区带毛细管电泳法测定潮汕凉果中的添加剂含量及硝酸根亚硝酸根实验

区带毛细管电泳法测定潮汕凉果中的添加剂含量及硝酸根亚硝酸根实验 实验一 区带毛细管电泳法测定潮汕凉果中的添加剂含量 一、实验目的 1.初步掌握毛细管电泳法的原理 2.掌握毛细管电泳仪和超声波辅助萃取装置的使用 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 3.掌握潮汕凉果中添加剂定量分析的基本过程及方法 二、实验原理 毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)，又称高 效毛细管电泳(HPCE)，CE 统指以高压电场为驱动力， 以毛细管为分离通道，依据 样品中各组分之间的淌度和 分配行为上的差异而实现分 离的一类液相分离技术(见 左图)。 毛细管电泳的突出特点是: 毛细管电泳的仪器简单，操作简便，容易实现自动化 分析速度快，分离效率很高; 操作模式多，分析方法开发容易; 实验成本低，消耗少; 应用范围广。 三、仪器与试剂 1.仪器 P/ACE MDQ 毛细管电泳系统、二极管阵列检测器(美国Beckman)，毛细管总长度:60.2cm，有效长度:50 cm，内径:75μm;pHS,3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司);0.22μm水系滤膜(北京九鼎高科过滤设备有限公司)、KQ,250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);JG,300型食物搅拌机(佛山市顺德区华硕五金电器有限公司);LD,5型电动离心机(金坛市荣华仪器制造有限公司)Human Power?纯水器(韩国，普析代理)。 2.试剂 磷酸二氢钾、NaOH、山梨酸、苯甲酸、糖精均为分析纯，样品为潮汕凉果(如咸金枣、柠檬、甘草梅肉、香草榄等)，水为超纯水。 四、参考实验步骤 1.样品溶液的制备 称取5.000 g 经食物搅拌机捣碎的样品于50mL比色管中，加入50mL水浸泡过夜，次日，于超声波清洗器中萃取20min，先滤纸过滤再经0.22μm水系滤膜过滤，将滤液收集合并，保留大约4mL溶液，冷冻保存，即为待测液。 2.毛细管电泳仪的操作要领 开机预热20min，设定工作温度为30oC。 每天在毛细管使用前须在20pis压力下依次用H2O冲洗2min?甲醇冲洗2min?H2O冲洗2min?0.1mol/L HCl冲洗2min?H2O冲洗2min?1mol/L NaOH冲洗10min ?H2O冲洗2min?20mmol/L( pH = 7.40) 磷酸盐缓冲液冲洗2min。 样液、标液、缓冲液一定要进行过滤及超声处理。 本实验的电泳条件以磷酸盐20mmol/L( pH = 7.40)为电泳缓冲液，在12kV恒压下进行电泳分析，分离温度30oC，设置192nm、202nm、254nm三个检测通道同时检测，采用压力进样，进样压力0.5pis，进样时间5.0 s;每次测定前用1mol/LnaOH冲洗15min，水、电泳缓冲液各冲洗3min。 3. 潮汕凉果中的山梨酸钾、苯甲酸、糖精钠含量的测定 称取5.000 g经食物搅拌机捣碎的潮汕凉果于50mL比色管中，加入50mL水浸泡过夜，次日，于超声波清洗器中萃取20min，先滤纸过滤再经0.22μm水系滤膜过滤，该滤液即为电泳仪可检测的样品溶液。 照前述电泳操作条件测定该样品溶液，得到谱图保存并打印。 4. 山梨酸钾、苯甲酸、糖精钠的标准曲线 参照国标法，准确称取山梨酸、苯甲酸、糖精。分别溶解、定容，使其质量浓度均为1000.0mg/L，以0.22μm滤膜过滤;然后，控制山梨酸在0.250 , 100mg/L、苯甲酸在0.100 , 50.0mg/L、糖精在0.100 , 50.0mg/L范围内配制系列混合标准液。 五、数据处理 根据山梨酸、苯甲酸、糖精混合标准液的电泳谱图，得到在此电泳条件下山梨酸、苯甲酸、糖精的保留时间，同时从谱图上可计算出山梨酸、苯甲酸、糖精的峰面积。由于山梨酸、苯甲酸、糖精的面积与山梨酸、苯甲酸、糖精的浓度存在对应的关系，绘制峰面积,浓度标准曲线。 从待测样品谱图中，根据峰保留时间确定山梨酸、苯甲酸、糖精，记录这些峰的峰面积，从标准曲线上查得对应的浓度值。经过计算得出潮汕凉果中山梨酸、苯甲酸、糖精的质量分数。 六、问题与思考 1.简要说明毛细管电泳法(CE)与液相色谱法(LC)的区别与联系。 2.进入毛细管电泳仪的溶液，为什么必须经过超声脱气这一步骤,如果没有脱气，将会对实验结果产生什么样的影响, 参考文献 [1]. 李辉. 食品中金属离子的微波消解,高效毛细管电泳法测定[J]. 分析测试学报，2002，21(2):94,96. [2]. 胡美珍，王文铮，张燕琴. 毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精[J]. 上海师范大学学报(自然科学版)，2004，33(3):63,66. [3]. 陈义编著. 毛细管电泳技术及应用[M]. 北京:化学工业出版社，2000，9. 附.毛细管电泳系统操作规程及注意事项 1. 毛细管电泳系统特别怕潮气、灰尘和震动，仪器应处在干燥、清洁、无震动的环境中。 2. 实验所用的所有溶液都必须预先经孔径为0.45μm以下的滤膜过滤，以免堵塞毛细管。 3. 实验时先打开主机前面板确认冷却管中有冷冻液，然后再打开前盖板，放入样品及缓冲液。 4. 打开仪器电源，进入操作软件并设置相关的工作条件，预热30分钟。 5. 按操作要求进行标准曲线和未知样品的测试。 6. 测试完成后，先用二次纯净水清洗毛细管2分钟;然后点击load，打开主机前盖板(应将前盖板推至最高处，让冷冻液流下)，关上盖板，关计算机和主机;最后，将样品及缓冲液从托盘中取出，严禁样品及缓冲液放在托盘上过夜。 7. 定期清洗仪器灰尘。仪器长期不使用，至少每周开机1小时。 (衷明华) --区带毛细管反向电泳法测定水中NO、NO 32一、实验目的 1.初步掌握毛细管电泳法的原理及仪器使用方法 --2. 掌握水质中NO、NO定量分析的基本过程及方法 32 二、实验原理 毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)，又称高效 毛细管电泳(HPCE)，CE统指以高压 电场为驱动力，以毛细管为分离通 道，依据样品中各组分之间的淌度 和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术(见右图)。 毛细管电泳的突出特点是: 1. 毛细管电泳的仪器简单，操作简便，容易实现自动化 2. 分析速度快，分离效率很高; 操作模式多，分析方法开发容易; 3. 4. 实验成本低，消耗少; 5. 应用范围广。 三、仪器与试剂 1.仪器 P/ACE MDQ 毛细管电泳系统、二极管阵列检测器(美国Beckman)，毛细管总长度:60.2cm，有效长度:50 cm，内径:75μm;pHS,3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司);0.45μm水系滤膜(北京九鼎高科过滤设备有限公司);Human Power?纯水器(韩国，普析代理)。 2.试剂 11----1.0000 mg?mL NO标准储备液、1.0000 mg?mL NO标准储备液, 20 mmol/L NaAc-HCl 32 (pH = 3.00)电泳缓冲液，样品为东丽湖水样，水为超纯水。 四、参考实验步骤 1.样品溶液的制备 直接取水样若干先用滤纸过滤，再用0.45μm水系滤膜过滤，待上机分析。 2.毛细管电泳仪的操作要领 o开机预热20 min，设定工作温度为30 C。 每天在毛细管使用前须在20 pis压力下依次用HO冲洗2 min ? 甲醇冲洗2 min ? HO22冲洗2 min ? 0.1 mol/L HCl冲洗2 min ? HO冲洗2 min ? 1 mol/L NaOH冲洗10 min ? 2 HO冲洗2 min ? 20 mmol/L (pH = 3.00) 醋酸盐缓冲液冲洗2 min。 2 样品溶液、标准溶液、电泳缓冲液一定要进行过滤及超声处理。 本实验的电泳条件以醋酸盐20mmol/L(pH = 3.00)为电泳缓冲液，在20KV恒压下进行 o电泳分析，分离温度30C，在215 nm波长处检测，采用压力进样，进样压力0.5 pis，进样时间5.0 s;每次测定前用1mol/L NaOH冲洗5 min，水、电泳缓冲液各冲洗2 min。 --3. NO、NO的标准曲线及样品溶液的测定 32 ----取NO、NO标准储备液，配制的混合标准液控制NO在0.150 , 100 mg/L、NO在0.35 3232 , 200 mg/L范围内按毛细管电泳仪的操作要领自动测定。过滤后的样品溶液也同样处理。 五、数据处理 ----根据NO、NO混合标准液的电泳谱图，得到在此电泳条件下NO、NO的保留时间，3232 ------同时从谱图上可计算出NO、NO的峰面积。由于NO、NO的面积与NO、NO的浓度323232存在对应的关系，绘制峰面积,浓度标准曲线。 --从待测样品谱图中，根据峰保留时间确定NO、NO，记录这些峰的峰面积，从标准32 --曲线上查得对应的浓度值。经过计算得出东丽湖水中NO、NO的浓度。 32 六、问题与思考 1.简要说明毛细管电泳法(CE)与液相色谱法(LC)的区别与联系。 2.进入毛细管电泳仪的溶液，为什么必须经过超声脱气这一步骤,如果没有脱气，将会对实验结果产生什么样的影响, (衷明华) 下面是赠送的企业管理名句100，欢迎欣赏!!!!!! 关于企业管理的 名言 关于文明礼仪的名言关于文明的名言关于礼貌的名言名言下载创新有关的古诗文名言 名句 5、对产品质量来说，不是100分就是0分。——日本经营之神松下幸之助 6、全世界没一个质量差、光靠价格便宜的产品能够长久地存活下来。——华硕总经理徐世明 7、把我们顶尖的20个人才挖走，那么我告诉你，微软会变成一家无足轻重的公司。——世界首富比尔?盖茨 8、将合适的人请上车，不合适的人请下车。——管理学者詹姆斯?柯林斯 9、人才是利润最高的商品，能够经营好人才的企业才是最终的大赢家。——联想集团总裁柳传志 10、20世纪是生产率的世纪，21世纪是质量的世纪，质量是和平占领市场最有效的武器。——美国著名质量管理学家约瑟夫?朱兰博士 11、质量是维护顾客忠诚的最好保证。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 12、多想一下竞争对手。——世界首富比尔?盖茨 13、一个伟大的企业，对待成就永远都要战战兢兢，如覆薄冰。——海尔集团总裁张瑞敏 14、企业即人。——日本经营之神松下幸之助 15、企业最大的资产是人。 ——日本经营之神松下幸之助 16、用人不在于如何减少人的短处，而在于如何发挥人的长处。——著名管理学家彼得?杜拉克 17、卓有成效的管理者善于用人之长。——著名管理学家彼得?杜拉克 18、造人先于造物。 ——日本经营之神松下幸之助 19、员工培训是企业风险最小，收益最大的战略性投资。——著名的企业管理学教授沃伦?贝尼斯 20、合作是一切团队繁荣的根本。——美国自由党领袖大卫?史提尔 21、最好的CEO是构建他们的团队来达成梦想，即便是迈克尔?乔丹也需要队友来一起打比赛。——通用电话电子公司董事长查尔斯?李 22、大成功靠团队，小成功靠个人。——世界首富比尔?盖茨 23、不创新，就灭亡。——福特公司创始人亨利?福特 24、可持续竞争的惟一优势来自于超过竞争对手的创新能力。——著名管理顾问詹姆斯?莫尔斯 25、企业管理过去是沟通，现在是沟通，未来还是沟通。——松下幸之助 26、管理就是沟通、沟通再沟通。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 27、沟通是管理的浓缩。——沃尔玛公司总裁山姆?沃尔顿 28、质量等于利润。——管理思想家汤姆?彼得斯 29、将良品率预定为85%，那么便 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示容许15%的错误存在。——质量管理大师菲利普?克劳斯比 30、产品质量是生产出来的，不是检验出来的。——美国质量管理大师威廉?戴明博士 31、企业的成功靠团队，而不是靠个人。——管理大师罗伯特?凯利 32、千方百计请一个高招的专家医生，还不如请一个随叫随到且价格便宜的江湖郎中。——管理学者詹姆斯?柯林斯 33、一个公司要发展迅速得力于聘用好的人才，尤其是需要聪明的人才。——世界首富比尔?盖茨 34、管理者的最基本能力:有效沟通。——英国管理学家L?威尔德 35、不善于倾听不同的声音，是管理者最大的疏忽。——美国女企业家玛丽?凯 36、企业管理过去是沟通，现在是沟通，未来还是沟通。——日本经营之神松下幸之助 37、管理就是决策。——美国著名管理学家赫伯特?西蒙 38、世界上每100家破产倒闭的大企业中，85%是因为企业管理者的决策不慎造成的。——世界著名的咨询公司美国兰德公司 39、正确的决策来自众人的智慧。——美国社会学家T?戴伊 40、一个成功的决策，等于90%的信息加上10%的直觉。——美国企业家S?M?沃尔森 41、犹豫不决固然可以免去一些做错事的可能，但也失去了成功的机会。——美籍华裔企业家王安博士 42、在没出现不同意见之前，不做出任何决策。——美国通用汽车公司总裁艾尔弗雷德?斯隆 43、不要把所有的鸡蛋放在同一个篮子里。——美国经济学家托宾 44、一次良好的撤退，应和一次伟大的胜利一样受到奖赏。——瑞士军事理论家菲米尼 45、抓住时机并快速决策是现代企业成功的关键。——美国斯坦福大学教授艾森哈特 46、决不能在没有选择的情况下，作出重大决策。——美国克莱斯勒汽车公司总裁李?艾柯卡 47、如果有一个项目，首先要考虑有没有人来做。如果没有人做，就要放弃，这是一个必要条件。——联想集团总裁柳传志 48、爱你的员工吧，他会百倍地爱你的企业。——法国企业界名言 49、创新是做大公司的惟一之路。——管理大师杰弗里 50、顾客是重要的创新来源。——管理学家汤姆?彼得斯 51、创新是惟一的出路，淘汰自己，否则竞争将淘汰我们。——英特尔公司总裁安迪?格罗夫 52、创造性模仿不是人云亦云，而是超越和再创造。——哈佛大学教授西奥多?莱维特 53、创新就是创造一种资源。——管理大师彼得?杜拉克 54、把你的竞争对手视为对手而非敌人，将会更有益。——哈佛商学院教授罗莎贝斯?莫斯?坎特 55、21世纪，没有危机感是最大的危机。——哈佛商学院教授理查德?帕斯卡尔 56、奖励什么，就会得到什么。——管理专家米契尔?拉伯福 57、惟一持久的竞争优势，就是比你的竞争对手学习得更快的能力。——壳牌石油公司德格 58、我今天就要打败你，我不睡觉也要打败你，这是我们的文化。——甲骨文中国公司总理胡伯林 59、管理是一种严肃的爱。——美国国际农机商用公司董事长西洛斯?梅考克 60、以爱为凝聚力的公司比靠畏惧维系的公司要稳固得多。——美国西南航空公司总裁赫伯?凯莱赫 61、感情投资是在所有投资中，花费最少，回报率最高的投资。——日本麦当劳董事长藤田田 63、信任固然好，监控更重要。——前苏联国家领导人列宁 64、授权就像放风筝，部属能力弱线就要收一收，部属能力强了就要放一放。——国际战略管理顾问林正大 65、授权并信任才是有效的授权之道。——管理专家柯维 66、用他，就要信任他;不信任他，就不要用他。——经营之神松下幸之助 68、管理就是把复杂的问题简单化，混乱的事情规划化。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 69、在企业内部，只有成本。——美国管理大师彼得?杜拉克 70、自始自终把人放在第一位，尊重员工是成功的关键。——IBM创始人托马斯?沃森 71、是员工养活了公司。——亚州首富李嘉诚 72、管得少，就是管得好。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 73、能用他人智慧去完成自己工作的人是伟大的。——管理专家旦恩?皮阿特 74、成功的企业领导不仅是授权高手，更是控权的高手。——管理专家彼特?史坦普 75、多挣钱的方法只有两个:不是多卖，就是降低管理费。——克莱斯勒汽车公司总裁李?艾柯卡 76、省钱就是挣钱。——美国石油大王约翰?洛克菲勒 77、经营管理，成本分析，要追根究底，分析到最后一点。——台塑集团董事长王永庆 78、为顾客节省每一分钱。——沃尔玛创始人山姆?沃尔顿 79、不只奖励成功，而且奖励失败。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 80、无法评估，就无法管理。——管理学家琼?玛格丽塔 83、三流的点子加一流的执行力，永远比一流的点子加三流的执行力更好。——日本软银公司董事长孙正义 84、让流程说话，流程是将说转化为做的惟一出路。——战略专家姜汝祥 85、企业的执行力靠的就是纪律。——中国台湾华建公司总裁卢正昕 86、竞争对手就像磨刀石一样，它把我们磨得非常的锋利，然后我们就手起刀落，把竞争对手给砍掉了。——3721网站总裁周鸿祎 87、细节的不等式意味着1%的错误会导致100%的错误。——《细节决定成败》作者汪中求 88、管理就是做好无数小的细节工作。——国际战略管理顾问林正大 89、制定正确的战略固然重要，但更重要的是战略的执行。——联想集团总裁兼CEO杨元庆 90、战略越精炼，就越容易被彻底地执行。——花旗银行董事长约翰?里德 91、如果通用公司不能在某一个领域坐到第一或者第二把交椅，通用公司就会把它在这个领域的生意买掉或退出这个领域。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 92、如果你不能战胜对手，就加入到他们中间。——美国企业界名言 93、速度就是一切，它是竞争不可或缺的因素。——通用电气公司总裁杰克?韦尔奇 94、新经济时代，不是大鱼吃小鱼，而是快鱼吃慢鱼。——美国思科公司总裁钱伯斯 95、魔鬼存在于细节之中。——国际建筑大师密斯?凡?德罗 96、不放过任何细节。——日本经营之神松下幸之助 97、差错发生在细节，成功取决于系统。——全球最大的连锁饭店马瑞特总裁比尔?马瑞特 98、把一件简单的事做好就不简单，把每一件平凡的事做好就不平凡。——海尔公司总裁张瑞敏 99、企业未来的竞争，就是细节的竞争。——商业教皇布鲁诺?蒂茨 100、我们宣布讲究实绩、注重实效，却往往奖励了那些专会做表面文章、投机取巧的人。——管理专家米契尔?拉伯福