福建 原子吸收光谱仪检测复混肥料中锰的测定方法.doc
原子吸收光谱仪检测复混肥料中锰的测定方法
本标准采用原子吸收光谱法测定复混肥料中锰的含量。
原子吸收光谱法
1、(原子吸收光谱仪)主题内容和适用范围
本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01,,1,锰(Mn)含量的测定。
2、(原子吸收光谱仪)引用标准
GB 6682
分析
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实验室用水规格和试验方法
GB 6819溶解乙炔
GB 8571复混肥料实验室样品制备
3、(原子吸收光谱仪)原理
试样溶液中的锰，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。
4、(原子吸收光谱仪)试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB
6819的规定。
4.1盐酸(GB 622);
4.2硝酸(GB 626);
4.3盐酸(GB 622):1+5溶液;
4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶(SrCl2?6H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL;
4.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰(MnSO4?H2 O，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
5、(原子吸收光谱仪)仪器、设备
通常的实验室仪器、设备
5.1原子吸收光谱仪:附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器。 5.2振荡器:35,40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。
6、(原子吸收光谱仪)样品的制备
按GB 8571制备样品。
7、(原子吸收光谱仪)分析步骤
7.1试验溶液的制备
7.1.1 总锰试验溶液的制备:称取1,5g试样(预计试样中含锰约0.5,10mg)，精确至0.001g，将试样置入250mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.1)，盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入10mL盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷却后定量转移入250mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。 7.1.2 水溶性锰试验溶液的制备:称取1,5g试样(预计试样中含锰约1,20mg)，精确至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。 7.2空白试验溶液
按第7.1条试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。
浙公网安备 33021202002483