【doc】响应面分析法优化羊栖菜多糖的提取工艺

【doc】响应面 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法优化羊栖菜多糖的提取工艺 响应面分析法优化羊栖菜多糖的提取工艺 第32卷第11期 2004年11月 华南理工大学(自然科学版) JournalofSouthChinaUniversityofTechnology (NaturalScienceEdition) Vo1.32No.1l November2004 文章编号:1000-565X(2004)11—0028—05 响应面分析法优化羊栖菜多糖的提取工艺 李亚娜林永成余志刚 (中山大学化学与化学工程学院,广东广州510275) 摘要:针对羊栖菜多糖的提取,通过单因素实验选取实验因素与水平,根据Box— Benhnken的中心组合实验设计原理,在单因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面 分析法,依据回归分析确定各工艺条件的影响因子,以多糖提取率为响应值作响应面和等 值线图.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,羊栖菜多糖水浸提的最佳工艺条件为:提取温度85?,浸提时间2.6h, 水料比28:1;浸提1次时,羊栖菜多糖的提取率达到l1.12%. 关键词:羊栖菜多糖;提取;响应面分析 中图分类号:Q539;TS201.1文献标识码:A 响应面分析(RSA)法系采用多元二次回归方 法作为函数估计的工具,将多因子试验中因素与指 标的相互关系用多项式近拟,依此可对函数的响应 面和等值线进行分析,研究因子与响应面之间,因子 与因子之间的相互关系.它与过去推广的"正交设 计法"不同,由于其合理的设计和优良的结果,已被 越来越多的食品行业工作者采用J. 大量研究表明,羊栖菜多糖(SargassumFusi. TormePolysaccharide,简称SFP)具有很高的"药食两 用"价值'.目前日本以羊栖菜为原料,已开发出 多种药,食品,而我国的羊栖菜开发才刚刚起步.本 研究将RSA法首次应用于羊栖菜多糖的水浸提工 艺中,以期对羊栖菜多糖的开发利用提供理论指导. 1材料和 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 1.1材料与试剂 材料为羊栖菜干品,由海南省文昌养殖场提供; 试剂为80%(体积分数)乙醇,无水乙醇,NaOH,盐 酸,浓硫酸,苯酚和葡萄糖等,以上试剂均为分析纯. 1.2主要仪器 HHS-2D电热恒温水浴锅;LD4—2A离心机; 收稿日期:2004—04—20 {基金项目:"十五"旧家科技攻关 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 项目(2001BASOIA02) 作者简介:乍哑娜(1975一),女,博士后,主要从事天然有 机产物化学的研究.E—mail:nayali@sohu.com ZK一82A真空干燥箱;SBXZ—l真空旋转蒸发器; SMB一230多功能打浆机;280S高压蒸汽灭菌锅. 2试验方法 2.1水浸提羊栖菜多糖的工艺流程 原料清洗一烘干称重一粉碎一加热回流(搅 拌)浸提一离心一上清液一真空浓缩至原体积的 1/4一醇析一醇沉物加水复溶一干燥一多糖干品. 2.2羊栖菜多糖含量及提取率测定 先采用经典方法测定总糖含量,以葡萄糖作为 标准品(用0.9的系数校正),用苯酚一硫酸法测多 糖,再采用DNS法测定还原糖含量.多糖含量及 提取率分别按下式计算: 多糖含量=总糖含量一还原糖含量; 多糖提取率=[多糖干品质量(g)/ 原料质量(g)]X100%. 3结果与讨论 3.1水浸提过程中的单因素影响 影响羊栖菜多糖提取率的因素很多,如提取温 度,pH值,提取时间,水料比,浸提次数和醇析浓度 等.在进行RSA分析前,应先通过单因素实验来选 取实验因素与水平. 3.1.1水料比的影响对本实验而言,由于羊栖菜 叶肉中水占的比例较小,推测水料比将是羊栖菜 第11期李亚娜等:响应面分析法优化羊栖菜多糖的提取工艺29 多糖提取过程中的较重要影响因素.为证实以上推 测,本实验以水料比对提取率做单因素试验.实验条 件为自然pH下80?水浸提2h,滤渣不再浸提.图1 为水料比对羊栖菜多糖提取率的影响. 0l52025303540 水料比/(mL?g) 图l水料比对羊栖菜多糖提取率的影响 Fig.1EffectofratioofwatertomaterialonSFPyield 从图1可知,水料比的增大对提高羊栖菜多糖 提取率的效果较为明显,当水料比(mL?g,,下 同)为25:1,30:1,35:1,40:1时,其提取率之间无差 异,而当水料比为10:1,15:1,20:1时,其差异极显 着,这可能与羊栖菜的持水率较高,复水所用的水分 较多有关.由于浸提液在后续工序中需经浓缩,若初 期加水量过大会使后续工序能耗增加,效率降低,因 此选择水料比为25:1左右较为合适. 3.1.2浸提温度的影响固定时间为2h,水料比 为25:1,自然pH下改变抽提温度,研究不同提取温 度对羊栖菜多糖提取率的影响,其结果如图2所示. 125 I1.0 譬9一s 8.0 6.5 5.O 50607O8O90lOOIl0 温度/.C 图2不同温度对羊栖菜多糖提取率的影响 Fig.2EffectofdifferenttemperatureonSFPyield 从图2可见,随温度的升高,多糖提取率不断增 加,在80?前增加较为明显,以后趋于平缓,温度在 80,90,100oC的提取率之间无显着差异.从得到的多 糖干品还发现,随着温度的升高,多糖色泽加深.考 虑到高温可能对多糖的结构与活性有一定的影响, 超过100oC多糖易产生降解,所以选择80,90?作 为提取的最适温度. 3.1.3浸提时间的影响图3为时问对羊栖菜多 糖提取率的影响.从图3可知,在水料比25:1,80?, 自然pH条件下,随浸提时问的延长,多糖提取率不 断增加,提取率在2h前增加较明显,以后趋于平 缓,为缩短工时减少能耗,选择浸提时间为2,3h. \ 槲 舞 时【日J/h 图3时间对羊栖菜多糖提取率的影响 Fig.3EffectoftimeonSFPyield 3.1.4浸提次数的影响表1为浸提次数对羊栖 菜多糖提取率的影响.由表1可知,第一次提取的提 取率已达11.04%,滤渣复提后两次累计仅达11. 10%,两者之问并无显着差异.由于复提消耗的材料 ,水,设备,人力物力,能源等)很大,通 和资源(乙醇 过经济核算,一次复提若达不到0.6%的多糖提取 率则意义不大.因此仅浸提一次,滤渣不再浸提. 表l浸提次数对羊栖菜多糖提取率的影响 TablelEffectofextractiontimesonSFPyield% 3.2采用响应面分析法对羊栖菜多糖提取 工艺的优化 3.2.1响应面分析因素水平的选取根据Box. Benhnken的中心组合实验设计原理',综合3.1 单因素影响实验结果,选取浸提时问,水料比,提取 温度对羊栖菜多糖浸提影响显着的三个因素,在单 因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面分析 方法,试验因素与水平设计见表2. 3.2.2响应面分析 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 及结果对提取温度Z., 浸提时间Z2和水料比乙作变换如下:X.=(Z.一 80)/10,X2=(Z一2.5)/0.5,X3=(Z3—25)/5.以 x.,x,为自变量,以多糖提取率为响应值(y),试 验方案及试验结果见表3. 2O864 ,褂姆 236m"盯 011 ? m?? " 101 123 30华南理工大学(自然科学版)第32卷 表2响应面分析因素与水平 Table2AnalyticalfactorsandlevelsforRSA 表3响应面分析方案及实验结果 Table3ProgramandexperimentalresultsofRSA 表4回归分析结果 Table4Resultsofregressionanalysis 1)fo0】(9,5)=10.2,Yo05(3,2)=19.2,fo】(3,2)=9.16;2)P 表示概率. 试验号1,l2是析因试验,试验号l3,l5是中 心试验.15个试验点分为析因点和零点,其中析因 点为自变量取值在x.,x,x所构成的三维顶点;零 点为区域的中心点,零点试验重复3次,用以估计试 验误差.采用SASRSREG程序对所得数据进行回 归分析,回归分析结果见表4,并作出响应面图和等 值线图,分别见图4,6. 各因素经回归拟合后,解得回归方程为 Y=10.8735+0.3465Xl+0,2975X2+ 0.9065X3—0.3546霹一0.9240X一0.7035X一 0.2590XlX2+0.0631XlX3+0.3152X2X3. 从表4可知,用上述回归方程描述各因素与响 应值之间的关系时,其因变量和全体自变量之间的 线性关系显着(r=0.39817/0.40516=0.98),方程 的F>fo..(9,5)=37.905,所以该方程是高度显着 的,从另一种意义上讲,这种实验方法是可靠的.从 回归方程各项方差的进一步检验也可看出,方程的 失拟项很小,表明该方程对实验拟合情况好,实验误 差小,因此可用该回归方程代替实验真实点对实验 结果进行分析.回归方程各项的方差分析结果还表 明,方程一次项,二次项的影响都是显着的,因此各具 体实验因子对响应值的影响不是简单的线性关系. (a)响应面 . (b)等值线 图4Y--f(X2,X3)的响应面与等值线 Fig.4ResponsivesurfacesandcontoursofY=,(X2,X3) 第11期李亚娜等:响应面分析法优化羊栖莱多糖的提取工艺 fa)l呐J,ln x fb)锋伍线 图5Y=,(X,X)的响应面与等值线 Fig.5ResponsivesurfacesandcontoursofY=,(Xl,X3) 图4,6直观地反映了各因素对响应值的影响, 由等值线图可以看出存在极值的条件应该在圆心 处.比较三组图可知:水料比()对羊栖菜多糖浸 提的影响最为显着,表现为曲线较陡;而提取温度 (,)与浸提时间()次之,表现为曲线较为平滑, 且随其数值的增加或减少,响应值变化较小. 为了进一步确证最佳点的值,对回归方程取一 阶偏导数等于零并整理得: 0.3465—0.6930X1—0.2590X2+0.0631X3=0(1) 0.2975—1.848OX2—0.2590X1+0.3152X3=0(2) 0.9065—1.4070X3+0.0631X1+0.3152X2=0(3) 求解方程组得X,=0.4851,X:=0.2169,X= 0.7270,即羊栖菜浸提多糖的最佳条件为提取温度 84.85?,浸提时间2.61h,水料比28.63:1时,在此 条件下,羊栖菜多糖提取率理论值可达11.3011%. 为检验RSA法的可靠性,采用上述最优提取条 件进行多糖的浸提试验,同时考虑到实际操作的便 利,将羊栖菜浸提多糖最佳条件修正为提取温度85 ?,浸提时间2.6h,水料比28:1时,实际测得的提取 率为11.12%,与理论预测值相比相对误差在2%左 (a)响应面 l (b)等值线 图6Y:,(X,X:)的响应面与等值线 Fig.6ResponsivesurfacesandcontoursofY=,(Xl,X2) 右.因此,采用RSA法优化得到的浸提条件参数准 确可靠,具有实用价值. 4结语 应用响应面分析法优化羊栖菜多糖的提取工 艺,从而求得羊栖菜多糖水浸提的最佳工艺条件为: 提取温度85?;浸提时间2.6h;水料比28:1.浸提1 次时,羊栖菜多糖的提取率达到11.12%. 参考文献: [1]慕运动.响应面方法及其在食品工业中的应用[J].郑 州工程学院,2001,22(3):91—94. 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OptimizationoftheExtractionTechniqueofSargassumFusiorme P0lysaccharideviaResponseSurfaceAnalysis LfYa-naLinYong-chengSheZhi—gang (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,SunYat-senUniv.,Guangzhou510275,Guangdong,China) Abstract:Inthispaper,aimingattheextractionofSargassumfusiormepolysaccharide(SFP),experimentfac— torsandlevelswerefirstlyselectedbyone— factortests.Next,onthebasisofthisandaccordingtotheBox— Benhnkencenter— unitedexperimentaldesignprinciples,themethodofresponsesurfaceanalysiswith3factors and3levelswasadopted.Then,thefactorsinfluencingthetechnologicalparametersweredeterminedbymeans ofregressionanalysis.ResponsesurfaceandcontourwerefinallygraphedwiththeextractionrateofSFPasthe responsevalue.TheresultsshowthattheoptimumconditionsofSFPextractionare:theextractiontemperatureof 85?,extractiontimeof2.6h,ratioofwatertomaterialof28:1,andthattheextractionrateofSFPisupto l1.12%withone—timeextraction. Keywords:Sargassumfusiormepolysaccharide;extraction;responsesurfaceanalysis I?…I?…}???} 华南理 垢节能技术 该项目 该装置具有 业生产中试 除使用化学 该项成 行业中也有 效益和经济 I?lIfl?…I?…I??…I ,三?一?三?一?=?一?一?三?一?ll?一?一?三?三?一?一?一?一?三?= ,????三?三?一=?lll?三?l【?三??一ll?三?lll?三?三?三?三?ll