分析化学实验试题

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NaSO 3 4 2 4 11 、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到,b ,。 A. 待测组分的含量 B. 最大吸收波长 C. 摩尔吸光系数 D. 络合物组成 二、判断 K 3 、CrO可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量, 对,。 227 7 、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时～滴定管的内壁挂液珠～ 会使分析结果偏低,对 , 三、填空 ,每空2分～共38分, 3+3+1(测定水的总硬度时用三乙醇胺 掩蔽Fe、Al等少量共存离子。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管～右手握锥形瓶,滴定接近终点时～ 应控制半滴加入～加入半滴溶液的方法是,轻轻转动旋塞～使溶 液悬挂在出口管嘴上～形成半滴～用锥瓶内壁将其沾落～再用洗 瓶吹洗,, 滴定完毕进行读数时～应将滴定管取下视线应与欲读 刻度线平行。 6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中～邻二氮菲是显色剂～盐 酸羟胺的作用是作还原剂～醋酸钠的作用是调节溶液的PH值。 7、以KlO为基准标定NaSO溶液选择淀粉_指示剂～由蓝色变为无3223 色即为终点, 以NaCO为基准标定KMnO溶液以自身为指示剂～由紫色色变为浅2244 红色即为终点。 8.酸式滴定管用来盛装 酸 性及 氧化性 溶液,如硝酸银液～高锰酸钾液～硫代硫酸钠液.碘液 9.分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲～测铁的总量时需加入 盐酸羟胺 3+2+将Fe还原为Fe～测定时溶液的酸度宜用 醋酸钠控制pH在 5 左 2+右～酸度过高则 显色反应速度慢 ～酸度过低则 Fe离子水解～影响显色 。 一、填空题 1、使用分光光度计～拿吸收池时～用手捏住吸收池的毛面～切勿触及透光面～以免透光面被沾污或磨损 2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时～应以倒至吸收池约3/4的高度为宜。 3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂～在pH = 2.0，9.0的条 2+ 件下～Fe 与邻二氮菲生成很稳定的橙红色的络合物。 5、打开分光光度计的电源开关～指示灯亮～调节波长选择钮至所需波长处。 6、分光光度计使用前就预热20min 。 打开吸收池暗箱盖～调节“调零电位器”使电 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 指针在“0”位臵～将空白溶液放入吸收池架中～并处于校正位臵～然后盖上吸收池暗箱盖～使光电管受光～旋转“100%”电位器～使电表指针在满度附近。 7、使用分光光度计测量时～注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须方向一致 放入吸收池架～空白试液放在第一个位臵上～吸收池架应恰好在凹槽位臵。 10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间～安臵在坚固平稳的工作台上～不要经常搬动。 11、分光光度计连续使用时间不宜过长～最好使用2h左右让仪器间歇半小时 后再使用。 13、减重称量法常用称量瓶～使用前将称量瓶洗净干燥～称量时不可用手直接拿称量瓶～而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作～这样可避免手汗和体温的影响。 14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品～可以在表面皿等敞口容器中称量～通过调整药品的量～称出指定的准确质量～然后将其全部转移到准好的容器中。 1、AgNO标准溶液应贮存在棕色瓶中～因为它见光易分解。保存过久3 的AgNO标准溶液～使用前应重新标定 。 3 2、AgNO标准溶液滴定时也必须使用酸式滴定管。AgNO有腐蚀性～33应注意勿与皮肤接触。 -4、配制AgNO标准溶液的水应无Cl～否则配成的AgNO溶液出现白33色浑浊～不能使用。 5、标定硝酸银标准溶液时～应用力振摇锥形瓶～使被吸附的离子释放出来～以得到准确的终点。 6、光线可促使AgCl分解出金属银而使沉淀颜色变深～影响终点的观察～因此～滴定时应避免强光直射。 KMnOHCO,2HONaCO422422241、用作标定溶液浓度的基准物质有:、、 NaCO(NH)CONaCO2244224224等～其中以最常用。因为它不含结晶水～. 不吸水、易精制和保存。 KMnO42、高锰酸钾法是以为标准溶液的氧化还原滴定法～此法需要在强酸性溶液中进行～一般用硫酸 调整酸度～而不能用HCl和HNO～3因为HCl有 还原 性～HNO有 氧化 性。 3 3、欲配制NaSO、KMnO、KCrO 等标准溶液, 必须用间接法配制的2234227 NaSOKMnO 223 4 4、由于市售高锰酸钾含有杂质MnO～所以配制时略为多称一些固体2 高锰酸钾,高于理论计算值,～溶解在规定体积的水里。如配制 ,1KMnOKMnO0.02mol,L441L的标准溶液～一般称取固体约3.3克左右。 5、在配制时～为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变～故配制时需将溶液 煮沸15分钟以上～以加速其与还原性杂质的反应～然后 7~10放臵天～使各种还原性物质完全氧化～再进行标定 MnO26、用垂熔玻璃滤器过滤～滤除还原产物沉淀。同时为了避免光 KMnOKMnO44对溶液的催化分解～将配制好的溶液贮存在 棕色瓶 中～密闭保存。 7、KMnO在酸性溶液中是强氧化剂。滴定到达终点的 粉红色 4 溶液在空气中放臵时～由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色～所以经30s不褪色即可认为到达终点。 9、常用的氧化还原指示剂有 自身指示剂 氧化还原指示剂 特殊指示剂 不可逆指示剂 10、标定I标准溶液浓度的常用方法是用 三氧化二砷,AsO,～俗223名砒霜～有剧毒:作基准物来标定。AsO难溶于水～易溶于碱性溶液23 中生成亚砷酸盐。所以～通常用NaOH溶液溶解。 12、硫代硫酸钠,NaSO〃5HO,一般都含有少量杂质～如S、NaSO、223223NaSO等～同时它还容易风化和潮解～因此NaSO标准溶液只能用 24223 间接法 配制。 13、配制NaSO标准溶液时～应用新煮沸并放冷 的蒸馏水溶解～以223 除去水中的 二氧化碳 并杀死微生物,加入少量NaCO,浓度约230.02%,～使溶液呈弱碱性 ～防止NaSO的分解,配好后放臵8，14223 天～待其浓度稳定后～滤除S～再标定。 14、标定NaSO溶液最常用的基准物质是KCrO。标定时采用 臵换223227 滴定法～先将KCrO与过量的 KI 作用～再用NaSO标准溶液227223滴定析出的 碘 。 15、标定NaSO时淀粉指示剂应在近终点时加入～不可加入过早。若223 当溶液中还剩有很多I时即加淀粉指示剂～则大量的I被淀粉牢固22地吸附～不易完全放出～使终点难以确定。因此～必须在滴定至近终 点～溶液呈浅黄绿色 时～再加入淀粉指示剂。 16、NaSO与I的反应只能在中性或弱酸性 溶液中进行～而不能在2232 强酸性溶液中进行。 17、臵换滴定法测定铜盐含量时～在滴定过程中～要充分振摇～防止CuI沉淀对I的吸附～使终点敏锐。 2 四、简答,共25分, 3 、氧化还原指示剂的类型。 答: 1 ,自身指示剂, 2 ,显色指示剂, 3 ,氧化还原指示剂 4 、铝合金中铝含量的测定～用锌标准溶液滴定过量的EDTA～为什 2+ 么不计滴 定体积,能否 用不知道准确浓度的Zn溶液滴定,实验中使用的EDTA需不需 答:铝合金中铝含量的测定～用的是臵换滴定法～只要计量从AlY-中臵换出的EDTA～而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量～滴定过量的EDTA可以～滴定臵换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。 7、用草酸钠标定KMnO溶液时～温度范围是多少,过高或过低有什么4 不好, 该实验中能否用HNO、HCl或HAc来调节溶液的酸度,为什么, 3 答:在75，85?～过高～草酸分解～过低～反应速度慢, 不能用HNO3～氧化性, 不能用HCl～还原性, HAc是弱酸 8、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物 所需条件与试剂 指示剂和终点颜色变 化 HCl 硼砂或NaCO ?? 甲基红 黄?橙 23 NaOH 草酸或邻苯 ?? 酚酞 无色?粉红 二甲酸氢钾 EDTA 纯金属锌 pH=5 HAc缓冲液 二甲酚橙 橙红?黄 NaSO KCrO 酸性,KI, 放臵 淀粉 蓝色?亮绿色 223227 KMnO 草酸,钠, HSO溶液加热 本身指示 无色?粉424 红 AgNO NaCl pH=6~10 KCrO砖红色沉淀 324 8、为下列操作选择合适的容器 (1) 称取CaCO基准物时～装CaCO基准物用称量瓶, 33 (2) 盛装KCrO标准溶液以进行滴定～用酸式滴定管, 227 (3) 储存AgNO标准溶液～用棕色玻塞试剂瓶, 3 -1 (4) 储存0.2 mol〃LNaOH溶液～用胶塞试剂瓶, 9、指出在不同酸度下作络合滴定时应选择的缓冲溶液 3+ (1) pH=1时EDTA滴定Bi0.1mol/L HNO 3 2+ (2) pH=5时EDTA滴定Pb六次甲基四胺及其共轭酸缓冲溶液 2+ (3) pH=10时EDTA滴定Mg NH-NHCl缓冲液 34 2+ (4) pH=13时EDTA滴定Ca0.1mol/L NaOH 3+11、无汞定铁法,SnCl-TiCl联合还原Fe,实验中加入硫酸,磷23 3+-酸混合酸的作用是使黄色Fe生成无色的Fe(HPO)络离子而消除难42 -3+2+于观察终点颜色的现象 、同时Fe(HPO)的生成～降低了Fe/Fe42 电对的电位～使化学计量点附近的电位突跃增大～指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内～提高了滴定的准确度。钨酸钠和二苯胺磺酸钠两种指示剂各自的作用分别为钨酸钠起到指示控制消除过量TiCl的作用～二苯胺磺酸钠起到指示滴定终点控制滴定剂3 KCrO的作用。 227 2、在用NaCO标定KMnO的实验中 2244 (1) 溶液酸度为何要在1mol/L左右?若酸度较低有何影响?为何要在HSO介质中, 而不能在HCl或HNO介质中进行滴定? 243 (2) 为何必须用KMnO滴定NaCO而不能以NaCO滴定KMnO? 42242244 (3) 为何要在加热70，80?下进行～且开始必须慢滴? 答案 八年级地理上册填图题岩土工程勘察试题省略号的作用及举例应急救援安全知识车间5s试题及答案 1. 滴定必须在强酸性溶液中进行～若酸度过低KMnO与被滴定4物作用生成褐色的MnO(OH)沉淀～反应不能按一定的计量关系进行。2 -若用HCl调酸度时～Cl具有还原性～能与KMnO作用。若用HNO调酸43度时～HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。 324 2+- 2. 若用HCO滴定KMnO,则生成的Mn会与溶液中大量MnO22444 -反应生成MnO影响计量关系。而相反的滴定在终点前加入的MnO均24 2-与CO反应掉,不会过剩; 24 3. 在室温下～KMnO与NaCO之间的反应速度慢～故须将溶液4224 加热到70，80?～但温度不能超过90?～否则NaCO分解。因KMnO2244 2+与NaCO的反应速度较慢～第一滴KMnO加入～由于溶液中没有Mn～2244 2+反应速度慢～红色褪去很慢～随着滴定的进行～溶液中Mn的浓度不 2+断增大～由于Mn的催化作用～反应速度越来越快～红色褪去也就越来越快。 3、在用碘量法测定硫酸铜中铜含量的实验中～请回答以下问题: ,1,为什么要加入过量的KI,指示剂是什么,滴定到何时加入指示剂, ,2,在接近终点时加入KSCN的作用是什么, ,3,滴定时的酸度过高或过低有什么影响,调节酸度为何用HSO24而不用HCl, ,4,写出有关反应和结果计算式,W%,。 Cu 2+-答案1、Cu与I的反应是可逆的～为了使反应趋于完全～必须加入 -2++-过量的KI～I不仅是Cu的还原剂～还是Cu的沉淀剂和I的络合剂。指示剂为淀粉。将深色的碘滴至淡黄色时再加入淀粉～若淀粉加得太 ,早则它将与I过早形成蓝色配合物～大量I被CuI沉淀吸附～终点23 称较深得灰色～不好观察。 2、因CuI沉淀表面吸附I～这部分I不能被滴定～会造成结果22 偏低。加入NHSCN溶液～使CuI转化为溶解度更小的CuSCN～而CuSCN4 2+不吸附I从而使被CuI吸附的那部分I释放出来与未反应的Cu离子22 -发生作用～提高了测定的准确度。但为了防止I对SCN的氧化～而2 NHSCN应在临近终点时加入。 4 2+ 3、反应在酸性溶液中进行～酸度过低～铜盐水解而使Cu氧化 -I的反应进行不完全～造成结果偏低～而且反应速度慢～终点延长, -2+酸度过高～则I被空气氧化为I的反应被Cu催化～使结果偏高。大2 -2+-2+量Cl能与Cu形成配合物～使I不易臵换配合物中的Cu～使用HSO24调节酸度则可克服这种现象。 2+ - -2- 2- 4、2Cu， 4I, 2CuI? ， I, I+ 2SO= SO+ 2I, CuI + 22 2346 -SCN = CuSCN? + I 2+2+2-2-因为:2Cu，I，2SO, 所以1Cu，1SO 22323 ,3()10CVM，，NaSOCu223w%100,， Cums 1、测定铜盐含量时操作中为什么要加HAc? ,2,2, 答:间接碘量法的滴定反应I+ SO,2I+ SO需再中性或弱酸22346 ,2,性溶液中进行～若在强酸溶液中～不仅SO易分解～而且I也极易23 被空气中的氧缓慢氧化～若在碱性溶液中～则发生副反应。 2、测定铜盐含量时I易挥发～操作中应如何防止I挥发所带来的误22 差, ,答:1,加入过量的KI～使I生成难挥发的I, 23 2,高温时碘易挥发～所以滴定时的室温不可过高并应在碘量瓶中进行。 3,使用碘量瓶快滴慢摇。 2+, 3、测定铜盐含量时为什么本实验中Cu能将I氧化为I, 2 ,2+答:本实验中过量的I与Cu生成了溶解度很小的CuI沉淀～导致2++2+,Cu/ Cu电对的条件电位升高～明显高于～因此本实验中Cu能将I氧化为I 2 十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 ,一,基本操作 1 溶液的配制 2 称量 3 滴定 ,二,注意问题: ?加热温度不能太高～若超过90?～易引起分解: HCO224 HCO,CO,，CO,，HO22422 ?颜色较深～读数时应以液面的上沿最高线为准, KMnO4 ?开始时滴定速度要慢～一定要等前一滴的红色完全褪去KMnO4再滴入下一滴。若滴定速度过快～部分将来不及与反KMnONaCO4224 ,，应而在热的酸性溶液中分解: 4MnO，4H,4MnO，3O,，2HO4222 ?终点判断:微红色半分钟不褪色即为终点。 ,三,思考题 1.配制KMnO标准溶液时～为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间44并放臵数天,配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能保存,过滤时是4 否可以用滤纸, 答:因KMnO试剂中常含有少量MnO和其它杂质～蒸馏水中常含42 有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO还原为MnO(OH)沉淀。另外42因MnO或MnO(OH)又能进一步促进KMnO溶液分解。因此～配制KMnO2244标准溶液时～要将KMnO溶液煮沸一定时间并放臵数天～让还原性物4 质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤～滤取MnO和MnO(OH)沉淀后22保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护,如果没有4 棕色瓶怎么办, 2+答:因Mn和MnO的存在能使KMnO分解～见光分解更快。所以.24 配制好的KMnO溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶～应放4 在避光处保存。 答:因KMnO溶3.在滴定时～KMnO溶液为什么要放在酸式滴定44 管中,液具有氧化性～能使碱式滴定管下端橡皮管氧化～所以滴定时～ KMnO溶液要放在酸式滴定管中。 4 4.用NaCO标定KMnO时候～为什么必须在HSO介质中进行,酸224424度过高或过低有何影响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要3 加热到70，80?,溶液温度过高或过低有何影响, -答:因若用HCl调酸度时～Cl具有还原性～能与KMnO作用。若4用HNO调酸度时～HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。3324滴定必须在强酸性溶液中进行～若酸度过低KMnO与被滴定物作用生4成褐色的MnO(OH)沉淀～反应不能按一定的计量关系进行。在室温下～2 KMnO与NaCO之间的反应速度慢～故须将溶液加热到70，80?～但4224 温度不能超过90?～否则NaCO分解。 224 5.标定KMnO溶液时～为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪44去很慢～而以后红色褪去越来越快, 答:因与KMnONaCO的反应速度较慢～第一滴KMnO加入～由于42244 2+溶液中没有Mn～反应速度慢～红色褪去很慢～随着滴定的进行～溶 2+2+液中Mn的浓度不断增大～由于Mn的催化作用～反应速度越来越快～ 红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放臵较久后～其壁上常4 有棕色沉淀物～是什么,此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净～应怎 样洗涤才能除去此沉淀, 答:棕色沉淀物为MnO和MnO(OH)～此沉淀物可以用酸性草酸和22盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 ,一,基本操作 1 溶液的配制 2 移液管的使用 3 滴定 ,二,实验注意问题 ?只能用来控制酸度～不能用或HCl控制酸度。因HNOHSO324 ,,ClHNO具有氧化性～会与反应。 MnO34 ?不能通过加热来加速反应。因易分解。 HO22 2，Mn?对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢～随着 2，Mn的生成而加速。 ,三,思考题 1.用高锰酸钾法测定HO时～能否用HNO或HCl来控制酸度, 223 答:用高锰酸钾法测定HO时～不能用HCl或HNO来控制酸度～223 ,,Cl因会与反应～HNO具有氧化性。 MnO34 2.用高锰酸钾法测定HO时～为何不能通过加热来加速反应, 22 答:因HO在加热时易分解～所以用高锰酸钾法测定HO时～不能通2222过加热来加速反应。 十四 I和标准溶液的配制及标定 NaSO2223 ,一,基本操作 1 溶液的配制 2 移液管的使用 3 滴定 ,二,实验注意问题 ,2,,1,与的反应速度较慢～为了加快反应速度～可控制ICrO27 ,1,l～同时加入过量KI后在暗处放臵5min,避溶液酸度为0.2~0.4mol ,光～防止I被空气中的氧氧化,, ,2,滴定前将溶液稀释以降低酸度～?以防止在滴定过NaSO223 +3+2-程中遇强酸而分解～SO + 2H = S? + HSO,?降低[Cr]～有利2323于终点观察, ?淀粉指示剂应在临近终点时加入～而不能加入得过早。否则将 有较多的I与淀粉指示剂结合～而这部分I在终点时解离较慢～造成22 终点拖后, ?滴定结束后溶液放臵后会变蓝～若5-10min内变蓝～是由于空 KCrO气氧化所致。若很快变蓝～说明与KI作用不完全～溶液稀释227 过早。此时～表明实验失败～应重做: ,三,思考题: 1.如何配制和保存I溶液,配制I溶液时为什么要滴加KI, 22 答:因I微溶于水而易溶于KI溶液中～在稀的KI溶液中溶解也2 很慢～故配制时先将I溶解在较浓KI的溶液中～最后稀释到所需浓2 度。保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存NaSO溶液? 223 答:水中的CO、细菌和光照都能使其分解～水中的氧也能将其2 氧化。故配制NaSO溶液时～先将蒸馏水煮沸～以除去水中的CO和2232O～并杀死细菌,冷却后加入少量NaCO使溶液呈弱碱性以抑制NaSO223223的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3.用KCrO作基准物质标定NaSO溶液时～为什么要加入过量227223 的KI和HCl溶液,为什么要放臵一定时间后才能加水稀释,为什么在滴定前还要加水稀释, 答:为了确保KCrO反应完全～必须控制溶液的酸度为227 -10.2-0.4moL〃lHCl溶液～并加入过量KI。KCrO与KI的反应需一227 定的时间才能进行得比较完全～故需放臵5min后在加水稀释～降低酸度～以防止NaSO在滴定过程中遇强酸而分解。 223 4.标定I溶液时～既可以用NaSO滴定I溶液～也可以用I滴222322定NaSO溶液～且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示223 剂的时间是否相同,为什么, 答:如果用NaSO滴定I溶液～因淀粉吸附I～所以应滴定至溶22322 液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I滴定NaSO溶液时～应2223提前加入淀粉～否则易滴过量。 十五 间接碘量法测定铜盐中的铜 ,一,基本操作 1 称量 2 滴定 ,二,实验注意问题: ,1,酸度控制为pH3~4。 2，酸度过低:会降低反应速度～同时部分水解,pH8.0时开始Cu ,2，水解,。酸度过高:?易被空气中的氧氧化为,Cu有催化作用,～II2 +2-2-使结果偏高,?SO发生分解～SO + 2H = S? + HSO 232323 不含铁时:用或HAC调节酸度。不能用HCl调节酸度～因HSO24 2+2,HCl易与Cu形成络离子～不利于滴定反应, CuCl4 含有铁时:用控制溶液的酸度为pH3~4～同时可使共存的NHHF42 3，2，3,FeCu转化为～以消除铁对的干扰。 FeF6 ,2,应在临近终点时加入淀粉指示剂～不能过早加入。否则将有 较多的I与淀粉指示剂结合～而这部分I在终点时解离较慢～造成终22点拖后。 CuI,3,防止I吸附。临近终点前加入NHSCN使沉淀表面形成24 CuSCNCuSCNI一层～并将吸附的释放出来～以免测定结果偏低。,不2 IINHSCNNHSCN吸附,。但不宜过早加入～否则～会还原～使结2244果偏低。 ,三,思考题 1.本实验加入KI的作用是什么, 2，,,答:本实验中的反应式为: 252CuICuII，,,，3 22,,,, 23SOISOI，,，23346 -2++ 从上述反应可以看出～I不仅是Cu的还原剂～还是Cu的沉淀剂 -和I的络合剂。 2.本实验为什么要加入NHSCN,为什么不能过早地加入, 4 答:因CuI沉淀表面吸附I～这部分I不能被滴定～会造成结果22偏低。加入NHSCN溶液～使CuI转化为溶解度更小的CuSCN～而CuSCN4 不吸附I从而使被吸附的那部分I释放出来～提高了测定的准确度。22 -但为了防止I对SCN的氧化～而NHSCN应在临近终点时加入。 24 3.若试样中含有铁～则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并 控制溶液pH值。 3+答:若试样中含有铁～可加入NHHF以掩蔽Fe。同时利用HF—42 -F的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。