[专题]草酸含量的测定
草酸含量的测定
草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的
1.学习NaOH
标准
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溶液的配制、标定及有关仪器的使用。
2.学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理
H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分
分析
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时cKa1,10-8，cKa2,10-8，Ka1/Ka2,105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+:
H2C2O4+2NaOH = Na2C2O4+2H2O计量点pH值8.4左右，可用酚酞作指示剂。
NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定:
邻苯二甲酸氢钾+NaOH = -COOK
-COONa
+H2O
-COONa +H2O
此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞作指示剂。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg)，碱式滴定管(50mL)，移液管(20mL)，容量瓶(100mL)，锥形瓶(250mL)等。
2.药品 NaOH(A.R.)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，H2C2O4?2H2O(A.R.orC.P.，样品)，酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)等。
实验方法
一、NaOH标准溶液的配制与标定
1.NaOH标准溶液的配制(约0.1mol?L-1)
用台称称取NaOH1.0g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。
2.NaOH标准溶液的标定
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
NaOH标准溶液浓度计算: ，取三次测定的平均值。
二、H2C2O4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20mL移液管移取试样溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
H2C2O4含量计算: ，取三次测定的平均值。
思考题
1.NaOH标准溶液可否用直接法配制,为什么,
2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，而锥形瓶不用操作液润洗,
3.溶解邻苯二甲酸氢钾所用水的体积需要很准确吗,为什么,
4.滴定管读数的正确操作是怎样的,有几种读数方法,
5.以酚酞为指示剂，若终点微红色半分钟以后褪去，是否说明还没滴定到终点,为什么,
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