HPLC法测定羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量
HPLC法测定羟乙基淀粉氯化钠200,0(5
注射液的重均分子量
齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2009Vo1.28,No.4?209?
HPLC法测定羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量
杜笑,高希波,董旭,李莉
(山东齐都药业有限公司,山东淄博255400)
摘要:目的采用HPLC法控制羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液的重均分子量与分子量分布.
方法
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高效液相色谱法,多糖
专用凝胶柱,流动相为0.7硫酸钠溶液;柱温35~C,流速为0.5mL?min-.结果三批供试品重均
分子量均在200000~300000,
1O大分子部分重均分子量均小于800000,lO%小分子部分重均分子量均大于i0000.结论该
方法结果准确,重复性好.
关键词:羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射液重均分子量高效液相色谱法
中图分类号:R927.1文献标识码:A文章编号:1672—7738(2009)04—0209—02
WeightaveragemolecularweightofHydroxyethylStarch200A).5andSodiumChlorideInjectionbyH
PLC
DUXiao,GAOXi—bo,DONGXu,LILi
(ShandongQiduPharmaeeutiea1Co.,Ltd.,Zibo255400)
ABSTRACT:OBJECTIVEHPLCwasusedintheweightaveragemolecularweightofHydroxyethylSt
arch2oolo.5and
SodiumChlorideInjection.METHODSATSK—GELG4000PWXLwasusedasthecolumnand0.7sodiumsulfatewasthe
mobilephase.RESULTSTheweightaveragemolecularweightofthreelotnowerea11in200OOO,
3O0OOO,thebigweightaver—
agemolecularweightof10wereal11essthan800000,andthesmallweightaveragemolecularweightof1
0%wereallmore
than10000.CONCLUS10NThismethodwasaccurateandhighlyreproducible.
KEYWORDS:HydroxyethylStarch200/0.5andSodiumChlorideInjection;weightaveragemolecula
rweight;HPLC
羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液(6)可以迅速有效地
提高血容量,血浆容量,充盈血压和心排血量,改善了血液动力
学,通过降低红细胞压积,血液和血浆粘滞度,红细胞和血小板
聚集及高凝状态改善了血液流变学,在纠正低血容量,稳定血流
动力学,改善内脏灌注和内皮细胞功能等方面具有显着优势,而
且副作用少,过敏发生率远低于右旋糖酐,无生物制品感染肝炎
的威胁,价格适中,是外科围手术期及危重病治疗中较为理想的
血浆代用品[1].本文通过对羟乙基淀粉氯化钠200/0.5注射
液的重均分子量与分子量分布进行了HPLC测定方法研究,并
用此法测定了本公司连续生产的三批羟乙基淀粉200/0.5氯化
钠注射液的重均分子量与分子量分布.
1仪器和试药
1.1仪器Waters600Controller一7l7pluseAutosampler--
2414RefractiveIndexDetector液相色谱仪;BS一110S电子
天平(d=0.1mg,Sartorius).
1.2试药已知分子量(重均分子量为i00000,400O00)的
系列淀粉标样(已采用激光光散射法标定分子量);纯化水,
羟乙基淀粉氯化钠200/0.4注射液(山东齐都药业有限公
司,批号:0712O1,071202,071203).
2试验方法
2.1色谱条件色谱柱:多糖专用凝胶柱(TSK—GEL
G4000PWXL7.8mm×300mm);流动相:0.7硫酸钠溶
液【3],柱温35~C,流速为0.5mL?min;进样量:20#L.采
用GPC专用软件处理.
2.2供试品溶液的制备精密量取本品2mL,置25mL量瓶
中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得.按上述色谱条件测
定,记录色谱图,见图I.
图I供试品色谱图
2.3线性关系试验取标样为已知分子量(重均分子量为
100000~400000)的系列羟乙基淀粉各约50mg,置10mL量
瓶,分别加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶
液各20/~L注入液相色谱仪,记录色谱图.
2.4重复性试验取071201批供试品6份,每份约50mg,置
10mL量瓶,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取各
2O~tL注入液相色谱仪,记录色谱图,测定结果见
表
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2.
表2羟乙基淀粉200/0.5重均分子量及分子量
分布重复性试验测定结果
序号123455
重均分子量245389247103238424253078255915255819
10大分子部分重均分子量572514575431557775605778617091613436
1O小分子部分重均分子量787857906676709798398023579590
?210?
2.5稳定性试验取071201批供试品6份,每份50mg,置
10mL量瓶,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,分别于第0,
2,4,8,12h,精密量取各2%L注入液相色谱仪,记录色谱
图,测定结果见表3.
表3羟乙基淀粉200/0.5重均分子量及分子量
分布稳定性试验测定结果
2.6重均分子量及分子量分布的测定精密称取已知分子
量(重均分子量为i00000~400000)羟乙基淀粉各50mg,置
lOmL量瓶,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取
20/zL注入液相色谱仪,记录色谱图,对重均分子量的对数值
与保留时间进行线性回归,得回归方程.
取本品约50mg,置10mL量瓶,加流动相溶解并稀释至
刻度,摇匀,精密量取2O/~L注入液相色谱仪,记录色谱图,
数据采用GPC专用软件处理.测定结果见表4.
表4羟乙基淀粉200/0.5重均分子量及分子量
分布测定测定结果
壶量药事QiluPharmaceuticalAffairs2009Vo1.28,No.4
3结果
3.1线性关系对重均分子量的对数值和时间进行线性回
归,回归方程logM一一0.0033tR+8.44,相关系数r=
0.9962.试验结果表明,重均分子量的对数值与保留时间呈
良好线性关系.
3.2重复性由试验结果可知本品六次重均分子量RSD为
2.77(n6),说明用本法测定重均分子量重复性良好.
3.3稳定性试验结果表明本品在o,2,4,8,12h测定重均
分子量RSD为2.13,说明本品溶液在12h内稳定性好.
3.4供试品重均分子量及分子量分布的测定三批供试品
重均分子量均在150000,300000范围内,1O%大分子部分
重均分子量均小于800000,10小分子部分重均分子量均
大于10000,符合要求.
4讨论
羟乙基淀粉的扩容强度和维持时间由其各自独特的分
子量,取代度和取代方式决定的.通过对羟乙基淀粉200/
0.5氯化钠注射液的重均分子量与分子量分布进行高效液
相GPC测定方法研究,结果表明该方法结果准确,重复性
好,可用于该产品的质量控制
参考文献
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替代治疗的有效性评价.重庆医学,2006,7(35):652~653.
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和安全性.中国现代医学杂志,2003,6(13):1,2.
[3]《中国药典12005年版(二部).北京:化学工业出版社,2005.
HPLC法测定扑热息痛苯海拉明片中扑热息痛和盐酸苯海拉明的含量
刘海燕,孙艳华,张红贞,李慧娟
(山东新华制药股份有限公司研究院,山东淄博255005)
摘要:目的建立一种快速,准确同时测定扑热息痛苯海拉明片含量的高效液相色谱检测方法.
方法色谱柱为phe-
nomenexlunaC8(250×4.6mm,5m);流动相为0.05tool?L磷酸二氢钾溶液(A)一乙腈(B),梯度洗
F&[Omin时A—B(85
:15),5min时A—B(45:55),5.1min时A—B(85:15)];检测波长为300nm和220rim;流速为
1.0mL?min_..结果扑热
息痛和苯海拉明线性范围分别为1.25,7.50rag?mLl1(r=0.9996),63.08~378.48g?mL-1(r一
0.9998);平均回收率分
别为100.O和99.74OA(=9).结论该方法简便,结果准确,可同时测定复方制剂中两种成分.
关键词:高效液相色谱法扑热息痛幂海拉明扑热息痛苯海拉明片
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1672—7738(2009)04—0210—03
Determinationofparacetamolanddiphenhydraminehydrochloridein
ParacetamolandDiphenhydramineTabletsbyHPLC
LIUHal—yan,SUNYan—hua,ZHANGHong—zhen,LIHui-juan
(PharmaceuticalResearchIstituteofShandongXinhuaPharmaceuticalCo.,Ltd.,Zibo255005)