高锰酸钾滴定液配制标定规程
1.目的：建立一个高锰酸钾滴定液配制与标定的方法。 2.范围：适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定。
3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序
4.1准备工作
4.1.1仪器与用具
4.1.1.1酸式滴定管，50ml，棕色；棕色试剂瓶，1000ml； 4.1.1.2垂熔玻璃漏斗，4号；
4.1.1.3量筒，10ml、250ml；锥形瓶，300ml；
4.1.1.4架盘药物天平；电光分析天平，标定专用。
4.1.2试药与试液
4.1.2.1高锰酸钾，分析纯；
4.1.2.2硫酸，分析纯；
4.1.2.3草酸钠，基准试剂。
4.2配制
取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀，即得。
4.3标定
4.3.1取在105?干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml
与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待退色后，加热至65?，
继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55?，
每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加
水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3.3初标者称取三份标定，复标者称取三份标定。
4.4
计算公式
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m
C(mol/L)=
V×335.0
式中：m——草酸钠的重量，mg；
V——消耗高锰酸钾滴定液的体积，ml。 4.5附注
4.5.1配制时需将溶液煮沸15分钟，以促使溶液中可能混存的还原性杂质反应完全，以
避免在贮存过程中溶液浓度的改变。放置2日后再用垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过，是为了滤除其还原产物二氧化锰。 4.5.2应置于具玻璃塞的棕色试剂瓶中密闭保存，并避免与橡皮塞或橡皮管接触。
4.5.3在滴定过程中溶液温度不低于55?，必要时可再加热。 4.5.4每三个月需复标一次。
浙公网安备 33021202002483