广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》（征求意见稿）编制说明.doc

广西地方 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》（征求意见稿）编制说明.doc 广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》 (征求意见稿)编制说明 一、任务来源及起草单位 根据《广西壮族自治区质量技术监督局关于下达2015年第二批广西地方标准制定(修订)项目 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 的通知》(桂质监函〔2015〕183号)，《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》列入2015年广西地方标准制订计划，同时该标准是广西中烟工业有限责任公司下达的“烟叶中角鲨烯含量测定技术研究”( 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 号:)项目研究目标。本标准由广西中烟工业有限责任公司提出，广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司、华南农业大学共同起草完成。 二、项目背景及目的意义 角鲨烯最初是从鲨鱼的肝油中发现的，1914年被命名为Squalene，其化学名称为2,6,10,15,19,23--六甲基--2,6,10,14,18,22--二十四碳六烯，属开链三萜类化合物。角鲨烯具有提高人体内超氧化物歧化酶(SOD)活性、增强机体抗氧化性和免疫能力、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能，是一种无毒性的具有防病治病作用的生物活性物质。最近研究发现角鲨烯对人体还具有解毒作用，可移除组织中的脂溶性毒素。已有研究表明:在烟丝中添加一定量的角鲨烯，可降低烟气中几种有害物质和自由基含量，表明角鲨烯具有独特降害作用，目前开发利用角鲨烯已成为科技界和烟草业研究的热点。2014年4月，国家烟草专卖局下发关于加快卷烟降焦减害技术成果推广应用的通知(国烟办综[2014]218号)，提出要加大卷烟减害技术重大专项研究成果的应用推广力度，要采取针对性技术措施加快卷烟降焦减害步伐。为了配合国家局加快卷烟 - 1 - 降焦减害步伐的重大决策，课题组在完成中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西烟叶天然抗氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》(中烟办[2013]149号)研究基础上，迫切需要建立一种标准的烟叶中角鲨烯含量定性和定量检测方法。据查新，目前国内外还没有可参考的烟叶中角鲨烯定性和定量检测的标准方法。因此，建立烟叶中角鲨烯定性和定量检测的标准方法具有前瞻性，也是十分必要的。 本课题主要建立一种高效、快捷、方便、重复性好的烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法，为我国降害卷烟产品开发提供检测技术支撑。 三、标准的制定过程 1、前期研究工作 本标准项目是在中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西烟叶天然抗氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》(中烟办[2013]149号)研究的过程中发现，广东和广西产烟叶中含有天然抗氧化剂角鲨烯，其中检测到广西贺州、广西河池、广西百色、云南文山和贵州正安五产地烤烟烟叶中含有高含量角鲨烯。其中广西贺州和广西河池烤烟叶中角鲨烯含量分别为34.14?3.99 mg/kg和68.49?0.41 mg/kg;比较了不同品种烤烟烟叶中角鲨烯含量，其中最高为品种NC71的B2F等级;其次为湘烟3号品种的B2F等级。通过烟气收集法检测了广东24种不同产地烤烟烟气中角鲨烯含量，发现广东五华、南雄产烤烟烟气中的角鲨烯含量较高，达所测烟气致香物质的2%。已有研究表明角鲨烯对卷烟烟气中自由基有明显的清除效果。 基于多年在烟叶中角鲨烯含量检测方面的研究成果，广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司和华南农业大学3家单位共同向广西中烟工业有限责任公司申报了《烟叶中角鲨烯含量测定技术研 - 2 - 究》项目，并在项目研究的基础上，建立《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》标准，项目于2015年初立项，研究时间为2015.3-2016.12。 为做好《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》标准广西地方标准的编制工作。广西中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司广东省公司和华南农业大学3家单位成立了韦建玉为组长的标准起草工作小组，及时部署了制标工作 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 和小组成员分工负责制及标准起草工作时间安排表，全面启动了该地方标准的编制工作。 2、研究工作过程 2015年3月至2015年6月，课题组成员在前期研究工作的基础上，对技术进行系统总结，并查阅了大量的国内外文献资料，确定了广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》的基本内容和思路，形成了标准基本构架。 2015年4月至2015年12月，课题组根据筛选的检测方法，按照试验方案，对检测方法中涉及的样品前处理条件、色谱分析条件等进行了严谨细致的试验，确定了检测方法的相关试验条件，并对方法的线性关系、检出限、重复性和回收率等指标进行了评价。采用建立的方法，对收集我国主要烟区的5个烤烟样品进行了角鲨烯分析测定，考查了方法的适用性。 2016年1月至2016年7月，在原有的基础上，课题组通过分析研究烟叶中角鲨烯样品的提取、检测条件的确立、实验数据分析、标准文件的撰写等关键技术、环节，确定了标准的主要技术流程和工作技术要求内容。课题组分别于2月25日和5月31日在广东省烟草专卖局开展专项会议，对该标准提出修改意见，经过多次讨论、研究，起草了标准文本并对标准草稿进行了多次修改，最终完成了广西地方标准《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》征求意见稿。 - 3 - 四、标准编写的原则和依据 1、 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 编制原则 遵循标准的“科学性、先进性、适用性、协调性、统一性”原则，内容力争完整、准确、易于理解，在实际操作中切实可行。 2、技术依据 规程的编制按国家标准GB/T1.1,2009《标准化工作导则》的规定执行。内容和要求参考了相关法律法规，引用了现行有效的国家标准、行业标准。具体如下: GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19616-2004 烟草成批原料取样的一般原则 YC/T31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3、标准主要技术指标与参数 样品的提取方法: 为了提高工作效率，在样品的提取技术方面，项目组充分验证了简便易操作的提取方法，即取试样1.0g于50mL三角瓶中，向其中加入30mL三氯甲烷，将其超声提取40min(25?1?)后，抽滤，准确取提取液12mL旋转蒸发至近干，用12mL正己烷充分溶解，得正己烷提取液。用10mL正己烷对固相萃取柱进行预淋洗后，将正己烷提取液缓慢加入，最终用10mL正己烷洗脱，将洗脱液一并收集并蒸发至近干，用2mL色谱级乙腈溶解，过0.22µm有机系滤膜，高效液相色谱检测。经加标回收率检测验证达到了提取的技术指标。 角鲨烯标准曲线的线性方程、相关系数、检出限和定量限: - 4 - 采用高效液相色谱分析，角鲨烯标准曲线的线性方程为:y = 53.126X+ 0.7203，相关系数为0.9988，方法测定烤烟中角鲨烯的最低 检出浓度为0.12mg/kg;方法的最低定量限为0.39mg/kg。 精密度: 烤烟烟末样品:?3.9%，符合检测的要求。 加标回收率(%): 烤烟烟末样品添加高、中、低三个浓度角鲨烯加标回收率分别为 80.2%、85.8%、91.1%，加标回收率达到相关检测要求。 计算公式: 试样中角鲨烯含量，按下式计算: C，V，kX,m，(1,w) .................................................... (1) 式中: X——试样中角鲨烯含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C——试样提取溶液中角鲨烯的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V——试样提取溶液最终定容体积，单位为毫升(mL); k——稀释系数; m——称样量，单位为克(g); w——试样的水分含量(%)。 高效液相色谱条件: - 5 - (1)高效液相色谱仪HPLC(Agilent1100)配紫外检测器 (2)色谱柱:Agilent SB-C18，5μm，4.6×250mm (3)柱温:30? (4)流动相类型:甲醇?乙腈(体积比为75:25) (5)流动相流速:1 mL/min (6)检测波长为:210 nm (7)进样量:10 µL (8)检测时间:35min 本标准在制订过程建立了以下试验方法: (1)建立标准曲线、检出限和定量限确定方法; (2)回收率试验方法; (3)重复性试验; (4)比对试验; (5)采用本方法，以标准样品出峰保留时间定性，外标法定量。 4、本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况 本标准未涉及该内容。 五、标准预期产生的社会、经济效益 目前尚无相应的国家标准或行业标准检测烟叶中角鲨烯含量，因此有必要建立一种科学准确、操作简便的烟叶中角鲨烯含量测定方法。制订烟叶中角鲨烯含量定性和定量检测方法广西地方标准，有利于各级烟草公司和检测机构使用高效液相色谱对烤烟中角鲨烯的含量进行 - 6 - 检测，对烟区筛选具有角鲨烯的烟草品种具有一定的保障作用，具有重要的社会效益及潜在经济效益。 六、采用国际标准和国外先进标准的情况 无。 七、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 与有关的现行法律、法规和强制性标准无抵触。 八、重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。 九、标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 研究发现角鲨烯对人体还具有解毒作用，可移除组织中的脂溶性毒素。2014年4月，国家烟草专卖局下发“关于”加快卷烟降焦减害技术成果推广应用的通知(国烟办综[2014]218号)，提出要加大卷烟减害技术重大专项研究成果的应用推广力度，要采取针对性技术措施加快卷烟降焦减害步伐。课题组通过中国烟草总公司2013年度科技面上项目《广西烟叶天然抗氧化剂角鲨烯的生态累积与减害研究》(中烟办[2013]149号)研究，发现角鲨烯可以选择性的降低烟气中苯并芘、巴豆醛、NH3等有害成分，降低卷烟危害指数，同时角鲨烯具有清除烟气中的气相和固相自由基功能，因此，有必要利用此方法对含有角鲨烯的烟草品种进行筛选和培育，进一步为卷烟降焦减害、生产特色烟品种做进一步铺垫，具有重要意义。建议本标准作为广西地方推荐性 - 7 - 标准报批、发布。 十、标准宣传贯彻的要求和措施建议 《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》广西地方标准发布后，由烟草公司组织培训，使烟草行业能准确掌握烟叶中角鲨烯含量的测定方法，尽快投入实际应用，为含有角鲨烯的烟草品种进行筛选和培育提供技术支持和指导。 《烟叶中角鲨烯含量定性和定量测定方法》 编写小组 2016年8月2日 - 8 -