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苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮[指南]
苯亚甲基丙酮和二苯亚甲基丙酮
苯亚甲基丙酮的制备
一、实验目的:
1.了解和掌握醛、酮在碱性催化下的缩合反应。
2.巩固结晶、过滤、干燥和重结晶的测定。 二、基本原理:
CHCHO+CHCOCH------?CHCHCHCOCH+HO(碱性条件) 36532653
三、实验物理参数:
O
苯亚甲基丙酮 结构式:
CAS号: 122-57-6
分子式:CHO 1010
分子量:146.19
熔 点:39~42?
沸 点:160~262?
密 度:1.038
性 质:无色结晶，具有香豆气味，易溶于乙醇.乙醚.苯，微溶于水和石油醚。
单 价:28500.00元/吨 江苏.江都市 阿里巴巴.化工 2012/3/1
苯甲醛 结构式:
CAS号:100-52-7
分子式:CHO 76
分子量:106.12
熔 点:-26?
沸 点:179?
性 质:无色液体、又苦杏仁味。
单 价:16500.00元/吨 江苏.苏州 阿里巴巴.化工 2012/3/1 O
丙 酮 结构式:
CAS号: 67-64-1
分子式:CHO 36
分子量:58.08
熔 点:-94.7?
沸 点:56.05?
性 质:无色液体、具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。。
单 价:5600.00元/吨 江苏.江都市 阿里巴巴.化工 2012/3/1
四、实验试剂:
2.65克苯甲醛(新蒸) 、0.73克丙酮、氢氧化钠、乙醇、乙酸乙酯。
五、实验步骤:
1.连接装置并检查气密性。
2.先加入5mL丙酮和2.5mL水，然后加入2.5mL苯甲醛，开始搅拌。
3.慢慢滴加10%的氢氧化钠水溶液，控制温度在25~30?之间。滴加完毕，在室温下继续
搅拌1h。
4.用2%的盐酸至中性，分液漏斗分液，有机相用乙酸乙酯萃取、无水硫酸镁干燥。
5.蒸馏，收集70~80?的馏分(乙酸乙酯)，蒸馏烧瓶里为本亚甲基丙酮。
6.称量。
7.实验装置 六、注意事项:
1.反应温度不宜过高，温度过高会增加副产物。
2(本亚甲基丙酮会刺激皮肤，处理时防止与皮肤接触。 七、实验后处理:
1.苯亚甲基丙酮的实际值为1.80克。
2.苯亚甲基丙酮的理论值为3.58克。
CHCHO+CHCOCH------?CHCHCHCOCH+HO 36532653
106.12 146.19
2.60 m理论
3.产率=实际值/理论值 * 100% = 1.80?3.58 * 100% = 50.3%
4.成本=(2.60*16500+4*5600)?1000000=0.065(元)
5.产值=1.80*28500?1000000=0.051(元)
6.盈利=产值—成本=0.051—0.065=-0.014(元) 二苯亚甲基丙酮的制备
一、 基本原理:
2CHCHO+CHCOCH?CHCHCHCOCHCHCH(碱性条件) 36565653
二、物理参数: O
(E)(E)
二苯亚甲基丙酮 结构式:
CAS号:52409-22-0
分子式:CHO 1714
分子量:234
熔 点:-94.7?
沸 点:56.05?
性 质:溶于丙酮、乙醇、乙醚，不溶于水、能吸收紫外光。
单 价:暂时无法查阅。
苯甲醛 结构式:
CAS号:100-52-7
分子式:CHO 76
分子量:106.12
熔 点:-26?
沸 点:179?
性 质:无色液体、又苦杏仁味。
单 价:16500.00元/吨 江苏.苏州 阿里巴巴.化工 2012/3/1 O
丙 酮 结构式:
CAS号: 67-64-1
分子式:CHO 36
分子量:58。08
熔 点:-94.7?
沸 点:56.05?
性 质:无色液体、具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。。
单 价:5600.00元/吨 江苏.江都市 阿里巴巴.化工 2012/3/1
三、 试剂:
2.65克苯甲醛(新蒸) 、0.73克丙酮、氢氧化钠、乙醇、乙酸乙酯。
四、实验步骤:
1.在125mL三口烧瓶中加入10%的氢氧化钠、 20mL乙醇，加热，控制温度在20~?.25
2.搅拌，在加入苯甲醛后再慢慢加入丙酮，继续搅拌30min。
3.抽滤并用蒸馏水稀释至中性(除去碱性)。
4.加乙酸乙酯重结晶。
5.烘干称量。
6.实验装置 五、注意事项:
1.加入乙醇是为了溶解苯甲醛和最初形成的本亚甲基丙酮。
六、数据后处理:
1.二苯亚甲基丙酮的实际值为1.40克。
2.二苯亚甲基丙酮的理论值为2.92克。
2CHCHO+CHCOCH?CHCHCHCOCHCHCH 36565 653
212.24 234
2.65 m 理论
3. 产率=实际值/理论值 * 100% =1.40?2.92*100%=48%
(备注:由于二苯亚甲基丙酮的价格无法查阅，其他步骤略。)
实验讨论:
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