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顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析.doc

顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析

何苦自编自演欺人
2017-10-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析doc》,可适用于综合领域

顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析第卷第期年月精细化工FINECHEMICALSVo,NoJan中药现代化技术顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析陈德军,王吉德,刘玉梅(新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐)摘要:用顶空吲相微萃取法分析了新疆地产野生蓝麻黄,中麻黄和木贼麻黄的挥发成分,共鉴定出种化学成分,测定了各成分的相对质量分数并进行了比较,发现这种麻黄草中所含的挥发成分有显着差异其中,从蓝麻黄中鉴定出种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的,含量最多的化合物是一月桂烯,占总峰面积的从中麻黄中鉴定出种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的,含量最多的化合物是一月桂烯,占总峰面积的从木贼麻黄中鉴定出种化合物,烯烃类化合物为其主要成分,占总峰面积的,含量最多的化合物是(,S)一()一蒎烯,占总峰面积的关键词:顶空固相微萃取蓝麻黄中麻黄木贼麻黄中图分类号:文献标识码:A文章编号:()l一QualitativeAnalysisofVolatileIngredientsofWildEphedrainXinjiangbyHeadSolidphaseMicroExtraction,CHENDejun,WANGJide,LIUYumei(CollegeofChemistO"andChemicalEngineeringXinjiangUniversity,Urmuqi,Xinjiang,China)Abstract:Thevolatileingredientsinglauca,EintermediaandEequisetinagrowninXinjiangwereanalyzedusingsolidphasemicroextraction(SPME)fixedwithGCMScompoundsareidentifiedandquantifiedTherearerespectivelyandcompoundsinEglaucaEintermediaandEequisetinaamongwhichalkenesarethemaincomponentsaccountingfr,andoftotalvolatiles一MycreneiSthemaincompoundinEglaucaandEintermedia,whichaccountsforandoftotalvolatiles,respectivelyAndinEequisetina(s,s)f)一pineneiSthemaincompoundthataccountsforoftotalvolatilesKeywords:headsolidphasemicroextractionEglaucaEintermediaEequisetina麻黄是一种重要的药用植物,具有解表,散寒,平喘,止咳,利水等功能和松弛平滑肌,收缩血管及中枢兴奋等作用J药理实验表明,麻黄的挥发成分具有平喘,抗菌,抗病毒,解热,镇静以及对蟾蜍心脏有抑制作用和对兔呼吸有先兴奋后抑制等多种作用新疆是我国主要麻黄产地之一,从低于海平面m的吐鲁番到海拔m以上的高山谷地中都有麻黄植物分布,主要以木贼麻黄,中麻黄和蓝麻黄为主新疆麻黄资源丰富,而对麻黄挥发性成分的分析只限于对提取的麻黄精油的分析,有一定的局限性,没有对麻黄的挥发成分进行全面的分析本研究采用顶空固相微萃取的方法,对新疆地产野生木贼麻黄,中麻黄和蓝麻黄的挥发成分进行了全面的分析与比较,为新疆麻黄药用价值的拓展研究提供了依据实验部分材料和方法本实验所测试的样品分别为新疆地产的野生蓝麻黄,中麻黄和木贼麻黄,其挥发性成分分析用顶空固相微萃取法实现色谱条件固相微萃取装置收稿日期:定用期:作者简介:陈德军(一),新疆乌鲁木齐人,新疆大学化学化工学院教师,在读硕士生,师从王吉德教授,从事新疆天然产物研究,电话:,Email:xjdxcyqsohueom精细化工FINECHEMICALS第卷手动SPME进样器,mPDMS萃取头,为美国SUPELCO公司产品GCMS联用装置仪器型号:FinnlganTraceMS气相色谱一质谱联用仪色谱柱:PEGM毛细管色谱柱,m×mm×txm检索谱库:有NIST和Wiley两个谱库色谱条件:起始柱温c【=,保留min,以~Cmin速度升温至,然后再以~Crain的速度升温至oC,保留min,载气He,不分流进样,恒流mLmin,进样口温度oC,接口温度质谱条件:离子源温度电离方式EI,电子能量eV发射电流txA,检测器电压V,扫描质量范围,amu挥发性成分分析采用顶空固相微萃取法,分别取g蓝麻黄,中麻黄,木贼麻黄放人mL顶空瓶中,于的水浴中用已老化至无杂质峰的萃取头吸附,min,然后进行GCMS分析用峰面积归一化法测定各组分的相对质量分数分析结果样品采用SPMEGCMS进行分析,结果见表表样品采用SPMEGCMS的分析结果(按产物类别划分)TableResultsofanalysiswithSPMEGCMS(divisionbyproductclassification)第期陈德军,等:顶空固相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析萜烯醇Terpenol法呢醇Farnesol(,丙二烯基)一环己醇(,Propadieny)一cyclohexanol乙酸甲酯Ethylacetate甲基己酸甲酯Methylhexanoicacidmethylester庚酸甲酯Heptanoicacidmethylester辛酸甲酯Octanoicacidmethylester丙酸异戊酯Isoamylpropionate苯甲酸甲酯Benzoicacidmethylester癸烯酸甲酯Decenoicacidmethylester癸烯酸乙酯Decenoicacidethylester肉豆蔻酸异丙酯Isopropylmyristate丁内酯Butyrolactone十四烷酸甲酯Tetradecanoicacidmethylester香芹酚甲醚Carvacrolmethylether苯甲酸乙酯Benzoicacidethylester水杨酸甲酯Methylsalicylate乙酸里哪醇酯Aceticacidlinaloolester乙酸冰片酯Bornylacetate甲基丁酸甲基丁基酯Methylbutanoicacidmethylbutylester栊牛儿醇乙酸酯Geranylacetate邻苯二甲酸二乙酯Diethylphthalate蒈烯Carene马鞭草烯Verbenene蒎烯卢一Pinene异蒎莰醇Is叩incaphe(S,S)()蒎烯(S,S)()Pinene甲基亚甲基双环,,辛一烯MethylSmethylenebicyclo,,octeried一月桂烯dMyrcene卢月桂烯卢一Myrcene苎烯Limonene别罗勒烯Alloocimene罗勒烯卢Ocimene顺式罗勒烯csOcimene反式罗勒烯transOcimene苯乙烯Styrene甲基,己二烯Methyl,hexadiene,二甲基环戊烷并环辛烯,Dimethylcyclopentacyeloocteney一松油烯yTerpinene金合欢烯Famesenez金合欢烯ZFamesene石竹烯Caryophyllene反式石竹烯transCaryphyllene,二甲基,,,一辛四烯,Dimethyl一,,,octatetraene一叔戊基环己烯tPenylychexen,,,四甲基双环,,十一烷烯,,,Tetramethylbicyclo,,undecene雅槛蓝基一,一二烯Eremophila一,一diene,,,,,一六甲基一一癸烯,,,,,一Hexamethyldecene菖蒲萜烯Calamene丁子香烯Clovene,,一三甲基双环,,十一烷烯,,一Trimethylbicyclo,,undec一ene丙烯基乙烯基一甲基环庚烯Propenyl一vinylS『Tlethycyclheptaneot蛇床烯otSelinene卢蛇床烯卢SelineneOO勰加舵勰如卯鼹:矾加舳引昭踮盯踞如精细化工FINECHEMICALS第卷一蛇床烯Selinenea雪松烯aCedrene雪松烯Cedrene香橙烯Aromadendrene脱氢香橙烯Dehydroaromadendrenea一愈创烯aGuaienea香柠檬烯aBergamotenea一古芸烯aGu~unenea獯草烯aHumulenea紫穗槐烯aAmorpheneE一双环水芹烯EBic)rcJsequjphE"andrenP,桉叶二烯,Eudesmadiene,桉nl~烯,Eudesmadiene姜黄烯Curcmnene杜松烯yCadinene杜松烯Cadinene,,,一四甲基一双环,,十一烷一一烯,,,一Tetramethy一bicyclo,,undec一一ene去氢白菖烯Calamenene环式反长叶烯cycisolngirnlenel,脱氢反长叶烯,Dehydroisolot~giblene,税氢环式反长叶烯,Dehy(Jmcyclisln舀{leneI,脱氢新异长叶烯,Dehydrflneisoge,脱氢反长叶烯,DehydmJngirlene异喇叭烯Isoledene朱栾倍半萜Valencene一甲基一一戊酮Methyl一pentanone,二甲基一亚甲基螺,辛烷一酮,Dimethyl一一methylenespiro,octanODel苯丙二酮Aeetylbenzoyl辛烯一酮Oetenone反式紫罗兰酮transonone一羟基一一苯基丙酮一Hydroxy一一phenylpropanone甲苯Toluene邻二甲苯oXvlene间二甲苯mXylene对二甲苯pXylene乙基一二甲苯Ethylxylene,二甲基一一乙基苯,Dimethyl一一ethylbenzene一乙基一,二甲苯Ethy,dimethylbenzene一乙基一一丁基苯一Ethyl一butylbenzene一苯基,,,四甲基环戊烷一Phenyl一,,,tetramethylcycl叩entane,二甲氧基甲苯,Dimethoxytoluene一(一甲基乙基)一,一联苯一(一Methylethy),一biphenylll,一二甲基一(一己烯基)苯,Dimethyl一(hexeny)benzene一乙基,,一三甲基萘一Ethyl,,一trimethylnaphthalene乙基一,,三甲基萘Ethyl一,,trimethylnaphthakne甲基一羟基萘Methyl一hydmynaphthalene己醛Hexanal甲基丙醛Methylpropanal紫苏醛Perillaldehyde糠醛Furfural癸醛Deeanal桃金娘烯醛Myrtenal己烯醛Hexenall,lOOOOlOOll,,O,,O,l,llOOOO,,,,第期陈德军,等:顶卒相微萃取对新疆麻黄挥发成分的分析羟基苯ITI醛一Hydrybenzaldehy(el苯甲醛Benzaldehyde乙酸Aceticaeid苯甲酸Benzoicacid,十八碳二烯酸,Octadecadienoicacid一甲基十八炔酸Methyl一一octadecynoieacid异丁酸lsobutyricacidl辛酸Octanoicacid已酸Hexanoicacid庚酸Heptannicacid戊烯酸Pentenoieacidf~t基【J=LI环,,,(,)(,)庚烷Methyltetraeyclo,,,(,)(,)jheptane,,一三甲基环己烷,,Tmethylcvclohexan二九烷Nonacosane正卜四碳烷Tetradeeane,一二甲基一双环,,十一烷,一Dimethylbicyclo,,undecane四甲基吡嗪Tetramethylpyrazine硝基邻苯二甲酰胺Nitrphthalami(e苯酚Phenol甲酚Cresol羟甲基I一甲基酚Methylolmethylphenol二氯甲惋)ichlrmethane一卜一炔Undecyne,二甲基吡唑,Dimethylpyrazll结果与讨论()用固相微萃取技术及GCMS对种麻黄的挥发性成分的分析结果表明,三者共同存在的成分很少,仅有己醛,邻二甲苯,O一古芸烯,香橙烯,乙酸甲酯和JB一月桂烯个成分,其中JB月桂烯在蓝麻黄和中麻黄中的含量较高()用峰面积归一化法测定样品中各挥发性成分的相对质量分数,表列出了经计算机质谱数据库检索鉴定出的种化合物,其中从蓝麻黄中鉴定出种化合物,占总峰面积的从中麻黄中鉴定出种化合物,占总峰面积的从木贼麻黄中鉴定出种化合物,占总峰面积的在蓝麻黄的挥发成分中,一月桂烯,苎烯和,一桉叶二烯为主要成分,其相对质量分数分别为,和在中麻黄的挥发成分中,一月桂烯,(S,S)一()一蒎烯,苯乙烯以及香芹酚甲酯为主要成分,其相对质量分数分别为,,和在木贼麻黄的挥发成分中,(S,S)一()一蒎烯,异松蒎烯醇以及口月桂烯为主要成分,其相对质量分数分别为,和()从分析结果看,蓝麻黄样品中烯烃类化合物为主要成分,占,,其次为醇类化合物在中麻黄样品中烯烃类化合物为主要成分,占,还含有一些醇类,酯类及芳香化合物,而羧酸类化合物的含量相对较少木贼麻黄样品中烯烃类化合物占,酯类化合物占,芳香化合物占,醇类化合物占由此看来,不同的麻黄品种其主要挥发成分也有显着差异()用顶空固相微萃取技术处理后所得实验数据较传统的提取后再分析所得结果更全面从分析结果来看,本实验得到了种麻黄比较详细的挥发成分分析表,这些实验结果对进一步扩展新疆的麻黄品种作为药材提供了参考,对进一步提高新疆麻黄的药用价值提供了依据参考文献:中国大百科全书出版社编辑部中国大百科全书生物学M北京:中国大百科全书出版社,孙静芸麻黄新的有效成分研究J中草药,,():查丽行,苏志国,张国政麻黄资源的利用和研究进展J植物学通报,,():马继平,王涵文,关亚风固相微萃取新技术J色谱,,():

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