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方法学验证方案.doc

方法学验证方案

干杯天堂里的猫
2018-11-30 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《方法学验证方案doc》,可适用于医药卫生领域

 ***含量测定方法学确认方案   日期:年月验证方案审查与批准您下面的签字表明您已审阅此份验证方案并同意实施。 姓名职务签名日期起草人          姓名职务签名日期审核人    审核人          姓名职务签名日期批准人         目  录  目的    范围    验证机构与职责    定义    参考文件    风险因素分析    验证准备    检测方法的描述    验证实施  偏差与变更  确认结果评定与结论  确认周期  附录目录   目的对苦参膜中的含量测定检测方法进行确认确保方法的可行性以便为有效控制苦参膜的含量提供依据。 范围本方案适用于*****药业股份有限公司齐墩果酸片含量测定方法的确认。 验证机构与职责验证小组成员姓名所在部门在验证中担任职务签名日期  组长    组员    组员       职责验证小组组长职责保证确认方案及各种检查表的起草。保证在执行前完成对确认方案及各种检查表的审核和批准。负责对确认小组成员进行本方案的培训。保证完全按照确认方案实施。确保能及时发现偏差并按照已经达成一致的偏差处理方法对其进行记录、纠正、调查和最终确认。确保确认报告的生成、审核和批准。QA职责执行前完成对确认方案及各种检查表的审核。负责确认过程的监控和检查保证确认方案的实施参与确认结果评价。参与确认偏差的调查、处理、和评估。确认过程中如有变更保证按《变更处理程序》执行。其它成员职责执行前确认确认方案已批准并经过培训。按确认方案实施确认收集、整理确认数据完成确认记录和报告。参与确认偏差的调查和处理确认通过偏差修订和解决方案。确认确认过程中的变更在实施前已经批准。 定义线性:指在设计的范围内测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。准确度:指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率()表示。重复性:再规定范围内取同一浓度的供试品用个测定结果进行评价。中间精密度:在同一个实验室不同时间由不同分析人员或用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 参考文件 药品生产质量管理规范(年修订版) 药品生产验证指南 中国药典(年版)二部《国家药品监督管理局国家药品标准》 公司相关文件: 苦参膜质量标准及检验规程() 验证管理() 变更控制操作规程() 偏差处理操作程序() 纠正措施与预防措施操作规程() 年度验证总计划风险因素分析风险评估将采用失效模式及影响(FMEA)的工具来评估和衡量方法参数失效后对产品分析结果的影响。评估过程将参照公司质量风险管理的要求风险等级为低、中、高级别的必须给出合理的建议措施之后再次对建议的风险控制措施进行评估以确保风险的降低分析、评估结果见附录《风险评估表》。 验证准备 确保所有方法SOP是最新版本且经过批准将检查结果记录在附录《文件检查》内。 确认参与验证的人员都经过此方案和相关SOP的培训和识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。将检查结果记录在附录《培训检查和签名确认》内。确认验证过程中用到设备、计量仪器都是经过校验并在有效期内将检查结果记录在附录《确认用仪器仪表校准检查》内。 检测方法的描述 药品与试剂的准备 ***对照品(中国药品生物制品检定院提供)***(为*****药业股份有限公司生产)硅钨酸试液、碘化汞钾试液、苦味酸、氯仿、甲醇、浓氨、稀碘化铋钾试液、盐酸液(molL)、氢氧化钠液(molL)、氢氧化钠滴定液(molL)、硫酸滴定液(molL)、甲基红示液、磷酸、乙腈、无水乙醇。 仪器分析条件电子天平(FA)、超声池(KQDE)、电热恒温水浴锅(DK)、高效液相(LCATVP) 检测方法显色鉴别、色谱鉴别、酸碱滴定法、高效液相色谱法检测操作 鉴别显色鉴别:样品连续三批A、B两位组员各取样品号、样品号约g分置三支试管中加水ml使溶解分别加硅钨酸试液、碘化汞钾试液及苦味酸试液~滴分别生成白色、淡黄色及黄色沉淀。薄层鉴别:样品连续三批A、B两位组员分别取本品g加甲醇ml使溶解超声提取分钟静置取上清液作为供试品溶液另取苦参碱及氧化苦参碱对照品适量加甲醇制成每ml中各含mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法(附录ⅥB)试验取上述三种溶液各~μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以三氯甲烷甲醇浓氨试液(::)为展开剂展开取出晾干喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的两个斑点。酸碱滴定法:连续三批样品两位组员分别取样品、样品各片剪碎取一片重两份各精密称定加氯仿ml回流次每次小时合并提取液置水浴上挥干残渣用molL盐酸液ml使溶解滤过滤液置入分液漏斗中用水ml分次洗涤容器洗液并入分液漏斗中加氯化钠约g与molL氢氧化钠液ml,摇匀用三氯甲烷振摇提取次(、、、、ml),每次三氯甲烷提取液均用同一饱和氯化钠液ml振摇洗涤再依次分别通过同一装有无水硫酸钠g的脱脂棉层滤过。合并三氯甲烷液精密加硫酸滴定液(molL)ml及新沸过的冷水ml振摇提取后分取酸层氯仿层再用新沸过的冷水洗涤次每次ml合并酸液与洗涤液置水浴上加热除去残留的三氯甲烷放冷至室温加甲基红指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定。每ml的硫酸液(molL)相当于mg的CHNO。本品每片含总生物碱以****~。相对偏差(dr)不得超过计算公式:C:硫酸滴定液的实际浓度(molL)C:硫酸滴定液的理论浓度(molL)C:氢氧化钠滴定液的实际浓度(molL)C:氢氧化钠滴定液的理论浓度(molL)V:加入硫酸滴定液的体积(ml)V:消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)T:标示量(mg):该批片苦参膜的平均重量(g)M:使用苦参膜的量(g)。高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验:用氨基键合硅胶为填充剂:以乙腈无水乙醇磷酸溶液(::)为流动相柱温℃检测波长为nm流速ml/min理论塔板数按氧化苦参碱峰计算应不低于。对照品溶液的制备:取******对照品适量精密称定置同一量瓶中加乙腈无水乙醇(:)制成每ml含苦参碱mg和氧化苦参碱μg的溶液摇匀即得。供试品溶液的制备:取已剪碎的样品约g精密称定置具塞锥形瓶中加浓氨水ml精密加入三氯甲烷ml称定重量超声处理分钟放冷加三氯甲烷补足损失重量滤过精密吸取续滤液ml水浴上挥干用乙腈无水乙醇(:)定溶至ml量瓶中摇匀用μm滤膜滤过即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液μl与供试品溶液~μl注入高效液相色谱仪测定即得。本品每片含******不得少于mg。相对标准偏差不得过。计算公式::对照品进两针的平均峰面积:对照品第一针峰面积:对照品第二针峰面积。 验证实施线性实验目的:在设计的范围内测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度应符合规定。滴定法实验过程同一人同时取同一批样品各片剪碎取一片重样品、样品、样品、样品、样品各精密称定加氯仿ml回流次每次小时合并提取液置水浴上挥干残渣用molL盐酸液ml使溶解滤过滤液置入分液漏斗中用水ml分次洗涤容器洗液并入分液漏斗中加氯化钠约g与molL氢氧化钠液ml,摇匀用三氯甲烷振摇提取次(、、、、ml),每次三氯甲烷提取液均用同一饱和氯化钠液ml振摇洗涤再依次分别通过同一装有无水硫酸钠g的脱脂棉层滤过。合并三氯甲烷液精密加硫酸滴定液(molL)ml及新沸过的冷水ml振摇提取后分取酸层氯仿层再用新沸过的冷水洗涤次每次ml合并酸液与洗涤液置水浴上加热除去残留的三氯甲烷放冷至室温加甲基红指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定。每ml的硫酸液(molL)相当于mg的CHNO。本品每片含总生物碱以氧化苦参碱(CHNO)计应为标示量的~。相对偏差(dr)不得超过。 以样品滴定过程中消耗氢氧化钠的体积为横坐标以样品含量为纵坐标绘制回归方程。可接受标准(相关系数dr《)。记录:将实验结果记录在《***滴定含量测定线性实验记录》内见附录。高效液相对照品配制:取***一瓶精密称取置ml容量瓶中、***对照品两瓶精密称取置ml量瓶中加乙腈:无水乙醇(:)溶解至刻度。分别精密量取氧化苦参碱ml、苦参碱ml氧化苦参碱ml、苦参碱ml氧化苦参碱ml、苦参碱ml分别置ml容量瓶中加乙腈:无水乙醇(:)至刻度。既得。

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