次氯酸钠溶液中游离碱含量测定的改进
第l0期
2008年l0月
中国氯碱
ChinaChlor-Alkali
No.10
Oct..200833
次氯酸钠溶液中游离碱含量测定的改进
孙伟.王星
(山东大成农药股份有限公司,山东淄博255009)
摘要:介绍了测定次氯酸钠溶液中游离碱含量的新方法,阐述了改进要点.
关键词:次氯酸钠;游离碱;过氧化氢;中性红指示剂
中图分类号:TQ131.1+2文献标识码:B文章编号:1009—1785(2008)10—0033—02
Innovationondeterminationoffreealkalicontentofsodium
hypochloritesolution
SUNWei,WANGXing
(ShandongDaehengPesticideCo.,Ltd.,Zibo255009,China)
Abstract:TheNewdeterminationmethodoffreealkalicontentofsodiumhypochloritesolutionwere
introduced.Themainkeypointsofinnovationwerediscussed.
Keywords:sodiumhypochloritesolution;freealkali;hydrogenperoxide;neutralredindicator
测定次氯酸钠溶液是氯碱行业一项重要的分析
项目.特别是测定其游离碱含量在中控分析中尤为
重要.它在次氯酸钠生产中碱氯配比方面起着关键
的指导作用.
1改进前的测定方法
山东大成农药股份有限公司次氯酸钠溶液是在
百菌清原药的生产过程中,由氯气尾气与液体烧碱
常温反应方法制得.原采用标准HG/T2498—93中的
测定由于使用过氧化氢,其能漂白指示剂酚酞,使测
定结果的准确度与精密度均不理想.后采取了以下
措施减少过氧化氢对酚酞的氧化作用:(1)先通过测
定次氯酸钠溶液的有效氯含量计算出过氧化氢用
量,再准确加入定量过氧化氢,使其与次氯酸根等量
反应,再加入酚酞指示剂正常滴定;(2)过量加入过
氧化氢至试样不冒气泡为止,蒸发试液至剩余过氧
化氢全部挥发,再加酚酞指示剂正常滴定.以上方法
检测时间较长,操作繁琐,不能满足中控分析快速,
准确的需求.经反复试验,又对原测定方法作了许多
改进.通过近二年实践检验,改进后的法准确,快
速,实用,且重复性极高.
2改进后的测定方法
2.1原理
在不含次氯酸根的介质中,以中性红为指示剂,
用盐酸标准溶液滴定至红色为终点.反应式为:
OC1_+H2o2=Cl-+O2十H2O
0H_+H=H2O
2.2仪器
25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶.
2.3试剂和溶液
过氧化氢(GB/T6684)溶液:1+1;
盐酸标准滴定液(GB/F622):c(HC1)=0.1000mol/L,
按GB/T601配制及标定:
中性红指示剂(HG3—985—76):0.1%的60%乙
醇溶液.
2.4测定步骤
称取试样1.00g(精确至O.O1g),置于内装20mL
蒸馏水(应符合GB/T6682中三级水规格)的250mL
锥形瓶中,滴加”1+1”过氧化氢溶液1滴管(一般不
需续加),摇至不冒气泡为止.加两三滴中性红指示
剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定,由黄色变至红
中国氯碱2008年第lO期
色为终点.
2.5结果计算
游离碱含量的质量分数计算公式如下:
Xo~--—CxVx0.04×100
:40CV/M
』H
式中:C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,moUL:
一
盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
朋一试样的质量,g:
0.o4一与1.000mL盐酸标准滴定溶液相当
的,以克表示的氢氧化钠质量.
取2次平行测定结果的算术平均值为测定结
果,平行测定结果的绝对差值?0.04%.
3改进讨论
3.1样品的准备
测定游离碱含量时,将原标准”吸取试样50mL.
置于锥形瓶中”,改为”称量试样1.00g左右置于内
装20mL水的250mL锥形瓶中”.改进后,操作简
便,更适于中控快速分析.
3.2过氧化氢的用量
为使过氧化氢与试样中的次氯酸根完全反应.
需滴加适量过氧化氢,但不可过多.与1%有效氯完
全反应需30%过氧化氢溶液o.32g,而1滴30%的
过氧化氢约0.05g.30%过氧化氢溶液因其对皮肤
腐蚀性较强,改用”1+1”的15%过氧化氢溶液.有效
氯质量分数?13%的次氯酸钠溶液其需要的”1+1”
15%过氧化氢溶液最大量为:
m:L:0.83g
L一
式中:m试样的质量,g;
一
有效氯的最大质量分数.%;
—
H20的质量浓度,moUg;
l,Cl一的质量浓度,mo;
C—H0的实际质量分数,%.,
30mL滴瓶的标准滴管吸足”1+1”过氧化氢溶
液可达1g左右,远大于0.83g,故分析游离碱含量
时,滴加30mL滴瓶的1满滴管”1+1”过氧化氢溶
液即可,一般不需续加.若过氧化氢不足,则会出现
指示剂褪色现象.
3.3指示剂的选择
3.1.1过氧化氢的影响
(1)因过氧化氢有强氧化性,必须首先检测其对
各指示剂的作用.向内装10mL碱液的250mL锥
形瓶中各加2滴指示剂,再加1滴管过氧化氢溶液,
摇匀,结果见表1.
表1过氧化氢对指示剂酸碱色的作用
由表1看出,酚酞不宜作有过氧化氢参与的酸
碱指示剂,因过氧化氢对它的碱色有氧化作用,能褪
至无色或乳白色.
(2)加入过量过氧化氢溶液.分析其对指示剂滴
定终点,颜色变化的影响.向1g次氯酸钠溶液中加
入2滴管”1+1”过氧-0黄黄6.0.-7蓝
从表3中看出,中性红与国标中的酚酞二者DH
值变色范围较接近;甲基红与其差别最大,不宜作分
析次氯酸钠的指示剂.
3.1.3.分析结果的比较
中控分析中对同一次氯酸钠生产样品检测.结
果见表4.
表4对同一试样的滴定结果对比
指示剂溴百里酚蓝酚酞甲基红中性红
游离碱质量分数,%2.202.152.122.16
从表4中看出,中性红与国标中的酚酞滴定结
果较接近.
4实际测定结果
在相同条件下,对已知含量(游离碱质量分数为
2.2%)的同一样品多次重复分析,结果见表5.由表
5可见,该方法不仅准确度高,且精密度高.
表5测定方法的精密度%
标准值2.20
测得值2.212.202.192-212.222l2O
标准偏差.0.02
收稿日期:20o8—06—26
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