用不同前处理方法消解水产品测定总汞的实验研究-畜牧渔业论文
用不同前处理方法消解水产品测定总汞的实验研究-畜牧渔
业论文
用不同前处理方法消解水产品测定总汞的实验研究
叶红梅,张玲,易伟,李兆千
，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心,天津 300221，
农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，天津，，以下简称中心，是经过国家2合1评审的认证单位。中心检测的生物体为水产品,品种包括各种鱼类、虾类、贝类及其他水产品。
通常水产品中总汞的检测方法采用1.GB/T 5009.17-2003中第一法-原子荧光光谱分析法，本方法适用于各类食品中总汞的测定，;2.GB17378.6-2007原子荧光法，本方法适用于海洋生物体中总汞的测定，2种方法。
1样品前处理方法
在1.GB/T 5009.17-2003中第一法-原子荧光光谱分析法中水产品的前处理方法有2种,分别为高压消解法和微波消解法。
由于仪器条件的限制,高压消解法是最初本中心采用的前处理方法,即将含水量较高的水产品,按照
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
中规定的要求采集鱼肉、虾肉、贝肉及其他肉制品,然后将其打成匀浆,称取1.00～5.00 g匀浆制品,放入高压消解罐内，由聚四氟乙烯塑料制成,容积30 mL，,加入4 mL硝酸，优级纯，浸泡过夜,第二天再加2 mL过氧化氢，30%，，分析纯，,盖好内盖,旋紧外罐,放入恒温干燥箱中加热,120 ?保持3 h,至消解完全,自然冷却至室温。然后将消解液用硝酸溶液，1，9，定量转秱至25 mL,摇匀待测。同时做空白试验。样品消化液制备时间总计约15～16 h。
微波消解法是在购入美国CEM公司生产的MARS微波仪后采用的前处理方法,样品消解时间缩短,消解速度提高较快。具体操作步骤如下:取打成匀浆的样品0.50～1.00 g于反应罐，55 mL，中,加入8 mL浓硝酸,4 mL过氧化氢,盖好内盖,旋紧外盖。将其放入仪器中,设定微波消解系统的最佳条件，见
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1，,至消解完全,冷却后用硝酸溶液，1，9，定量转秱至25 mL,摇匀待测。同时做空白试验。样品消化液制备时间总计约1.5 h。
在2.GB17378.6-2007原子荧光法中试样的前处理方法只有一种,即湿消解法。准确称取0.1～0.5 g生物干样或1～0.5 g生物湿样，?0.000 1 g，,放入50 mL烧杯中,加入10 mL硝酸,1 mL高氯酸,盖上表面皿,放置过夜。次日将样品置于140～160 ?电热板上加热,消化至黄棕色烟雾散尽,消化液清亮透明,近无色或浅黄色为止。取下冷却至室温,加入5 mL盐酸,全量转秱至50 mL容量瓶中,用1%草酸溶液定容至标线,混匀,静置20 min后测试。样品消化液制备时间总计约16～17 h。
2测定仪器条件的设定、标准系列配制及测定
不同前处理方法采用同一标准系列作为校准曲线。系列空白及汞标准使用液，1.0 μg/L，用10% HNO3溶液配制,3% HCl溶液做载流,还原剂用0.01% NaBH4，0.35% NaOH混合溶液,测定形式采用冷汞测定。系列各点浓度如下:
0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.6 μg/L、0.8 μg/L、1.0 μg/L,仪器自动配制完成。测定仪器为吉天仪器公司AFS-9230型原子荧光光度计。仪器测定条件如下:光电倍增管负高压270 V,原子化器高度8 mm,灯电流30 mA,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量800 mL/min,读数时间10 s,延时时间1.0 s。
系列空白，10% NO3，荧光强度值为1 193.99,系列各点浓度及荧光强度值见图1。
曲线相关系数R值为0.999 9,合格,可以继续测定样品。
3样品的测定
本实验采用同一种质控样，紫菜,标准号:GBW10023，用不同的前处理方法制备不同的样品消化液。每一种消解方法同时三次取样,制备3个平行的样品消解液。在仪器同样条件、同一条校准曲线条件下进行样品测定,测定结果见表2。
4结果不讨论
尽管采用3种不同的前处理方法消解水产品,但质控样，紫菜，的汞检测值都在合格的范围内,说明3种方法均是可行的。
高压消解罐消解样品的优点是,前处理设备包括高压消解罐及烘箱,消解罐每个大约需要400元,10个需要4 000元,烘箱大约需要2.0万元,成本总计2.4万元,比较经济,一般单位都可以购买。它的缺点是消解时间较长,样品要经过一整夜，大约12 h，的冷消化,然后再加入其他试剂进行3～4 h消化,效率较低。
微波消解法消化的优点是,样品不经过冷消化,称取样品加入试剂后直接上机进行微波消解,上机消解的时间大约1.5 h即可,消解后的消解液不需要赶酸，如果赶酸,检测结果出现升高现象，,上机直接测定。对于样品较多的情况下,
可大大提高工作效率。它的缺点是购买微波消解仪投入成本较高,每台大约30万元。
湿消解法消化的优点是,前处理设备只需一个电热板,每台大约8 000元左右,是3种方法中成本最低的。但由于电热板表面受热不均匀,样品消化不同步,而且需要实验人员时刻盯着样品,以防止样品出现炭化现象,影响检测结果的准确性。同样样品也要经过1整夜的冷消化,消解时间较长,工作效率较低。
综上所述,各单位可根据本单位的实际情况,配备消解设备,不管用哪一种仪器,都要把仪器的优点充分发挥出来,同时实验检测人员时刻提高责任意识,把检测质量放在首位,给客户出具准确的数据。
，收稿日期:2013-03-29，
浙公网安备 33021202002483