噪声灵敏度检测限计算
SP-2000型气相色谱仪
基线噪声和基线漂移计算方法
1 色谱基线噪声和漂移
-3400型气相色谱仪企业标准京Q BFY N5201附录L定义:噪声规定为频率大于10SP
周/min(周期小于0.1min)的基线波动幅值，但不包括L.1.4所述的尖峰脉冲。漂移是指每小时噪声包络线的平均偏离。这一概念，不仅适用于单向漂移，而且也适用于频率小于0.01周/ min(周期大于100 min)的基线波动。(原引美国VARIAN公司MEP-16《A STANDARD PROCEDURE, FOR MEASUREMENT OF NOISE AND DRIFT》)
2 用记录仪测量
在京Q BFY N5201附录L中，测量噪声是:从记录的基线中，选择一段具有典型噪声的区段，典型噪声值应能代
表
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75%以上的基线状况。从所选的这段中，选取1 min基线，沿其噪声的最大振幅(尖峰脉冲除外)画两条平行线，包络噪声的峰—峰值。测量平行线间的电压值，即为噪声值。测量漂移是:画出两条平行线，包络30 min内基线的最大波动，其中包括基线的随机波动。测量30 min内一条平行线的最大偏离。
3 用工作站计算
SP-2000型气相色谱仪使用工作站计算基线噪声和漂移。
基线噪声计算方法:在最后半小时的谱图内以1秒为间隔划分区间，每一区间有0.5秒的重叠;在每一区间内计算信号极大值和极小值之差;把这些差按时间顺序每12个为一组，分别求出各组内的最大差值;将最大差值由大到小排序后，在较大的一半数据内找出中位数，也就是序列高端位于总序号约1/4处附近的一个数据。此数即为基线典型噪声值。
基线漂移计算方法:区间划分方法同上，在每一区间内计算信号平均值，在所有区间的上述平均值中，最大者和最小者之差即为基线漂移值。
SP-2000型气相色谱仪
灵敏度及检测限计算方法
SP-2000型气相色谱仪使用工作站计算灵敏度及检测限。
在色谱仪设定条件和基本性能确认就绪后，启动工作站，记录基线15分钟，注入样品，等待样品中规定峰出完，还可以第2次或第3次注样，记录样品峰不多于3组后按停止按钮。用鼠标指定规定样品峰，按右键弹出菜单选中“灵敏度及检测限计算”，屏幕显示计算结果。
检测限计算中的基线噪声按噪声计算方法，用数据的前15分钟基线中间5-10分钟进行计算;峰面积、峰高以及峰高1/4处的峰宽用指定样品峰数据计算。计算时要先识别当前检测器，选择相应计算方法。FID和TCD要求同时计算灵敏度及检测限。FPD要求区分磷和硫。
1 FID
条件:测试柱(07-000229-00)OV-101 ,FID试验样品(S/N 82-005048-00)
计算灵敏度S:
-7 S = A × 3.3 ×10( C/g)
式中:S--检测器的灵敏度，C/g(读作库伦/克)
A--C 峰面积，工作站为,V.s; 16
FID检测限计算公式:
N
-7 D , 5.1 × 10 × ———
A
式中: D检测限 (g C/s)
N噪声 (,V)
A 峰面积，工作站为,V.s;
2 TCD
条件:测试柱(07-000229-00) OV-101, TCD测试样品(S/N 82-005048-01)
TCD灵敏度计算公式如下:
S = A × 2.6 (mV ml/mg)
式中:S--灵敏度，(mV ml / mg)
A-- C 峰面积， (,V.s) 16
TCD检测限计算公式:
N
D , 2.15 × ———
A 式中: D 检测限 (mg/ml)
N 噪声 (,V)
A 峰面积，(,V.s;)
3 ECD
条件:测试柱:07-000229-00,测试样品:82-005048-02
ECD检测限计算
R N-11D = 6.6 × 10 × ------
h 式中: D :ECD检测限(g)
R :噪声(μV) N
h :峰高(μV)
4 FPD
测试柱:07-000229-00,测试样品:82-005048-03
FPD 对磷检测限计算
R N-9 D = 4.72 × 10 × ----- P
A D :FPD对磷检测限( g/s ) P
R :噪声(μV) N
A :峰面积(μV.s)
FPD 对硫的检测限
R 1 N-9D = 3.45 × 10 × ------- × -------- S
h Y 1/4
D:FPD 对硫的检测限( g/s ) S
R :噪声(μV) N
h :峰高(μV)
Y:1/4峰高处峰宽( s ) 1/4
浙公网安备 33021202002483