乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定
一、目的要求
1．掌握EDTA
标准
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溶液的配制和标定
方法
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。
2．掌握滴定管的准备、使用及滴定操作。
3．熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。
二、基本原理
EDTA常因为吸附少量水分和含有少量杂质而不能直接配制成标准溶液。—般是先配制成近似浓度，再用基准试剂标定。标定EDTA的基准试剂有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙等，
一般多采用纯锌或氧化锌基准试剂标定，但为减小误差、提高分析结果的准确度，尽可能做
到标定条件和测定条件一致。
EDTA标准溶液用ZnO或金属锌作基准试剂标定，在pH为10的氨性缓冲溶液中，用镐黑T作指示剂进行滴定。
金属指示剂本身是一种配合剂，在一定条件下，它能与金属离子形成有色配合物，具体
应如下：
终点前： 2+2- M+HInMIn
（蓝色） （紫色）
2-终点后： Y+MInMY+HIn
（紫色） （蓝色）
2+为防止EDTA与玻璃成分中的Ca作用，使溶液浓度降低，配好的EDTA溶液最好贮存在聚乙烯塑料瓶中。
三、主要仪器及药品
（一）主要仪器 滴定管、量筒（10mL、50ml）、锥形瓶(250m1)、容量瓶(1000mL)、分析天平、电炉等。
（二）主要药品 稀盐酸、甲基红醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠、氧化锌。
（1）稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
（2）甲基红醇溶液（0.025%）：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。
（3）氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。
（4）氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨溶液35mL，
再加水稀释至100mL，即得。
（5）铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g，加绿化钠10g，研磨均匀，即得。
四、实验
内容
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1．乙二胺四醋酸二钠标准溶液（0.05mol/L）的配制
在托盘天平上称取乙二胺四醋酸二钠19g于烧杯中，加少量的水加热使其溶解，稀释到
1000mL，摇匀，贮存在瓶中。
2．用氧化锌基准物质标定EDTA溶液
准确称取800?灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g于锥形瓶中，精密称定，加稀盐酸3mL
使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液
的浓度，即得。平行操作三次，三次滴定结果的相对平均偏差不应大于0.2% 3W，，100.1用氧化锌为基准物，在pH10条件下，以铬黑T为指示剂标定滴定液，浓度计算公式为： C,(mol/L)4.069VV,，，0
式中：
C??乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液的浓度，mol/L；
W??氧化锌基准物质的质量，g；
V ??标定时消耗EDTA滴定液的体积，mL；
V??空白校正时消耗EDTA滴定液的体积，mL。 0
3．注意事项：
（1）乙二胺四醋酸二钠在水中溶解较慢，可适当加热至全溶后再稀释。
（2）标准溶液的贮存以聚乙烯塑料瓶最佳，也可选用硬质玻璃瓶，最好是长期贮存
EDTA的瓶子。
（3）铬黑T加入量以明显看到紫色为宜。
（4）标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的pH值需在10左右，由于络合反应速度不如离子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。
五、思考题
1． 配制EDTA标准溶液时，为什么用托盘天平称乙二胺四醋酸二钠，而不用分析天
平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
2．玻璃器皿是否洗净，如何检验？为什么滴定管要用标准溶液洗三遍？锥形瓶是否应
烘干？为什么？
3. 为什么要做空白实验？
4．标定EDTA标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加NH?HO-NHCl324
缓冲液？
5． 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与为什么因素有关？
6． 50mL的滴定管，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至
零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？
7． 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或检测终
点？
浙公网安备 33021202002483