰作用，将二价锰氧化成四价的锰+[]+2?Mn(CHCOO)CHCOOHO323 +HO，继之四价锰有转变为较为稳定的二价锰状态Mn(CHCOO)234 +2HO?MnO+4，二氧化锰与乙醛作用，乙醛被氧化呈醋Mn(CHCOO)CHCOOH22343 MnO酸2+?MnO+，新生成的三氧化二锰在不断通入氧气的情CHCHOCHCOOH22333 MnO况下，同时伴随过氧醋酸的生成，被重新氧化生成的二氧化锰MnO+[]?2，二O223 氧化锰如此周而复始成为转移氧的核心。氧化生成的粗醋酸，经过蒸馏脱出其中的高沸物和低沸物，制的成品冰醋酸。 4.3 生产工序 醋酸生产有六个工序:氧化工序;蒸馏工序;回收工序;高沸物乙酸回收工序;产品触媒配制工序;包装工序。其中氧化工序、蒸馏工序为关键工序。 4.4 A装置工艺流程 4.4.1氧化工序 由本厂乙醛车间提供的工业乙醛，经流量计进入乙醛加料罐101?和101?。用100-450KPa氮气，将乙醛氨氧气通入量，经比例调节后，压如氧化塔104底部，该量由远距离自动调节阀FIC104进行控制并保持稳定。 1.20-1.60MPa氧气自化肥厂来，经远距离自动调节阀PIC104，连续进入氧气缓冲罐103， 3m压力控制为550-650KPa。氨羽泉加入量经比例调节K104(氧/乙醛=1/3.0-3.5Kg)调节后，氧气分五段进入氧化塔104，枞阳凄凉由远距离自动调节阀FIC103控制，分氧量分别 - 10 - 吉林化工学院实习报告 由第一节FI106、第二节FI107、第三节FI108、第四节FI109、第五节FI110进行指标，并由手动遥控调节阀第一节HIC101、第二节HIC102、第三节HIC103、第四节HIC104、第五节HIC105进行调节。 由化肥厂来的1.0-1.4MPa氮气，经远距离调节阀PIC103减压，连续进入氮气缓冲罐102，压力控制在500-550KPa，供装置生产及置换使用。视氧化塔104塔顶废弃含氧情况， 3m/h经远距离调节阀FIC105调节，氮气以40-800连续送入氧化塔104，将乙醛蒸汽与氧气混合物冲淡，控制氧化尾气含氧量小于3.0%，以免发生爆炸危险。氧化尾气含氧量由AI101、AI102指示。 催化剂醋酸锰由触媒配制岗位备好，向中间槽303加入氮气，控制压力在500KPa，将醋酸锰压入氧化塔104，控制氧化液中锰含量在0.08-0.12%之间;当蒸馏岗位蒸发器操作正常后，开启循环锰工艺，锰含量控制在0.08-0.16%之间。 氧化塔104内乙醛连续氧化生成粗醋酸，反应生成之热量由设置在氧化塔104内的冷却蛇管中通入的冷却水带走。氧化塔104各节温度调节控制在:第一节至第三节75-85?，第四节第五节65-75?，液相温度绝不允许小于40?，大于90?，气相温度不得超过正常工艺条件下的第五节液相温度，以防止过氧醋酸瞬间分解而引起爆炸，各节温度分别由远距离自动调节阀TIC103-TIC107控制。 氧化塔104顶部排除之气体，经尾气旋风分离器106，分离液回流入氧化塔104底部，气体进入尾气冷凝器107，冷凝液回流入氧化塔104底部，未凝之气体进入尾气洗涤塔109.当109?洗涤液含酸大于80%，109?洗涤液含酸大于30%时，由操作人员讲洗涤液放至烯酸储罐105?、105?或216中，供进一步处理。 在尾气进入洗涤塔前设有自动压力调节阀PIC105，以保持氧化塔104塔顶压力稳定。为防止生产意外情况，便于紧急处理，在尾气冷凝器107出口处设有手动摇动阀HIC110直接放空措施。 醋酸含量 的粗醋酸从氧化塔104塔顶扩大部分连续流入氧化液中间槽127，以备精制。氧化塔液位由LIC103控制在溢流口上200-800mm处，出料流量由FI112指示。 当氧化反应出现异常，他顶压力急剧上升时，可用紧急手动电磁阀HC015解除压力，以防止发生爆炸。塔顶部装有防爆片，当塔顶压力升至0.28MPa，爆破片自动冲开。 - 11 - 吉林化工学院实习报告 当氧化塔104发生事故或停车检修时，氧化液进入事故放料槽110和110内暂存，或送入蒸发器116?或116?中进行处理。 循环锰工艺:自蒸发器116?或116?底部流出，经循环锰冷却器114冷却，由TIC110控制温度在40-80?之间，被触媒循环锰泵113A或113B抽出，打入氧化塔114底部，其流量由FIC114控制，以1.0-3.0进入氧化塔，出口压力控制在400-450KPa。 4.4.2 蒸馏工序 粗醋酸不断由氧化液中间槽127流至蒸发器116或116中的一台，经远距离自动调节阀LIC201或LIC202(通过SWITCH进行切换)调节，控制氧化液中间槽和蒸发器液位。对蒸发器进行加热，用远距离自动调节阀FIC201或FIC202调节蒸汽流量，以维持蒸发器温度在125-132?，讲醋酸汽化。醋酸蒸汽进入脱低沸物塔107，控制蒸发器压力在15-50KPa，由PIC01或PI202指示。 脱低沸物塔107从第35 塔板处接受醋酸蒸汽。经蒸馏，塔顶温度由远距离自动调节阀FIC206、TIC204加水串级调节，控制温度在105-110?塔顶压力5-50KPa，由PIC204指示。塔顶流出之乙醛、醋酸甲酯、甲酸和水等低沸物去回收系统122(622)醋酸回收塔。 经脱除低沸物之醋酸蒸汽，由自动调节阀FIC207控制流量，在脱低沸物塔117的最下面一块塔板处出料，连续稳定的进入脱高沸物塔。 脱低沸物塔塔底温度由再沸器118的远距离自动调节阀FIC205调节蒸汽流量进行控制。塔底温度TI2031控制在125-132?，他第压力控制在30-60KPa，由PI203指示。为了避免高沸物在塔底积聚，釜液以80-150的流量连续排入蒸发器内，其量由手动阀控制，由LI203指示。 脱高沸物塔119从第7塔板处接收醋酸蒸汽。经蒸馏，气相由塔顶采出，入脱高塔塔顶全凝器131，由TIC2051调节控制冷却水量，131冷凝液出料温度控制在90-110?。冷凝液以一定流量入脱高塔119内，用作回流液，控制塔顶温度在112-118?，由TI205指示。回流量由FIC2071采出量控制，其采出液入脱高塔塔顶出料冷却器121，经冷却至30-60?，由TII211指示温度，流入包装工段 - 12 - 吉林化工学院实习报告 合格品贮罐。脱高塔塔顶压力PI206控制在0-15KPa，131与121出料经汽液分离罐后，不凝气体放入大气，并用封住出口，防止空气进入工艺系统。 脱高塔119由第33块板降液管处采出液相优等成品醋酸，采出量由LIC-204控制，成品醋酸进入成品冷凝器128及128B，经TIC211加水控制成品出料温度在30-60?后，入包装优等品贮罐，由FQI212记录瞬时及累计流量。成品冷却器128中未凝之气体和部分酸气，经放空管放入大气，用封住出口，避免空气进入工艺系统。 为保证优等品醋酸质量合格，避免高沸物在塔底积聚，釜液以800-1200的流量连续排入高沸物蒸发器135内，或排入事故放料槽110内，其量由手动阀门调节控制，同时保证脱高塔塔釜温度TI2034控制在120-124?.脱高塔液位LIC204由再沸器120的远距离自动调节阀FIC210调节蒸汽量控制，使之保持在仪表刻度的40-60%。塔底压力控制在15-35KPa，由PI205指示。 4.4.3 触媒配制工序 在醋酸锰配置槽112内加入1000Kg工业水和500kg醋酸锰后，打开简介蒸汽加热，控制TI119温度至90-95?。同时开启搅拌器进行搅拌，搅拌4-6小时后，由B装置620出料反酸管，将2300kg优等品工业冰乙酸放入112内，搅拌均匀，取样分析，醋酸锰含量8-12%，醋酸含量45-55%为合格。配制好的醋酸锰放入中间槽303内备用。 4.4.4 回收工序 从脱低塔117、615、817塔顶脱出的低沸物气体，由FI208计量，进入醋酸回收塔122(622)中。经蒸馏，从塔底得到浓度?85%的醋酸，经液位控制，流量调解后，连续流入高沸物蒸发器135内，重新蒸馏。 122(622)塔底温度TIC2071(TIC6223)由再沸器137(623)远距离自动调节阀FIC214(FIC6231)调节蒸汽流量控制在115-120?。液位LIC205(LIC6221)控制在仪表刻度的40-60%。压力控制在5-40KPa，由PI207(PI6222)记录。 122(622)他定温度由TIC208、FIC215(TIC6221、FIC6221)加水串级调节，温度控制在95-102?，压力PI208(PI6221)控制在0-15KPa。塔顶未凝聚之乙醛、醋酸甲酯、水及 - 13 - 吉林化工学院实习报告 醋酸混合蒸汽，经烯酸冷凝器132冷凝，液相流入醋酸回收塔123中，未凝之气体连续进入稀酸回收塔123顶部。 通过烯酸回收塔123的分馏，从塔底得到总酸浓度?35%的醋酸、甲酸和水的混合物，经过流量调节，连续进入包装工序烯酸储罐202?和202?内。塔底温度TI2073由加热蒸汽量FIC217调节，控制在80-90?。液位LIC206控制在仪表刻度的50-60%，压力PI209控制在5-40KPa。 123烯酸回收塔塔顶温度由FIC218、TIC209加水串级调节控制在30-45?，顶压PI210 -15KPa。塔顶流出之乙醛、醋酸甲酯等混合蒸汽进入醛酯冷凝器136，经冷凝，液控制在0 相连续进入醛酯回收塔124中，未凝气体连续放入大气。 通过醛酯回收塔124的分馏，从塔底得到浓度?80%的混合甲酯，经页面控制，流量调节，连续进入包装工序203储罐内。塔底液位TIC207由加热整齐FIC220调节控制在45-55?，压力PI211控制在0-10KPa。塔底液位LIC207控制在仪表刻度的50-60%。 醛酯回收塔124他定温度由FIC221、TIC210加水串级调节控制在19-21?，压力为常压。从塔顶馏出之醛含量?85%的乙醛蒸汽，经乙醛冷凝器125冷凝，冷凝液流入乙醛中间槽126中，经分析合格后用氮气压到乙醛加料罐101?、101?、或6050A?中，未凝气体经回收乙醛放空缓冲罐305放入大气。 4.4.5 高沸乙酸回收工序 由A装置脱高沸物塔119、B装置脱高沸物塔618、C装置脱高沸物塔底连续排出的高沸物及回收岗位122(622)醋酸回收塔塔底回收醋酸、及事故放料槽110(810)内酸液入高沸物预算蒸发器135内。蒸发器内设有加热蒸汽管，蒸汽量由FIC135调节，控制蒸发器液位LI1351稳定，蒸发器压力PI135控制在5-40KPa。 进入高沸物乙酸蒸发器135之高沸物，经蒸发，醋酸蒸汽进入134合格品醋酸蒸馏塔。 经蒸馏，合格品醋酸回收塔134他定温度TIC1341控制在116-122?，由塔头冷凝器TIC1342调节水量。蒸出合格品醋酸蒸汽，入合格冷凝器133，由TIC133调节冷凝水量，使合格品醋酸全部冷凝，并控制出口温度在30-60?之间，合格品醋酸自941装置反酸管进入包装，由包装反酸管入合格品循环管，入合格品醋酸储罐201-19#、20#罐。 134塔底温度由高沸物乙酸蒸发器蒸出之醋酸蒸汽量控制，手动底排阀调节，将蒸出的高沸物经134塔回流管部分送回到高沸物乙酸蒸发器135内。 - 14 - 吉林化工学院实习报告 135蒸发器内含高沸物的无聊，根据生产实际需要，每周压走一次，或压入116氧化夜蒸发器内。 4.4.6 包装工序 符合GB/T1628.1-2000标准质量等级的醋酸产品，由化工工段ABC装置连续送入包装工段冰醋酸储罐201-1#-22#内。其中201-1#-18#和21#、22#储罐为优等品储罐，201-19#-20#为合格品储罐。 稀醋酸由化工工段回收塔123流出，连续或剪短送入包装稀酸储罐202?或202?内。 混合甲酯(醋酸甲酯与甲酸甲酯的混合物)有化工工段回收工序醛酯回收塔124流出，连续送入包装工段混合甲酯储罐203内。 然后用铁通、塑料桶、火车槽车、汽车槽车、或用户自带包装物，根据车、桶的容量，用包装泵进行包装。 根据本厂醋酸酐生产需要，供给相应等级标准的醋酸原料。 - 15 - 吉林化工学院实习报告 第五章 异常现象和产生原因及处理方法 5.1 氧化工序 NO 异常现象 发生原因 处理方法 1 1、氧醛配比值设置不合理。 1、按照生产实际情况，在比值调 2、氧醛配比仪表K104(K6119、节状态下适当调节氧醛配比K104 K8104)或乙醛加料调节阀(K6119、K8104)的设定比值。 FIC104(FIC6119、FIC8104)失2、联系仪表维护人员矫正或维修 灵，加醛加料量失去控制。 相应仪表。(电话:3989179、 3、外界环境如气温等发生变化3989323)。 后没有正确调整氧醛的配比。 3、根据外界温度变化及时准确地 4、原料氧气纯度低。 调整氧醛配比，如环境温度升高， 5、乙醛车间供应的原料乙醛纯则相应的减少氧醛配比。 度低。 4、与生产科调度室联系请求其帮 6、原料乙醛在贮罐内存放时间助协调解决。(电话:3983555、氧化液醋酸 过长，形成聚醛，导致成分偏低。 3983228) 含量低于规 7、回收系统的乙醛成分低。 5、与乙醛车间联系，请求其提高 定 8、催化剂长期未更换，活性下乙醛浓度，若纯度过低应进行返料 降，影响了氧化反应质量。 操作。(电话:3988424) 9、循环锰加入量低或锰含量不6、贮罐内一圈应当经常置换，不 符合要求，影响了氧化反应质宜长期存放。 量。 7、控制好回收系统124塔顶温度， 10、104(611、804)氧化塔内加强回收系统操作，以提高126内 冷却蛇管漏水。 回收乙醛的成分 11、114(606、814)循环锰冷8、重新更换催化剂，将蒸发器内 却器内冷却蛇管漏水。 的醋酸锰渣排入备用蒸发器或事 12、氧化塔各节氧气量分配不故槽110?、?(810?、?)。内， 当，1、2节氧气量过大，导致副由外单位运走处理。 - 16 - 吉林化工学院实习报告 反应增多。 9、对应的提高循环锰加入量或通 过补加新锰等操作调整锰的含量， 从而提高氧化反应质量。 10、首先，停113(607、813)触 媒循环泵，然后按照操作步骤正常 停车，将氧化液放入蒸馏系统进行 处理后加水清晰，待取样分析合格 后，组织对氧化塔进行检修。 11、首先停113(607、813)触媒 循环泵，将氧化塔塔底循环锰管线 阀门关闭，循环锰冷却器出口断开 加水清洗，待取样分析合格后组织 对循环锰冷却器进行检修。 12、重新调整各节氧气加入量，改 善氧化反应质量。 2 1、氧醛配比值设置不合理。 1、按照生产实际情况，在比值调2、氧醛配比仪表K104(K6119、节状态下适当调节氧醛配比K104K8104)或乙醛加料调节阀(K6119、K8104)的设定比值。 FIC104(FIC6119、FIC8104)失2、联系仪表维护人员校正或维修灵，加醛加料量失去控制。 相关仪表。 3、用于控制乙醛贮罐压力的氮3、一方面联系生产科调度室，请 氧化液中甲 气压力不稳，导致乙醛加料不求协助解决氮气压力不稳问题;另 酸含量高于 稳。 一方面加强控制，通过手动调节尽 规定 4、总上水压力过低，导致氧化量使乙醛贮罐压力保持稳定。 反应温度过高。 4、一方面联系生产科调度室，请5、工业水调节阀损坏或调节严求其帮助协调，尽快提高工业水重滞后，导致氧化反应温度过压;另一方面增加工业水上水阀门高。 开度，提高冷却效果。 6、循环锰泵不上量，导致循环5、尽快联系仪表车间进行维修或 - 17 - 吉林化工学院实习报告 锰加入量为零。 校正。 7、循环锰泵出口流量设定过6、一方面检查循环锰循环流程的低，导致循环锰加入量过少。 相关管线，发现是否存在冻堵的现8、循环锰触媒中锰含量过低，象，若存在问题及时疏通;另一方影响了氧化反应质量。 面启动备机，将正在运行的循环锰9、氧化塔各节氧气量分配不当，泵停泵检查，若存在问题及时联系1、2节氧气量过大，导致副反应电气车间进行处理。 增多。 7、适当提高循环锰泵出口流量调 节FIC114(FIC6116、FIC8114)的 设定值，增加循环锰的加入量。 8、若前一次更换媒触日期聚当天 20日内，则只需使用303触媒中间 槽补加新锰;但如果若前一次更换 媒触日期聚当天20日以上，则应 进行换锰操作。 9、重新调整氧化塔内各节氧捅入 量，减少氧化亚一、二节氧气捅入 量，改善氧化反应质量。 3 1、氧化塔各节氧气量分配不1、重新调整氧化塔各节氧气天内当，第四、第五节氧气量过大，购入量，使氧气分配下移，合理分氧气未完全反应。 布。 2、氧气分配盘压力过高，导致2、再根据生产负荷情况低氧气分氧化塔氧气通入气速过快。 配盘压力后，重新调整氧化塔各节 废气含氧高 3、氧醛配比设定值过低，导致氧气捅入量，合理分配各节投氧 于规定 乙醛加入量过少，导致氧气未反量。 应完全。 3、在比值调节状态下适当提高氧4、乙醛车间供应的原料乙醛纯醛配比K104(K6119、K8104)的设度低。 定比值，增加乙醛加入量。 5、原料乙醛在贮罐内存放时间4、与乙醛车间联系，请求其提高 - 18 - 吉林化工学院实习报告 过长形成聚醛，导致成分偏低。 乙醛浓度，若纯度过低，应进行返 6、回收系统回收乙醛成分低，料操作。 导致贮存该部分回收乙醛的贮5、贮罐内乙醛应当经常置换，不 罐内原料成分低。 宜长期存放。 7、催化剂长期未更换，活性下6、控制好回收系统124塔顶温， 降，影响了氧化反应质量。 加强回收系统操作，以提高126内 8、循环锰加入量低或锰含量不回收乙醛的成分。 符合要求，致使氧化液中锰离子7、重新更换催化剂，将蒸发器内 浓度过低，影响了氧化质量。 的醋酸锰渣排入备用蒸发器或或 9、循环锰含量超过工艺控制指事故槽110?、?(810?、?)。 标，造成催化剂中毒。 内，由外单位运走处理。 10、氧化塔塔顶保安氮气流量8、对应的提高循环锰加入量或补 调节阀设定值过小，导致保安氮加新锰等操作调整锰含量，从而提 气过多。 高氧化反应质量。 11、氧化塔塔顶保安氮气流量9、停锰循环泵，向备用蒸发器或 调节阀损坏，无法正常控制氮气事故放料槽内排锰二至三次，降低 流量。 氧化液中锰离子浓度。 10、适当提高保安氮气流量调节 阀FIC105(FIC6117、FIC8105)的 设定值。 11、尽快联系仪表车间相关人员 进行维修。 4 1、塔压调节阀损坏或调节失1、尽快联系仪表车间进行检查维塔顶压力突 灵。 修，并暂时启用副线进行控制。 然上升而反 2、仪表存在故障，压力或温度2、尽快联系仪表车间相关人员进应温度不变 指示值不准。 行检查、校正。 5 1、氮气压力小。 1、一方面检查管路，查看管路是氧化塔倒压 2、氧化塔塔顶压力大。 否通常，另一方面联系生产科调度 3、切换乙醛加料罐后，新使用室，请求其帮助协调，尽快提高氮 - 19 - 吉林化工学院实习报告 乙醛罐未进行保压或压力低。 气系统压力。 2、超找原因，尽快降低塔压。 3、马上切换回原使用罐，并对待 使用的贮罐进行保压，满足使用要 求后在进行切换。 6 1、工业水不足或突然停水。 1、氧化岗位应立即进行减量操作 2、乙醛成分不合格。 或进行紧急停车，并尽快查找原 3、氧气成分不合格。 因，若是工业水供应原因，应联系 4、切换乙醛加料罐后，新使用生产科调度室，请求其帮助解决。 乙醛罐未进行保压或压力低，导2、与乙醛车间联系，请求其提高 致原料乙醛未加入氧化塔。 乙醛浓度，若纯度过低，应进行返氧化塔压力 料操作。 上升 3、应联系生产科调度室，请求其 帮助协调。提高氧气成分。 4、马上切换回原使用罐，并对待 使用的贮罐进行保压，满足使用要 求后在进行切换。 7 1、反应不正常，过氧醋酸分解。 1、调整原料配比，同时降低反应 2、工业水不足或突然停水。 温度。 废气量大，各2、氧化岗位应立即进行减量操作节温度上升 或进行紧急停车，并尽快查找原 因，若是工业水供应原因，应联系 生产科调度室，请求其帮助解决。 8 1、保安氮气少或绝断，引起气1、氨紧急停车步骤停车处理。 相反应使顶温，顶压上升。 2、严格按照操作规程，临时停车防爆膜被冲 2、氧化临时停车后没有即使升后注意保持氧化塔温度。 开 温，液相温度低于规定，过氧醋 酸积聚，受热后瞬间分解。 - 20 - 吉林化工学院实习报告 3、氧化塔氧气通入速递过快， 而压力调节严重滞后，未能即使 反应真实压力。 4、乙醛贮罐加空，大量氮气进 入氧化塔顶部，导致氧化塔顶压 突然上升。 9 1、乙醛流量调节仪表出现故1、尽快联系仪表车间人员进行维 障。 修。 乙醛加料不 2、氮气压力不稳。 2、与生产科调度室联系。请求其 稳 帮助协调解决，同时通过手动调节 尽量稳定氮气压力。 10 1、工业水上水压力小。 1、若因前两点出现此现象，与生 2、水温高。 产科调度室联系。请求其帮助协调 3、生产负荷高，冷却水已无法解决，若短时间无法解决，进行减氧化塔液相 满足冷却要求。 量操作，在无法继续持续开车状态温度高于规 4、氧气分布不合理。 是，紧急停车。 定 2、因第3点出现此现象，应尽快 联系调度室后，降低生产负荷。 3、合理分配各节氧气捅入量。 11 1、冷却水量大。 1、减少氧化塔各节冷却水上水调 2、乙醛原料不合格。 节阀开度，进而减少冷却水量。 3、氧化塔冷却水上水调节阀损2、与乙醛车间联系，请求其提高 坏，阀门开度过大而无法调节。 乙醛浓度，若纯度过低，应进行返氧化塔温度 料操作。 低于60? 3、按照生产实际情况，在比值调 节状态下适当调整氧醛比K104 (K6119、K8104)的设定比值。 4、联系仪表车间进行维修。 12 氧化液组成1、循环锰泵突然停止运转。 1、启动备用泵，同时检查停泵原 - 21 - 吉林化工学院实习报告 突然发生变2、催化剂含量下降，副反应曾因，若存在问题，联系检修保全班 化，并且废气多。 组织或电工进行维修。 量上升 2、检查阀门、管道、催化剂泵是 否泄漏、堵塞，并立即处理。 5.2 蒸馏工序 NO 异常现象 发生原因 处理方法 1 脱低塔温度1、加热蒸汽压力不稳。 1、调节蒸汽压力稳定。 变动 2、冷却水压不稳。 2、与有关部门联系。 3、来料不稳。 3、稳定蒸发器操作。 4、踏板翻转。 4、停车处理。 2 脱高塔温度1、加热蒸汽压力不稳。 1、调节蒸汽压力稳定。 变动 2、冷却水压不稳。 2、与有关部门联系。 3、来料不稳。 3、稳定蒸发器操作。 4、踏板翻转。 4、停车处理。 5、回流温度不稳。 5、稳定控制回流液温度。 3 优等品乙酸1、脱低塔顶温低液面高。 1、提高顶温，调整液面。 低甲酸高 2、工艺波动。 2、稳定工艺条件。 4 优等醋酸氧1、脱低塔底温低，内会流量小。 1、提高顶温，增加内会流量。 化值不合格 2、脱高塔底温度高，高沸物分2、降低底温，稳定液面。 解。 3、适量增加底排量。 3、脱高塔底排量小。 4、适当增加会流量。 4、脱高塔会流量小。 5、减少成品采出量。 5、成品采出量过大。 6、稳定控制回流液温度 6、脱高塔温度不稳。 5 优等品外观1、蒸发器使用周期长。 1、更换蒸发器。 颜色不合格 2、脱高塔液面过高。 2、降低液面。 3、操作出现液泛 3、调整工艺条件。 4、脱高塔底排量小 4、适量增加底排量。 - 22 - 吉林化工学院实习报告 5.3 触媒配制工序 NO 异常现象 发生原因 处理方法 1 混合时间长1、蒸汽能量小，温度低 1、调节蒸汽量，温度控制在 有沉淀 2、乙酸含量高 90-95? 3、锰含量高 2、以水调节含酸量 3、根据分析结果，适当加酸加水 2 含锰偏高或1、配比不当 1、调整配比 偏低 2、混合搅拌时间不够 2、延长混合搅拌时间 5.4 回收工序 NO 异常现象 发生原因 处理方法 1 醋酸回收塔1、塔釜温度低 1、加大蒸汽量，提高底温 塔底出料醋2、液面不稳 2、稳定液面 酸含量低于 规定 2 醋酸回收塔1、塔底温度高 1、适当降低到底温度 塔底温度过2、冷却水压低 2、与有关部门联系 高 3 稀酸回收塔1、醋酸回收塔塔顶温度高 1、降低顶温 塔底出料总2、稀酸回收塔塔底温度高 2、降低底温 酸含量高 4 醛酯回收塔1、醋酸回收塔塔底温度过高 1、降低底温 塔顶温度过2、醋酸回收塔液面低塔底压力2、全回流稳定页面后再出料 高 过大 5.5 包装工序 NO 异常现象 发生原因 处理方法 - 23 - 吉林化工学院实习报告 1 包装缺斤少1、磅秤不准 1、调整和校正 两 2、责任心不强 2、集中精力 3、包装桶有腐蚀 3、更换新桶 4、酸液溅出 4、操作动作要轻 2 包装醋酸质1、包装不干净，影响外观 1、拒绝包装 量不合格 2、包装物有水，影响纯度 2、退回包装物 3、出现大量悬浮物，混装严重 3、将醋酸反悔化工工段处理 醋酸贮槽负1、放空管被堵 1、处理放空管，使之通畅 压或超压 2、物料打满槽 2、物料储存不得大于80% 3 - 24 - 吉林化工学院实习报告 第六章 车间安全生产 6.1 生产火灾危险性等级及电气防爆等级 NO 区域分类 火灾危险场所等级 爆炸危险场所等级 卫生特征等级 1 氧化工序 甲类 1-级区 3级 2 蒸馏工序 甲类 1-级区 3级 3 回收工序 甲类 1-级区 3级 4 高沸物乙酸回收工序 甲类 1-级区 3级 5 成品包装工序 甲类 1-级区 3级 6 媒触配制工序 甲类 1-级区 3级 7 中控分析化验室 甲类 1-级区 3级 8 化工操作控制室 甲类 1-级区 3级 6.2安全生产原则 ?、严格遵守操作规程，特别是氧化塔的操作。因为在反应中生成过氧醋酸，不仅在?90?时能突然发生分解爆炸，即使在低温时，也会因为过多的积聚而引起爆炸。在反映液中加入醋酸锰可促使其迅速分解而纺织爆炸危险。所以生产过程中应定时分析氧化液中各组分，以确保安全生产。氧化塔气相温度一旦超过液相温度10?以上或气相温度急剧上升时，应立即采取措施，否则极可能发生剧烈爆炸; ?、氧化塔所用检测仪表要经常检查，爆破片耐不得超过0.28MPa，在爆破片另一侧不允许存在背压，而且要做爆破实验，要做定期检查，一次使用不得超过一年; ?、装置及车间周围严格禁止吸烟，不准带入火种，不准穿钉子鞋，不准用金属器械随意敲打管道、设备，以免产生火花，造成爆炸危险。在车间内严禁随意动火，动火应取得有关部门同意，办理动火证; ?、车间除正常需要的原料外，不得存放其他易燃物品，在任何情况下必须保证安全通道畅通无阻; - 25 - 吉林化工学院实习报告 ?、设备不得有跑、冒、滴、漏现象，容器装料不得超过设备有效溶剂的80%，贮罐的压力和安全阀的使用压力不得超过规定; ?、乙醛管道避免同蒸汽管道一起铺设，以防乙醛自燃发生火灾; ?、乙醛加料罐区要求设置高压水枪，要有足够的水压、水量和喷射距离。 6.3 原材料、半成品爆炸范围及事故处理原则 6.3.1 原材料、半成品及成品爆炸范围 NO 物质名称 爆炸极限[V] 卫生安全浓度[mg/l] 备注 1 乙醛 2.8-91% 氧气中 0.10 3.8-57% 空气中 2 醋酸 4.7-17% 0.10 空气中 3 锰及其化合物 0.0003 空气中 4 醋酸甲酯 4.1-14% 0.10 空气中 6.3.2 事故处理原则 a当值班长、不含张根据事故规模做出相应应急处理，同时立即向车间领导及厂相关生产、安全部门报告。 b按照“四不放过”原则，认真调查和处理，即使落实隐患整改措施，制定应急预案，并规定填写事故报告，报送上级主管部门报送时间，一般及重大事故不超过24小时。 c各类事故的贮罐人员在向主管部门上报事故的同时，应将事故包抄抄送安全防火部门综合统计。 6.4 有毒有害物质的毒性 NO 物料名称 毒性 1 乙醛 有毒害性，刺激黏膜，浓度高时有麻醉作用。 2 醋酸 有毒害性，严重刺激黏膜、烧伤皮肤和眼球。 3 醋酸甲酯 经常接触会出现某些织物神经系统不稳定的症状，吸入蒸汽时有视力减 - 26 - 吉林化工学院实习报告 弱现象。 6.5 三废排放及处理 6.5.1 三废的排放 ?排放物质名称: 氧化尾气、催化剂残液、污水 ?允许排放范围 氧化尾气:二氧化碳含量?60% 氧气含量?3% 催化剂残液:醋酸含量?65% 污水排放:清净水下水管线COD?100mg/l 污水下水管线COD?2400mg/l 6.5.2 排放物质的危害性及处理方法 氧化尾气排入大气，尾气中的有机物对大气产生污染，催化剂残液及污水都排入下水管线，会污染水体。 NO 名称 排出地点 处理设施及排放去向 成分 实际排放浓度 排放量 蒸发器内高沸物积聚， 醋酸?64.45% 蒸发器 液面不再下降时，将蒸醋酸高 高沸物?30.86% 1 废液 116?、? 发器内混合液压入备沸物醋200t/a 醋酸锰?4.69% 614、816、135 用蒸发器，有其他厂家酸锰 外运处理。 氧化尾气中含有的醋 氧化尾气吸氧气 酸、乙醛、醋酸甲酯等氧气1.33% 收塔 二氧化 有机物经尾气旋风分二氧化碳42.40% 2 废气 109??? 碳 900m?/h 离器、冷凝器、水洗涤氮气55.77% 610??? 氮气 塔，分离、冷凝和洗涤有机物0.50% 809??? 有机物 后排除大气。 - 27 - 吉林化工学院实习报告 3 废水 检修清洗水 不定期排放 醋酸 醋酸?0.5% 9000t 6.5.3 三废处理设施 本装置主要三废处理设施为氧化尾气洗涤塔，通过水洗，降低尾气中有机物含量;催化剂残液定期排放，由场外其他厂家进行进一步加工、处理;对与排污废水则主要通过控制手段减少污水中有机物，并适当控制废水排放量。 - 28 - 吉林化工学院实习报告 实习心得 对于我们而言，已经经历了三年的专业课理论的学习，虽然通过老师的讲解，我们对化工生产方面的知识有了一定的掌握和了解。但是，理论是基础，实践才是根本。“纸上谈兵”的学习方法并不可取。只有通过实践，积累经验，才能为以后相关工作打好坚实的基础。因为无论任何理论和知识，只有与实习相结合，才能发挥出作用。作为新时代大学生，我们不能单纯地依靠 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 本，还必须到实践中检验、锻炼。而这次能有机会去吉林石化电石厂实习，能够近距离的接触专业的东西，我感到非常高兴。通过这一段艰苦而充实的实习生活，我觉得自己成长了不少，心态上也改变了不少，它对我有很大的帮助，为我以后的学习和工作提供了助力，带给我许多在学校无法学到的东西。 总之，这次学习我受益匪浅，让我真正明白了理论来源于实践而反作用于实践这句话的真正含义。今后，我会积极参加社会实践，用生产生活实际来检验和补充自己的理论水平;同时，还要充分利用这大好光阴，努力学习理论知识，提高自己的理论水平和含量，用所学的理论知识去指导生产生活，以期获得预想的结果，创造更多的价值。 实习的机会来之不易，糖果实习使我对理论学习与实际生产有了更深刻的认识，最重要的是我真正的学到了学校课堂上学不到知识，这将为我下一步就业打下扎实的基础。非常感谢我们的专业老师对本次认识实习的知道，你们在嘈杂的工厂车间里，依旧不厌其烦的为我们讲解现场。还有那些接待我们实习的单位工作人员，你们让我感到了五笔的热情，实习的成功，离不开你们的支持，在此我向你们表示由衷的感谢～ - 29 -