[最新]油脂皂化价测定法

[最新]油脂皂化价测定法[最新]油脂皂化价测定法油脂皂化价测定法 (GB5534—85) (一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 滴定管; 回流冷凝管; 恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。 (二)试剂精馏乙醇:称取硝酸银2g，加水3ml;注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液;充分摇动，静置1,2周，待澄清后吸取清液蒸馏; 中性乙醇; 0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。 (三)操作方法称取混匀试样2g(W...

[最新]油脂皂化价测定法油脂皂化价测定法 (GB5534—85) (一)仪器和用具锥形瓶:250ml; 滴定管; 回流冷凝管; 恒温水浴锅;电炉;吸管:25ml; 天平:感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。 (二)试剂精馏乙醇:称取硝酸银2g，加水3ml;注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液;充分摇动，静置1,2周，待澄清后吸取清液蒸馏; 中性乙醇; 0.5N氢氧化钾乙醇溶液;0.5N盐酸标准溶液;1%酚酞乙醇溶液。 (三)操作方法称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。 (四)结果计算皂化价按公式3-31计算: 皂化价(mgKOH/g油)=(V2-V1)×N×56.1 / W 式中:V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度; W —试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下: RCOOH + KOH ? RCOOK + H2O C3H5(COOR)3+ 3KOH ? 3RCOOK + C3H5(OH)3 KOH(过剩的)+HCl ? KCl + H2O 测定方法试剂和溶液 0.5mol/L的盐酸标准溶液; 1%酚酞指示剂; 无水乙醚; 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。操作步骤称取5g样品(称准至0.0002g)，用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在水浴上加热回流30min，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 2.3 结果计算皂化价按下式计算: 56.1×C?(V0–V0)/m

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