盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析

盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析 盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性 分析 —===118 2011年4月 第32卷第4期 食品研究与开发 F00dResearchAndDevelooment检测分析 盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析 刘登勇,谢伟,徐幸莲 (南京农业大学食品科技学院,肉品加工与质量控制教育部重点实验室,国家肉品质量安全控制工程技术研究中 心,江苏南京210095) 摘要:应用顶空固相微萃取一气质联用技术分离鉴定盐水鸭复卤工艺所用卤水中的挥发性物质,结果在新卤中检测 到较多量的醛,醇和烃类化合物,在老卤中检测到较多量的醛,芳香族和杂环类化合物.醛,酮,芳香族和一些杂环类 化合物由于相对较高的浓度和较低的感觉阈值,可能是老卤的主要风味成分.而新卤中则检出更多的长链不饱和烯 烃和烯醇类物质. 关键词:盐水鸭;卤水;挥发性物质;风味 StudyonVolatileCompoundsDetectedfromBrineUsedinWater-boiledSaltedDuckProces sing LIUDeng—yong,XIEWei,XUXing-lian (NationalCenterofMeatQualityandSafetyControl,KeyLaboratoryofMeatProcessingand QualityControl,Ministryof Education,NanjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,Jiangsu,China) Abstract:Volatilecompoundsofbrineusedinwater-boiledsahedduckprocessingwereanaly zedbyHS— SPME—GC— MS.Asaresult,morealdehydes,alcoholsandhydrocarbonsweredetectedfromfreshbrine,b ut morealdehydes,aromatichydrocarbonsandheterocycliccompoundsfromagedbrine.Alde hydes,ketones, aromatichydrocarbonsandheterocycliccompounds,withhigherconcentrationbutlowerthr esholdvalue,maybe keyodorcompoundsofagedbrine.However,thereweremorealkenesandenolswithlongcar bon-chain detectedfromfreshbrine. Keywords:water—boiledsaltedduck;brine;volatilecompounds;flavor/Aroma/Odor 盐水鸭是古城南京的特色风味小吃,也是我国为 数不多的传统低温肉制品之一_l_.盐水鸭加工一般采 用先干腌后湿腌(又称复卤)的工艺流程,干腌即将混 有香辛料的食盐炒制后涂擦鸭体内腔和外 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ,湿腌即 将鸭体浸没在预先配制好的卤水中.卤水通常有新卤 与老卤之分,新配制的卤水成分简单,而老卤由于多次 重复使用,往往含有大量的含氮浸出物(大部分是呈味 物质和香味前体物质)和呈味无机盐类,其质量好坏 对产品风味具有重要贡献[31,但相关研究鲜见报道. 张李阳等[4]简单分析了盐水鸭老卤中的风味物 质,但由于种种因素只检出14种化合物.本课 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 组近 基金项目:国家公益性行业科技专项(200903012);国际科技合作项目 (2009DFA31770) 作者简介:刘登勇(1979一),男(汉),讲师,博士,主要从事食品风味理 论与应用研究. 年来就此开展了系列工作,明确了老卤的基本成分【5l, 游离氨基酸组成情况[61等.本文拟应用顶空固相微萃 取一气质联用技术检测鉴定老卤中的挥发性化合物, 并详细分析它们的风味特性. 1材料与方法 1.1材料 老卤:由南京桂花鸭(集团)有限公司提供. 新卤:姜,葱,八角等香辛料按照特定的配比加水 煮沸,过滤后立即倒入预先放有30%食盐的卤槽中, 搅拌冷却. 1.2挥发性物质的萃取与分析鉴定方法 参照刘登勇的方法,并作适当优化.主要采用 固相微萃取装置采集样品中的挥发性物质,并通过气 相色谱一质谱联用仪TraceMS,thermoFisher)进行分 检测分析刘登勇,等:盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析 析鉴定. 2方法 2.1挥发性物质萃取 取适量卤水样品直接装入15mL的顶空分析专 用样品瓶中;将老化后的75I,zmCar/PDMS(suDeleo, USA)萃取头插入样品瓶顶空部分,于45?萃取 40rain;然后将萃取头拔出顶空瓶并迅速插入气相色 谱一质谱联用仪(GC—MS)的进样口,于250?解吸 2rain,同时启动仪器采集数据. 2.2色谱条件 色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(60m× 0.32minx1m),载气为He,进样口温度为250?,流 速0-3mL/min.采用三段式程序升温:起始温度为40?, 保持2rain;然后以5?/min升温至60c【=;再以 10oC/min升温至100oC;再以18~C/min升温至240oC, 保持6min. 2.3质谱条件 接口温度为250?,离子源温度为200cC,电离方 式为EI,发射电流为150A,电子能量70eV,扫描质 量范围33amu~450amu. 2.4定性定量分析 扫描结果与MAINLIB,NISTDEMO,REPHB和 WILLEY4个谱库对照进行成分鉴定,只分析匹配度 (SI)和反匹配度(RSI)均在800以上(最大1000)的物 质;各化合物的峰面积按峰面积归一化由系统自动 计算. 2.5数据处理方法 用MicrosoftExcel统计处理,用SAS8.2软件进行 ANOVA分析.均值比较采用邓肯多重范围检验 (DucanSmultiple—rangetest). 3结果与分析 在两种卤水中共分析鉴定出79种挥发性化合物 (表1),主要包括类(20种),芳香族化合物(8种), 酮类(6种),醇类(13种),醛类(12种),酯类(3种),呋 喃类(1种),杂环化合物(4种),含氮化合物(2种).其 中,在新卤中检测到54种,主要是醛类,醇类和烃类化 合物,相对含量分别为16.45%,47.86%和19.49%;在 老卤中检测到54种,主要是醛类,芳香族化合物和杂 环化合物,相对含量分别为35.59%,15.31%和13.6l%. 除了饱和烷烃外,这些物质的感觉阈值相对较低, 可能对卤水及复卤后盐水鸭产品的风味具有重要 贡献. 1l9==I 表1HS—SPME—GC—MS法检测到的卤水中挥发性风味物质及 相对含量 Table1Volatileflavorcompoundsinbrineandtheirrelative contentsbyHS—SPME—GC—MS -=== 120刘登勇,等:盐水鸭卤水中的挥发性物质及其风味特性分析检测析 续表1HS—SPME—GC—MS法检测到的卤水中挥发性风昧物质 及相对含量 Continuetable1Volatileflavorcompoundsinbrineandtheir relativecontentsbyHS—SPME—GC—MS 序号挥发性有机化合物新卤/%老卤/% 46桉树醇1.21+0l080.00?O.0ob 471,8一桉树脑0.00~0.O00.77?0.12 48fE)一2一长松针烯_4一醇0.25_+0.O1.0.00~0 49a一松油醇11.83i-0.632.22+0.08 50B一香茅醇0.37+0.040.00~0.oo 51桃金娘烯醇0.17?0.Ol0.00~0.oo 522一莰醇1.83+0.131.56+0.24 534-乙炔基_4一甲基一l5一己二烯一3一醇0.00+0.O00.71~0.07a 544-(1一甲基乙基1苯甲醇0.00_+0.O00.52_+0.13 55【E)一1一甲基一4一(】一甲基乙基卜2一环己烯一l一醇0.47+0.030.00+0.O0 564-甲基一1一(1一甲基乙基1—3一环己烯一1一醇10.99+0.63.1.72i-0.03 574,6,6一三甲基二环【3,3,】1—3一庚烯一2一醇0.16~0.叭0.00~0.O0b 醛类16.45+0.3135.59+3.25a 58己醛1.23+0.052.17+0.12' 59庚醛O.37+0.07O.87+0.1od 6O辛醛O.23~0.070.44i-O.05 6l壬醛0.92+0.251.92i,O,23 62苯甲醛0.34?o.02c4.71+0.39a 63糠醛O.0o?(】.o0O.52?o.0la 64肉桂醛0.00~-0.O021.50-+2.32' 653一甲基丁醛0.60~0.021.72+0.27s 66(Z)一柠檬醛8.66~0.620.26+0.O1 675一异丙烯基一2一甲基,1一环戊烯一1一甲醛0.21+0.叭O.00?o.0o 68苯丙醛O.o0?(】.00b0.42i-0.04" 694-甲氧基苯甲醛3.89+0.15a1.06~0.O8 酯类0.86~.06"1.43+0.17a 7O乙酸乙酯O.12?0.oo1.19i-O.12" 7l乙酸丁酯0.26+0.05.0.24?0.05a 72苯甲酸-4一甲氧基甲酯0.48+0.07O.OOi-O.00 呋喃类0.00+0.O0b1.79~0.13a 73呋喃甲醇0.00+0.O0b1,79+013a 杂环化合物6.84~2.0313.61~1.72' 741一甲基一3一f3,4一二甲氧基苯基)一6,7一二甲氧基苯丙吡喃6.12~1.0512.20 ?1.75- 754-苯甲羧基一3(2H)一吡喃酮0.59~.031.03-x-O.10" 766一乙烯基四氢一2,2.6一三甲基一2H一吡喃一3一醇0.13~0.叭O.00?0.O 77肉豆蔻醚0.00+0.O0"0.38+0.O1a 含氮化合物4.18~0.218.62+1.53n 782,5一二甲基吡嗪O.00?0O1.53_+0.O1a 79氢氯甘氨酰胺4.I8?o.2t8.09+1.46" 注:结果为均值? 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 误率;同一行上标不同字母者为差异显着fP< 0.05). 4讨论与结论 饱和烷烃类物质由于感觉阈值非常高,一般认为 对风味的贡献不大i91.在新卤中检测到更多的亚麻三 烯,B一月桂烯,DL一柠檬烯,桃金娘烯等多不饱和烯烃, 可能来自卤水配制时所使用的香辛料,而老卤因经过 重复腌/煮多次而未见检出. 老卤中芳香族化合物的含量显着高于新卤(P< 0.05),使用老卤进行复卤加工有利于赋予盐水鸭产品 浓郁的芳香味.但含量过高可能存在食品安全隐患, 本试验中检出物含量均在安全限制以下. 酮类物质一般认为具有青香气味,或奶油味,果 香味,其中不饱和酮是动物特征味和植物油脂味的来 源口ol,是肉制品风味的重要组成部分.老卤中酮类物质 含量显着高于新卤(P<O.05). 直链或支链的饱和醇由于感觉阈值较高,对产品 总体风味一般没有太大贡献,但独立存在时较长碳 链的饱和醇可表现为青香,木香,花脂香特征…l.在新 卤中可检测到较高含量的or.一松油醇,芳樟醇,香叶醇 等长链烯醇类物质,可能来自卤水配制时所使用的香 辛料,而老卤因经过重复腌,煮多次而未见检出. 醛类是脂肪降解的主要产物,由于检出浓度较高 而感觉阈值却很低,可能是比较重要的风味成分l12,31. 本研究中检测到的醛类物质主要是肉桂醛,苯甲醛, 己醛和3一甲基丁醛等,且老卤中的含量显着高于新卤 (P<O.05),尤其肉桂醛含量最高.庚醛,辛醛,壬醛和己 醛主要来源于油酸,亚油酸,亚麻酸及花生四烯酸等 不饱和脂肪酸的氧化.其中,庚醛具有强烈而不愉快 的,粗糙刺鼻的油脂气味,辛醛具有明显的脂肪和水 果气味,己醛则呈现清香青草气味?.3一甲基丁醛由亮 氨酸经斯特雷克尔降解产生,挥发性较强I,具有干果 味,奶酪味和成味,是鲜肉所没有的成分【l句,但能使 产品具有干酪青气,干酪香气和切草的青香味_llJ'与己 醛,辛醛,壬醛等共同作用则可以增加产品的清香气 味『j,其在老卤中的含量明显高于新卤(P<O.05),对产 品总体风味可能具有重要贡献.苯甲醛已被鉴定为烤 花生的主要单羰基化合物,具有令人愉快的杏仁香, 坚果香和水果香[181,其在老卤中的含量显着高于新卤 (P<O.05).糠醛仅在老卤中检测到,常被认为是美拉德 反应早期阶段产生的风味活性中间体,是其它杂环化 合物的前体,可能对卤水及盐水鸭产品的风味有一定 贡献. 在2种卤水中均未检测到酸类物质和含硫化合 物,但老卤中检测到较高含量的呋喃甲醇,2,5一二甲基 吡嗪等,也可能对卤水及盐水鸭的风味有一定贡献. 参考文献: [1】陈伯祥.浅谈现代南京盐水鸭[J】.肉类工业,2008(5):5-6 【2]2姬中华."南卤北酱"之说【J].烹调知识,2004(4):40 [3】杜垒,谢伟,徐幸莲,等.复卤前后盐水鸭老卤基本成分与安全 指标变化【J1.食品科学,2009,30(13):101—104 检测分析 食品研究与并发 FoodResearchAndDevelooment 2011年4月 第32卷第4期121==一 高效液相色谱法测定饮料中的胭脂树橙 郑玲,李丽华,李演,吕春秋,陈智刚 (广西出入境检验检疫局技术中心,广西南宁530021) 摘要:建立饮料中胭脂树橙色素的高效液相色谱测定法.饮料样品经过适当的稀释后,调节pH为8-8.5,直接进样 用HPLC测定样品中胭脂树橙色素的含量.色谱柱为ZORBAXEclipseXDB—Cl8(5wm,4.6mmi.d.x250mm),以v(乙 腈:V1%的乙酸溶液)=75:25(体积比)为流动相,紫外检测器测定;回收率为90.0%,107.4%,相对标准偏差小于 2.95%,定量限(S/N?10)为O.25mg/l【g. 关键词:胭脂树橙;饮料;高效液相色谱 DeterminationofAnnattoExtractinBeveragebyHighPerformanceLiquidChromatograph y ZHENGLing,LILi—Hua,LIYong,LOChun-qiu,CHENZhi-gang (Guangxientry—exitInspectionandQuarantinebureau,Nanning530021,Guangxi,China) Abstract:Themethodforthedeterminationofannattoextractinbeveragewasstudied.Afterdilutedandadjust pHto8-8.5,thenorbixincontentwasanalysedbyLConacolumnofZORBAXEclipseXDB—Cl8(5m,4.6mm i.d.x250mm)withV(acetonitrile):V(1%aceticacid)=75:25asmobilephaseanddetectedat460nmwith VWD;limitofquantification(LOQ)was0.25mg/kgandtherecovery90.0%-107.4%.therelativestandard deviationwaslessthan2.95%. Keywords:annattoextract;beverage;highperformanceliquidchromatography 作者简介:郑玲(1972一),女(汉),工程师,硕士研究生,主要从事食品检测工作. ??{??Ih??I[I??I【 【4】4张李阳,陆利霞,熊强,等.盐水鸭生产中老卤成分及风味物质 初步分析[J】.中国调味品,2007(7):62—64 【5】杜垒,谢伟,徐幸莲.复卤前后盐水鸭老卤基本成分与安全指标 变化[J】.食品科学,2009(13):101—104 【6】李艳逢,杜垒,高菲菲,等.盐水鸭卤水中游离氨基酸含量的变 化[J].江苏农业,2010,26(3):607—612 [7】刘登勇,周光宏,徐幸莲.金华火腿主体风味成分及其确定方法 [J】.南京农业大学,2009,32(2):173—176 【81刘登勇,周光宏,徐幸莲.确定食品关键风味化合物的一种新方 法:"ROAV"法[J].食品科学,2008,29(7):370—374 【9】ShahidiF,RubinLJ,D'SouzaLA.Meatflavorvolatiles:Areviewof thecomposition,techniquesofanalysis,andsensoryevaluations[J]. CRCCriticalReviewsofFoodScienceandNutrition,1986,24: 141-243 [10]ForssDA.Odorandflavorcompoundsfromlipids[J].Progressinthe ChemistryofFats&OtherLipids,1972,13(4):181—258 [11】FloresM,GrimmCC,Toldr6F,eta1.Correlationsofsensoryand volatilecompoundsofSpanishSerranodry-curedhamasafunction oftwoprocessingtimes[J].Journalofagriculturalandfoodchemistry, 1997,45(6):2178-2186 [12]SabioE,Vidal—AragonMC,BernalteMeta1.Volatilecompounds presentinsixtypesofdry-curedhamfromsouthEuropeancountries 【J】.Foodchemistry,1998,6l(4):493-503 【13】S6nchez-PefiaCM,LunaG,Gareia-Gonz61ezDL,eta1. CharacterizationofFrenchandSpanishdry-curedhams:influence ofthevolatilesfromthemusclesandthesubcutaneousfatquantified bySPME-GC[J].MeatScience,2005,69:635-645 【14】林翔云.香料香精辞典【M】.北京:化学工业出版社,2007:117,442 【15】HinrichsenLL,PedersenSB.Relationshipamongflavor,volatile compounds,chemicalchangesandmicroflorainItalian—typedry— curedhamduringprocessing【J】.Journalofagriculturalandfood chemistry,1995,43:2932-2940 [161BuscailhonS,BerdagueJL,MoninG.Time-relatedchangesin volatilecompoundsofleantissueduringprocessingofFrenchdry— curedham[J].Journalofthescienceoffoodandagriculture,1993,63 (1):69-75 [17】MonicaF.CorrelationsofsensoryandvolatilecompoundsofSpanish ,Serranodry-curedhamasafunctionoftwoprocessingtimes【J】_ Journalofagiculturalandfoodchemistry,1997,45:2178-2186 [18】MasonME,JohnsonB,HammingMC.Volatilecomponentsof roastedpeanuts.Themajormonocarbonylsandsomenoncarbonyl components[J].JAcfoodchem,1967,15:66-70 收稿日期:2011-01—21