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超级电容器电化学测试方法.doc

超级电容器电化学测试方法

一抹极端滴微笑
2019-01-14 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《超级电容器电化学测试方法doc》,可适用于求职/职场领域

超级电容器电化学测试方法武汉科思特仪器有限公司超级电容器(Suepercapacitor)是一种新型储能装置它具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。超级电容器用途广泛。用作起重装置的电力平衡电源可提供超大电流的电力用作车辆启动电源启动效率和可靠性都比传统的蓄电池高可以全部或部分替代传统的蓄电池用作车辆的牵引能源可以生产电动汽车、替代传统的内燃机、改造现有的无轨电车此外还可用于其他机电设备的储能能源。用于超级电容器电极的材料有各种碳材料金属氧化物和导电聚合物尤其是导电聚合物自从年导电聚乙炔薄膜被成功合成出来后科学家对导电聚合物就产生了浓厚的兴趣。超级电容器的主要技术指标有比容量、充放电速率、循环寿命等。而CS系列电化学工作站专门为超级电容器的性能评价设计了恒电流充放电测试方法可以非常方便地评估电容器的循环寿命。下面逐一介绍基于CS工作站的超级电容器性能评价方法。循环伏安测试:基于CV曲线的电容器容量计算可以根据公式()计算。(为扫速单位Vs) ()从式()来看对于一个电容器来说在一定的扫速下做CV测试。充电状态下通过电容器的电流i是一个恒定的正值而放电状态下的电流则为一个恒定的负值。这样在CV图上就表现为一个理想的矩形。由于界面可能会发生氧化还原反应实际电容器的CV图总是会略微偏离矩形。因此CV曲线的形状可以反映所制备材料的电容性能。对双电层电容器CV曲线越接近矩形说明电容性能越理想而对于赝电容型电容器从循环伏安图中所表现出的氧化还原峰的位置我们可以判断体系中发生了哪些氧化还原反应。CV测试步骤:从corrtest软件中选择“测试方法”“循环伏安”“线性循环伏安”参数设置:系统默认是从高电位扫向低电位例如在V~V的电压范围内正向扫描:高电位设为V(相对参比电极)低电位设为V(相对参比电极)反向扫描高电位设为V(相对参比电极)低电位设为V(相对参比电极)。扫描速率可以根据需要设置注意扫描速率和采样频率的设置是对应的若是扫描速率较高(mVs)则采样频率也应较高(Hz)以保证较小的电位间隔(mV)。在电容性能测试中在进行第一圈扫描时可能电极表面没有达到平衡因而CV曲线可能不能完全闭合因此有必要多循环几次以便选取最佳的循环。仪器参数设置:电流量程选择“自动切换”电流量程应大于测试体系的最大电流值无欧姆降补偿接地模式:实地滤波器电容值越小滤波效果越差一搬设置电容值为nF。电解池参数设置:电极面积也就是所采用的工作电极的面积。对CV图的后期处理可以在电化学工作站自带的Cview软件中进行。可以进行CV的电流对电压的积分算出材料的比电容。此外CV也可以做电池的循环寿命测试。设置固定的扫速和循环次数就可以进行电容器的寿命测试。测试实例图为PPyTSA(聚吡咯)电极在MNaSO溶液中的循环伏安测试曲线。在V~V范围内CV曲线均呈现出较理想的电容矩形特征并且曲线关于零电流基线基本对称说明材料在充放电过程中所发生的氧化还原过程基本可逆。当扫描速度增加到mVs的时候CV曲线仍没有偏离矩形同时当扫描电位方向改变时电流表现出了快速响应特征说明电极在充放电过程中动力学可逆性良好图PPyTSA电极在不同扫速下的CV曲线图PPyTSA电极的比电容与扫速的关系  图显示当扫描速度从mVs增加到mVs材料的比电容仅减少了显示PPyTSA电极具有良好的高倍率充放电行为。交流阻抗测试:交流阻抗可以反映电极材料在电极溶液界面的电荷传递和物质扩散方面的动力学细节。可以计算出电容器的等效串联电阻、溶液电阻、材料电解液界面双电层电容和赝电容等。交流阻抗测试施加的交流幅值一般为mV测试频率范围为~阻抗测量时“分析器设置”:欧姆补偿:信号去偏√输出衰减:*。交流阻抗的结果可以Zview软件中处理构建一个等效电路通过全频段进行拟合即可计算出与电容充放电相关的电化学参数。测试实例一般多孔材料的EIS主要由高频部分的半圆环和低频部分的垂直线组成其中高频区阻抗的实部反应了带电粒子在孔隙内扩散的难易程度低频段的直线则反映了PPy电极的赝电容性能。图是PPyTSA电极在次循环前后的Nyquist图可知经过次循环后PPyTSA电极在低频区的直线比循环前的直线偏离虚轴更远即循环后PPyTSA电极的赝电容下降。根据其阻抗谱特征构建了一个等效电路并进行EIS解析如图。图PPyTSA电极在次循环前后的交流阻抗图谱(空心三角形为循环前的交流阻抗图谱实心三角形为循环后的交流阻抗图谱)图交流阻抗拟合用等效电路图恒电流充放电测试从恒电流充放电中可以计算出电极材料的比电容其依据为公式()其中I为充电电流t为放(充)电时间ΔV是放(充)电电势差m是材料质量。通过多次循环测量还可以对电容器的循环寿命进行评估。从充电曲线和放电曲线是否对称可以判断电容器充放电和相应的电化学反应是否可逆。恒电流充放电参数:充电电流:系统默认的是充电电流为负放电电流为正因此在设置的时候注意充电电流和放电电流是一对相反数。充放电的时间也是一样的只要将充放电时间设置的大于实际的充放电时间就行。电位反转强调一下是反转若是在V~V进行电化学测试电容器充电的时候电压下降当电压下降到V时电位反向放电的时候电压增大当增大到V的时候电位发生反转因此在设定的时候根据你所选取的电位范围设置充电电位小于较负的值放电电位大于较正的值。对一个非理想电容器由于存在各种电阻(材料的接触电阻孔电阻电解液电阻等等)因此在不同的电流密度下所得到的电容是不同的。循环次数则根据需要来设置:如果仅仅想知道在不同充放电流密度下的比电容可以只循环几次来计算电容值。若是要进行电容器的循环寿命测试则应该将循环测试设置为所需要循环的次数比如将第次循环计算的电容值除以第次循环计算得到的电容值我们就可以评价电容器在次循环后的稳定性。测试实例在不同电流密度下对PPyTSA电极进行恒流充放电测试结果如图。可见在~V范围内充电曲线和放电曲线有较理想的对称性说明化学氧化法制备的PPyTSA电极在MNaSO中所进行的氧化反应和还原反应是可逆的。计算表明在mAcm电流密度下PPyTSA电极的比容量为Fg该值尽管相对于有机电解质体系不算大但与其它材料在水系电解液中的比容量相当。图PPyTSA电极在不同电流密度下的充放电曲线图PPyTSA电极在mAcm下的比电容量与循环次数的关系  在M的NaSO中采用mAcm电流对PPyTSA电极进行循环寿命测试结果如图。经过次充放电循环后PPyTSA电极的比容量下降了约。循环寿命在最初的次下降较快这是因为在长时间充放电过程中掺杂态聚吡咯会发生聚合物链的膨胀收缩导致聚吡咯的主链破坏电极材料内的部分孔隙遭到破坏和隔断阻碍了带电粒子在孔隙内的传递使得材料的比电容急剧下降。MWinter,RJBrodd,ChemRev,()DYQu,JPowerSources,()VKhomenko,ERaymundoPinero,FBeguin,JPowerSources,()MMastragostino,CArbizzani,FSoavi,SolidStateIonics,()刘辰光,方海涛,王大伟,李峰,刘敏,成会明,新型炭材料,()张晶,孔令斌,蔡建军,杨贞胜,罗永春,康龙,Wlhx,()古宁宇,钱新明,赵峰,董绍俊,分析化学,()周鹏伟,李宝华,康飞宇,曾毓群,新型炭材料,()WGPell,BEConway,NMarincic,JElectroanalChem,()李永舫,高分子通报,()EFrackowiak,VKhomenko,KJurewicz,KLota,FBeguin,JPowerSources,()采样率:数码音频系统是通过将声波波形转换成一连串的二进制数据来再现原始声音的实现这个步骤使用的设备是模数转换器(AD)它以每秒上万次的速率对声波进行采样每一次采样都记录下了原始模拟声波在某一时刻的状态称之为样本。将一串的样本连接起来就可以描述一段声波了把每一秒钟所采样的数目称为采样频率或采率单位为HZ(赫兹)。采样频率越高所能描述的声波频率就越高。对于每个采样系统均会分配一定存储位(bit数)来表达声波的声波振幅状态称之为采样分辩率或采样精度每增加一个bit表达声波振幅的状态数就翻一翻并且增加db的动态范围态即db的动态范围一个bit的数码音频系统表达千种状态即db的动态范围以此类推。如果继续增加bit数则采样精度就将以非常快的速度提高可以计算出bit能够表达种状态对应db而bit可以表达种状态对应db。bit可以表达多达种状态。对应db的动态范围采样精度越高声波的还原就越细腻。(注:动态范围是指声音从最弱到最强的变化范围)人耳的听觉范围通常是HZ~KHZ。根据奈魁斯特(NYQUIST)采样定理用两倍于一个正弦波的频繁率进行采样就能完全真实地还原该波形因此一个数码录音波的休样频率直接关系到它的最高还原频率指标例如用KHZ的采样频率进行采样则可还原最高为KHZ的频率这个值略高于人耳的听觉极限(注:可录MD例R的取样频率为KHZ并且有取样频率转换器可将输入的KHzKHZKHZ转换为该机的标准取样频率KHZ的还原频率足已记示和真实再现世界上所有人再能辩的声音了,所以CD音频的采样规格定义为bit。KHZ即使在最理想的环境下用现实生活中几乎不可能制造的高精密电子元器件真实地实现了bit的录音,仍然会受到滤波和声特定位等问题的困扰人们还是能察觉出一些微小的失真所以很多专业数码音频系统已经使用bit甚至bit进行录音和回放了。

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